一步净化结合超高液相色谱串联质谱同时测定雅鱼中13类54种兽药残留

目的：本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法：向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C₁₈柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果：54种兽药在0.1～50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R²)≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03～2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1～8.3μg/kg之间,在低(添加量5～10μg/kg)、中(添加量10～20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%～118.1%,RSD...     

野生猕猴桃干酒酿造工艺

以野生猕猴桃为原料研制猕猴桃干酒,对果酒酿造工艺参数进行研究。结果表明,果酒酵母1596 适于用作酿制猕猴桃干酒的发酵菌种;果酒发酵最佳工艺参数为SO2 添加量50mg/L、酵母接种量8%、发酵温度18～22℃;降酸工艺：壳聚糖(11g/L)、酒石酸钾(6g/L)联合降酸效果为佳;澄清工艺：果胶酶(质量分数0.1%)与皂土(3g/L)一同添加效果较好,澄清48h,透光率为94.5%。     

抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)对腊肉保质期的影响研究

主要研究在腊肉制作过程中加入一定量的二丁基羟基甲苯(BHT)后对腊肉保质期的影响。将腊肉分为三组:对照组A、B(无添加剂,分别储存于常温和0～4℃),实验组C、D(添加0.1g/kg BHT,分别贮存于常温和0～4℃),实验组E、F(添加0.2g/kg BHT,贮存于常温和0～4℃)。按一定的存储时间,检测实验组与对照组的过氧化值含量。对检测数据进行分析发现,加入BHT后腊肉的保质期比对照组长。在0～4℃条件下储存,添加抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)0.1g/kg和0.2g/kg,保质期均可达到180d。在常温条件下储存,添加抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)0.1g/kg和0.2g/kg,保质期均可达到90d。     

迷迭香和绿茶提取物对25℃贮藏茄香酱汁品质的影响

研究在茄香酱汁中分别添加迷迭香提取物0.1 g/kg(RE0.1)和0.25 g/kg(RE0.25)、绿茶提取物0.05 g/kg(GT0.05)和0.1 g/kg(GT0.1),评价在25℃贮藏15 d过程中茄香酱汁品质变化规律。结果显示在25℃贮藏过程中,绿茶提取物未抑制茄香酱汁中微生物生长,GT0.05和GT0.1的货架期分别为5 d和8 d,而迷迭香提取物显著抑制微生物生长,RE0.1和RE0.25在15 d内菌落总数均未超标;同时,RE0.25在8 d对茄香酱汁原有风味没有影响,而RE0.1在15 d内对茄香酱汁的风味、p H和盐度均未产生显著影响。因此,添加迷迭香提取物0.1g/kg可以保持茄香酱汁品质,延长其货架期至15 d。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometric,UPLC-MS/MS)检测鲟鱼中庆大霉素和新霉素的分析方法。方法样品经10mmol/L磷酸盐缓冲溶液提取, 0.1%甲酸沉淀蛋白, HLB固相萃取柱净化。采用CORTECS HILIC(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子扫描(electronic spray ion,ESI+),多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)对庆大霉素和新霉素的定量离子和定性离子进行测定。结果本方法在5 min内完成2种目标化合物的分离分析。庆大霉素在25～300μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.995;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;添加量为25、50、100μg/kg时回收率在76.7%～106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.18%～2.15%之间(n=6)。新霉素在50～600μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.996;方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、100、200μg/kg添加水平的回收率为96.1%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.72%～2.84%之间(n=6)。结论该方法精密度好、灵敏度高,能简便、准确地测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素的药物残留。     

迷迭香和绿茶提取物对茄香酱汁贮藏品质的影响

研究添加迷迭香和绿茶提取物对茄香酱汁贮藏过程中品质的影响。在茄香酱汁中分别添加迷迭香提取物0.1、0.25 g/kg,绿茶提取物粉0.05、0.1 g/kg,评价其在4℃贮藏过程中品质的变化。结果表明,迷迭香提取物和绿茶提取物均未对茄香酱汁的风味产生显著影响,但均显示较强的抗氧化能力,其中迷迭香提取物在0.25 g/kg计量时与Vc在0.05 g/kg时的抗氧化能力相当。当迷迭香提取物的添加量为0.1 g/kg时,茄香酱汁中微生物的生长明显受到抑制,在货架期第22天,综合感官评价值优于其他各处理组。因此,添加迷迭香提取物(0.1 g/kg)有效保持茄香酱汁的品质,延长其货架期。     

LC-MS/MS法测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的残留量

建立了同时测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的LC-MS/MS检测法。选取苹果、芒果、菠萝、梨、橙、荔枝、西番莲7种浓缩果汁进行了研究,样品采用乙腈提取,经PSA(乙二胺基N-丙基柱)柱净化后用LC-MS/MS测定。色谱条件是以甲醇-10mmol/L的乙酸铵(含0.1%体积浓度的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,待测物经ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行MS测定。结果表明,当2-氨基苯并咪唑添加水平为2、4、20μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵添加水平为1、2、10μg/kg时,回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为0.1%～10.9%,方法的检出限:2-氨基苯并咪唑2μg/kg、多菌灵1μg/kg、噻菌灵1μg/kg、甲基硫菌灵1μg/kg。该方法能有效检测出浓缩果汁中四种杀菌剂的残留量,且稳定性好,结果可靠,为监控浓缩果汁的质量安全提供了一个行之有效的途径。     

