固相萃取-气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。     

固相萃取/固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚

目的:建立固相萃取/固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚(BDE-47和BDE-99)含量的新方法。方法:固相萃取-气相色谱直接取水样100mL,过LC-C1 8柱,经正己烷洗脱,洗脱液于80℃水浴挥干,异辛烷定容至1mL,直接进样1μL测定,该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0008μg/L和0.0009μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9997,RSD(n=6)分别为1.0%～4.9%和0.96%～4.4%;固相微萃取-气相色谱直接取水样10mL置于15mL固相微萃取瓶中,于40℃条件下固相微萃取吸附25min后,纤维头经风干,立即进样测定。该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0000μg/L和0.0044μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9992,RSD(n=6)分别为6.7%～11.4%和6.0%～10.1%。结果:随机抽样某市52个水样进行检测,均未检出BDE-47和BDE-99。结论:建立饮用水中多溴联苯醚固相萃取/固相微萃取-气相色谱检测的新方法,两种方法操作简便、快速,精密度、准确度及回收率均令人满意。     

毛细管SPE-GC法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

建立了新型毛细管固相萃取-气相色谱法检测纺织品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。通过比较筛选出毛细管固相萃取柱的最佳萃取剂,并优化萃取条件,净化富集待测物质后与气相色谱联用进行定性定量检测。采用的毛细管内固相萃取条件为:选取C18中的萃取剂为毛细管固相萃取剂,1.2μL甲醇和1.2μL超纯水依次活化,上样速率0.5μL/min,热脱附。该方法在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;DMP、DEP和DBP的最低检出限分别是4.1μg/L、4.8μg/L和5.4μg/L;加标回收率分别是84%~99%、88%~97%和84%~98%;相对标准偏差(RSD)分别为5.34%、4.23%和6.02%。     

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%～3.88%。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

APs气相色谱测定中固相萃取剂的优选

采用固相萃取-气相色谱法检测防水服中烷基酚(APs)类物质,通过比较C18柱、MAX柱、WAX柱和Abselut NEXUS柱四种固相萃取剂的洗脱剂种类、洗脱剂用量、洗脱速率和吸附容量,其结果表明,以Abselut NEXUS柱作为萃取剂,在3 mL甲醇作为洗脱剂,洗脱速率为3 mL/min的条件下,对防水服的水样进行固相萃取,然后用GC进行检测,在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好。该方法对辛基酚(OP)和壬基酚(NP)检出限分别是0.013 mg/L和0.014 mg/L,加标回收率分别为98.45%和94.06%;相对标准偏差均小于3.5%,能够适用于市售防水服样品的检测。     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯固相萃取方法研究

为了准确检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,利用响应面法对食用油中的邻苯二甲酸酯的固相萃取条件进行优化。探讨了不同洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率、弗罗里硅土与样品比例对邻苯二甲酸酯固相萃取的影响。在单因素的基础上,对洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率3个因素进行Box-Behnken设计,以食用油中邻苯二甲酸酯萃取量为响应值,通过响应面分析法对固相萃取条件进行优化。经实验确定的最佳萃取条件为：丙酮正己烷浓度42%,洗脱体积49mL,洗脱速率8r/min;在5、10、15mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在94.67%～101.83%之间,相对标准偏差在1.78%～2.77%之间。响应面法优化后的邻苯二甲酸酯回收率有较大的提高。     

新型固相萃取-高效液相色谱检测饮用水中的 邻苯二甲酸脂类物质

目的建立基于新型高效的样品前处理技术即固相萃取-高效液相色谱联用技术同时检测饮用水中七种邻苯二甲酸酯类物质的方法。方法以3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为功能单体,四乙氧基硅烷作为交联体,并加入醋酸,合成新型的高选择性材料,并用作为固相萃取材料,吸附七种邻苯二甲酸脂类物质。结果高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为:流动相为乙腈和水(96:4,V:V);运行时间20 min;检测波长为230 nm;流速1.0 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。目标化合物线性范围较宽,其中DMP、DBP、DIDP为0.5~100 mg/L,DCHP、BBP、DEHP为0.5~25 mg/L,DEP为0.5~10 mg/L;该方法对7种目标化合物的检测限在0.18μg/L~1.86μg/L范围内,6次重复实验精密度在1.18%~5.20%之间,标准添加回收率在63.5%~108.4%之间。结论该方法可以用于饮用水中苯二甲酸脂类物质的定量检测。     