液质联用测定蜂蜜中钩吻碱和钩吻碱子

建立一种高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子的方法。样品采用1%盐酸超声提取,经MCX固相萃取小柱净化,再用氨化甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用50%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)定容,进行超高效液相色谱-质谱串联仪分析。采用乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描多反应监测(MRM)对钩吻碱和钩吻碱子进行测定。该方法在30 min内完成对钩吻碱子和钩吻碱的分析。钩吻碱在28, 56和280μg/kg添加水平的回收率为89.3%～98.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为5.6μg/kg,检出限为2.8μg/kg;钩吻碱子在20, 40和200μg/kg添加水平的回收率为86.2%～95.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为4.0μg/kg,检出限为2.0μg/kg。该方法能快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子。     

液相色谱－串联质谱法同时测定保健食品中 四种违禁药物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1～0.5 μg/kg和0.3～2.0 μg/kg在0.1～100 μg/kg浓度范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率为73.6%～90.4%,相对标准偏差为1.0～7.9。     

Duncar新复极差法优化特色“明目”花草茶工艺的研究

以绿茶、菊花、决明子及枸杞4种植物提取物为原料,研制出特色＂明目＂花草茶。经初级条件性摸索后采用正交试验设计方案,结合Duncar新复极差法优化参数原理对其工艺进行研究,结果表明在此条件下最佳工艺参数为：绿茶提取物、菊花提取物、决明子提取物、枸杞提取物、糖基的添加量分别为0.6g/100ml、0.3g/100ml、0.2g/100ml、0.5g/100ml、4g/100ml。验证性实验表明该＂明目＂花草茶口感舒适、效果良好。     

茉莉花茶酒工艺研究

茶酒是以茶叶为主要原料,经直接浸提或生物发酵、过滤、陈酿、勾兑而成的一种具有保健功能的饮料酒。以茉莉花茶汤和梨汁为原料,研究了茉莉花茶酒的发酵工艺。通过单因素和正交实验考察了原料比、pH值、接种量(v/v)和温度对发酵过程的影响。优化得到茉莉花茶酒的最佳发酵工艺参数为:茶汁:梨汁比为5:2、pH值3.6、接种量2%(v/v)、温度26℃。茶酒酒精浓度5.5%,总酸、总糖和还原糖含量分别为:3.60g/L、3.20g/L、0.80g/L。产品兼具茶香和酒香。经提升预设酒精度后重复实验,可得到酒精度为6.8%,总酸为4.09g/L,总糖为3.51g/L,还原糖为0.91g/L的产品。     

金银花乳杆菌发酵凉茶的研制

该研究的目的在于探究植物乳杆菌发酵金银花凉茶的工艺条件。以金银花为原料,通过单因素试验和正交试验,研究植物乳杆菌PMO接种量、发酵温度、发酵时间和糖添加量对金银花凉茶发酵过程的影响,并对发酵工艺条件进行优化。结果表明,植物乳杆菌PMO经过驯化过程,其在金银花凉茶中具有优良的增殖活性;金银花凉茶中绿原酸含量受发酵过程影响较小,始终稳定在29.20 mg/g左右;金银花凉茶最佳发酵工艺条件为植物乳杆菌PMO接种量3%、发酵温度37 ℃、发酵时间14 h、糖添加量7%。     

红枣姜茶饮料的制备工艺研究

本实验以红茶粉、生姜粉和浓缩红枣汁为主要原料,制备一种复合茶饮料。并通过单因素实验和正交试验对复合茶饮料的制备工艺进行了研究。结果表明,最佳的制备工艺参数为红茶粉0.1%、生姜粉0.1%、浓缩枣汁1%、白砂糖9%、柠檬酸0.6%。同时采用几种不同的护色剂进行护色实验,结果发现采用0.3g/L Vc+0.3g/L的D-异抗坏血酸钠复配护色效果最好。所制的产品色泽鲜明,姜味与枣味突出,风味宜人。     

金银花叶乳酸杆菌发酵凉茶的研制及其抗氧化活性分析

为获得一款具强抗氧化活性的高保健性金银花叶发酵凉茶,以金银花叶为原材料,通过单因素实验和正交试验,研究了发酵时间、发酵温度、保加利亚乳酸杆菌(L. plantarum 758)接种量及糖的添加量(葡萄糖与蔗糖质量比为3:2)对金银花叶凉茶抗氧化活性的影响并对工艺条件进行了优化,还对比了金银花叶凉茶与市场上常见三种凉茶在抗氧化性及挥发性成分上的差异。结果表明,乳酸杆菌发酵金银花叶凉茶的最佳发酵条件为:发酵时间24 h、发酵温度38℃、接种量4%及糖添加量7%,在此发酵条件下所获得的金银花叶凉茶绿原酸含量达到7.11%,总黄酮含量为22.51%,DPPH自由基清除率为84.23%±3.32%,ABTS自由基清除率为85.30%±2.14%,均显著高于市场上的三种凉茶(P<0.05);金银花叶凉茶中共有挥发性物质32种,其种类和含量都较其它对比组高。总体表明,保加利亚乳酸杆菌(L. plantarum 758)发酵的金银花叶凉茶抗氧化能力突出,具有较高的营养价值和实用功能性。     

营养成分对红茶菌液中D-葡萄糖二酸-1，4-内酯和总酸含量的影响

采用纯化的酵母菌和木醋酸菌菌株培养红茶菌液,利用高效毛细管电泳法(HPCE)测定培养液中D-葡萄糖二酸-1,4-内酯(DSL)的含量,考察不同配方对DSL产量的影响。用HPCE法在培养10 d的红茶菌液中稳定检测到DSL;采用麦芽糖与绿茶培养的红茶菌液中的DSL含量达1.09 g/L,远高于乌龙茶和蔗糖培养液中的0.28 g/L。发现有利于DSL合成的糖类依序是:麦芽糖>葡萄糖>蔗糖;茶叶依序是:红茶≥绿茶>乌龙茶;较高浓度的糖不利于DSL的合成。测定发酵液中还原糖、总酸的含量,计算得率(酸/糖耗),发现葡萄糖和麦芽糖、绿茶和红茶有利于红茶菌液的成熟,高浓度的糖抑制红茶菌液的成熟。DSL浓度约占总酸的6.5%～7.3%,与总酸显著相关(α=0.01)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中3种非法添加的解热镇痛药物

摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中3种非法添加解热镇痛药（阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛）的分析方法。方法 样品经0.1%甲酸甲醇超声提取后,以乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测（MRM）,负离子模式扫描,外标法定量。结果 3种待测化合物在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997;检出限范围为0.01～0.04 mg/kg,定量限范围为0.03～0.14 mg/kg;在3个添加水平下,3种化合物的平均回收率为94.5%～102.0%,相对标准偏差为2.37%～8.86%（n=6）。结论 该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于凉茶中阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛非法添加的检测。     

表面增强拉曼光谱法快速测定凉茶中的甲硝唑

目的 基于表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS),建立了一种快速检测凉茶中甲硝唑的方法。方法 以乙腈为提取剂，以十八烷基键合硅胶固定相和N-丙基乙二胺为净化剂对凉茶样品进行提取净化获得凉茶样品待测液。利用光还原原理,在太阳光照下通过甲醇还原四氯金酸合成了金纳米颗粒。将合成的金纳米颗粒作为基底材料,对凉茶样品待测液进行表面增强拉曼光谱分析。结果 在0.05~3.00 g/L范围内,甲硝唑的特征峰强度和浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9991,方法检出限为0.05 g/L,方法成功应用于凉茶样品中甲硝唑的检测,回收率为92.1%～102%,相对标准偏差为3.8%~8.5%。结论 本方法准确度高、操作简单快速,满足凉茶中甲硝唑的快速检测要求,在凉茶中非法添加物现场快速检测方面具有良好的应用潜力。     

卷丹百合茶酒的发酵工艺优化研究

以梵净山卷丹百合和绿茶为原料,考察发酵温度、初始pH值、酵母接种量和初始糖度对卷丹百合茶酒酒精度的影响。采用正交试验对卷丹百合茶酒发酵条件进行了优化。结果表明,卷丹百合茶酒的最佳发酵工艺条件为发酵温度28 ℃,初始pH5.0,接种量0.07%,初始糖度18 °Bx,在此最佳发酵工艺条件下,所得卷丹百合茶酒酒精度为9.23%vol,还原糖含量为0.30 g/L,总糖含量为8.34 g/L,总酸含量为7.33 g/L,茶多酚含量为0.68 g/L,感官评分为21分。     

鱼腥草金银花凉茶饮料的研制

探讨制作鱼腥草、金银花复合保健凉茶饮料的最佳工艺条件。以鱼腥草汁和金银花汁配比、白砂糖添加量、柠檬酸添加量、β-环状糊精添加量为试验因素,以产品的色泽、风味、组织形态等感官评分为指标,通过正交试验,得出该复合凉茶饮料的最佳配方,即鱼腥草汁/金银花汁为1∶1,白砂糖的添加量为8.0 g/100 mL,柠檬酸的添加量为36 mg/100 mL,β-环状糊精的添加量为0.15%时,该鱼腥草金银花凉茶饮料呈棕黄色,澄清无沉淀,均匀一致,酸甜适中,清爽可口,具有鱼腥草和金银花的天然风味。