气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量

采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-质谱联用法建立测定酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法,酱油试样经过C18萃取柱净化提纯后,用丙酮-二氯甲烷溶液进行洗脱后进行气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测,利用选择离子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。氨基甲酸乙酯在1-10μg/m L浓度范围之间线性关系良好,r~2=0.9938,检测限为0.014μg/m L,定量限为0.048μg/m L,加标回收率为97.78%(n=6),用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测,结果在340-440μg/m L之间。     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测.啤酒样品经水蒸汽蒸馏、Supelclean LC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)分离,流动相乙腈:水=55:45(V/V),流速为lmL/min,检测波长226nm.在10～150μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),精密度(RSD)小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%～109.8%之间.     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水(84∶16,V/V),Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水(6∶94,V/V),流速为0.9 m L/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%~106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。     

Dispersive Micro‐Solid‐Phase Extraction Based on Decanoic Acid Coated‐Fe3O4 Nanoparticles for HPLC Analysis of Phthalate Esters in Liquor Samples

A novel, simple and low cost through coating Fe₃O₄ magnetic nanoparticles (MNPs) with decanoic acid were synthesized. The functionalized MNPs showed excellent dispersibility in aqueous solution and were applied to dispersive micro‐solid‐phase extraction (D‐μ‐SPE) followed by high performance liquid chromatographic analysis for 4 phthalate esters (PAEs) including benzyl butyl phthalate (BBP), dicyclohexyl phthalate (DCHP), di‐n‐butyl phthalate (DBP), and di‐n‐octyl phthalate (DNOP) from liquor samples. The extraction equilibrium is achieved in 1 min. The MNPs allow easy and rapid isolation of PAEs by using an external magnet, which can be reused 5 times. The 4 PAEs linear dynamic ranges were in the range of 5 to 1000 ng/mL and the correlation coefficients values were 0.9999. The limits of detection were in the range of 0.91 to 2.43 ng/mL. The influences of the adsorbent dosage and the use frequency of adsorbent, the adsorption time, the solution pH and ionic strength were investigated and optimized. The proposed method was used to determine of PAEs in liquor samples and recoveries between 88.9% and 105.4%, with the relative standard deviations were below 4.0%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的含量

目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱含量的分析方法。方法样品采用1%甲酸水溶液:乙腈=1:1 (V:V)涡旋提取, Oasis? PRiME HLB固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化,经过色谱柱BEH Amide (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液(A):2mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果在1~500 ng/mL范围内,α-茄碱和α-卡茄碱与峰面积线性关系良好(相关系数r2>0.998)。在低、中、高3个水平添加下,α-茄碱回收率为91.3%~104.6%,α-卡茄碱回收率为90.3%~108.4%,相对标准偏差不超过5.5%(n=6)。结论该方法快速简便、准确度好、灵敏度高,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的:建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法:采用氨水-乙醇(30∶70,V/V)提取剂,超声加热辅助提取3次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL 10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相:A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40℃。结果:回收率为72%~96%,方法检出限为0.0290mg/kg,相对标准偏差为2.16%~5.97%(n=6),线性方程相关系数达到0.9999。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。     

大孔吸附树脂—聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin,MAR)层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺(polyamide,PA)层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。     

HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中19种多氯联苯

目的:建立同时检测蔬菜中19种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法。方法:将样品经丙酮/正己烷(体积比1:1)索氏提取、浓硫酸及Florisil固相萃取柱(SPE)净化、氮吹浓缩后,用GC-MS测定。结果:各种PCBs得到较好分离。经方法学验证,19种PCBs标准曲线的线性相关系数在0.99859～0.99962之间,方法检出限0.04～0.43μg/kg(S/N=3),目标化合物加标回收率为87.5%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%～6.7%。结论:该方法灵敏、准确、稳定,能满足蔬菜样品中痕量多氯联苯的测定。     

圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪及其在花青素分离中的应用

所研制的圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪采用双分离柱串联设计,公转半径为70mm,β值范围为0.3～0.7,柱总容积为30mL。将所研制的新型分离柱与传统多层缠绕色谱柱对不同溶剂体系的保留能力进行对比,根据溶剂极性不同,分别选择正庚烷-甲醇、正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水、正丁醇-醋酸-水及聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水双水相体系用于固定相保留能力的研究。结果表明:在L-I-T洗脱模式下,当流速为1mL/min时,传统多层缠绕色谱柱和圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪在正庚烷-甲醇体系中的固定相保留率(Sf)分别为50%和60%,在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系中的Sf值分别为60%和68%。在U-O-H洗脱模式下,流速为0.5mL/min时,传统多层缠绕色谱柱和圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪在正丁醇-醋酸-水体系中的Sf值分别为22%和60%;在L-I-T洗脱模式下,流速为0.5mL/min时两种色谱柱在聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水双水相体系中的Sf值分别为15%和46%。各个体系下Sf与(1/g-levels)1/2线性相关。将所研制的新型逆流色谱仪初步应用于黑果枸杞花青素样品的分离,对其实际分离纯化能力进行考察研究。采用极性较强的甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(体积比2.5:1.5:1:5:0.001),在1mL/min的流速下,分离得到纯度89%黑果枸杞花青素。