高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水=70∶30(V∶V)作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈(62:38,V:V)为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20~100μg/m L质量浓度范围线性关系良好(R_1~2=0.999 8,R_2~2=0.999 9),检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%~104%和86%~103%,相对标准偏差RSD5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

高效液相色谱法测定火锅底料中辣椒素类物质

为了测定火锅底料中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18InertSustain(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,65∶35),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:火锅底料中的辣椒素类物质含量在0.256~0.816g/kg之间,斯科维尔系数在3948~12583SHU。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留研究

目的 建立动物源性食品奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 奶豆腐样品经0.1 mmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液处理并加入亚铁氰化氢、乙酸锌各0.1 mL提取,HLB Pro固相萃取柱净化,经Shim-pack FC-ODS(150 mm×20 mm,3μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇乙腈(40:60,V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)模式检测。结果 6种喹诺酮类药物在10～100 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995;检出限(LOD)为0.5～1.5μg/kg,定量限为(LOQ)2～4μg/kg,加标回收率为82.3%～101.6%,相对标准差低于10%。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于奶豆腐中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺10种保鲜剂残留方法。样品用Qu ECh ERS方法处理,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾电离源多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,10种保鲜剂在各自质量浓度范围内线性良好(r0.992),在3个加标水平下,回收率为75.0%～112%,相对标准偏差(n=6)不大于9.5%。10种防腐保鲜剂的检出限(R_(SN)≥3)为0.02～1.50 μg/kg,定量限(R_(SN)≥10)为0.1～4.1 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于水果中10种保鲜剂残留量的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留

试验旨在建立食品中壬基酚残留的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经乙腈提取壬基酚同时除去蛋白质。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.9μm)分离,流动相为甲醇-水(10︰90, V/V),流速0.35 mL/min,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。在该优化条件下,包装饮用水的检出限为0.050μg/kg,定量限为0.100μg/kg, RSD为2.9%～5.6%;其它类食品的检出限均为1.00μg/kg,定量限均为2.00μg/kg, RSD为2.8%～9.4%。典型基质加标水平设定为10, 20和100μg/kg,方法平均回收率为86.0%～114.3%,平均相对标准偏差为2.8%～9.5%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于食品中壬基酚残留的准确定性、定量分析。     

新疆红枣中环磷酸腺苷含量的LC-MS/MS法测定研究

建立了LC-MS/MS法来测定红枣中环磷酸腺苷(cAMP)的含量,采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以水-乙腈(40︰60)为流动相,流速为0.6 mL/min,被测成分cAMP的监测反应质荷比分别为m/z 330.10～136.00。cAMP在0.50～1 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 0,检出限为0.10μg/kg。3个浓度梯度(1.00, 50.0和500.0μg/kg)的平均回收率在91%～106%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在1.5%～12.7%之间。该方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好、专属性强,适用于红枣中环磷酸腺苷的检测。     

高效液相色谱法测定豆瓣中辣椒素类物质含量

豆瓣是以蚕豆和辣椒作为主要原料生产的一种调味品,是西南地区尤其是四川地区的一种传统发酵食品。为了测定豆瓣中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,75∶25),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:豆瓣样品中辣椒素含量在0.0161～0.0624g/kg之间,二氢辣椒素的含量在0.0142～0.0357g/kg之间,斯科维尔指数在519～1671SHU之间。     

芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的HPLC检测方法

建立一种HPLC测定芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的方法.其色谱条件为:ODS C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:水(V:V=23:77);流速0.6 mL/min;柱温40℃;检测波长270 nm.结果显示,芹菜苷浓度在62.5～312.5μg/mL(R2=0.999),3'-甲氧基芹菜苷在40～200μg/mL(R2=0.999)浓度范围线性关系良好.     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4 种异构体,以Agilent Zorbax Eclipse PAH（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）为二维色谱柱,甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱,分离VD2和VD3。以Agilent Poroshell 120 EC C18（4.6 mm×5 mm,4 μm）为捕获柱,捕获VD。根据VD在一维色谱柱上的出峰起止时间,确定柱切换时间。一维检测波长为325 nm和294 nm,二维检测波长为264 nm。以外标定量法测定VA、VD、VE的含量。结果表明,VA在2.50～50.0 μg/mL、VD在0.10～2.00 μg/mL、VE在5.00～100.0 μg/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999。回收率为86%～102%,相对标准偏差为1.5%～4.0%。表明该方法测定准确,适用于保健食品中VA、VD、VE的含量测定。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中11种四环素类药物

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪，建立水产品中11 种四环素类药物残留的分析方法。样品经Na2EDTA-McIIvaine缓冲溶液分散后，以体积分数1%乙酸乙腈提取，提取液经盐析及脱水后取乙腈层，用C18净化。目标物用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）分离，以甲醇和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明：11 种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998；大多数化合物在定量限添加水平下的响应良好，在2 倍和5 倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80%，相对标准偏差为3.2%～10.3%（n=6）；检出限（RS/N=3）和定量限（RS/N=10）分别为2.9～6.1 μg/kg和10～20 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏，适用于水产品中11 种四环素残留物的定性、定量分析。     

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9 种食品基质中3 种大麻素

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9 种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮（HLB）固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）上分离,用电喷雾电离源（正离子模式）,多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0～200 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限（信噪比3）和定量限（信噪比10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在空白样品中进行3 个水平（1、2、10 倍定量限）的加标回收实验（n＝6）,3 种大麻素化合物的回收率为71.7%～108.5%,相对标准偏差为4.6%～12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。     

超声辅助萃取-梯度波长高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分

目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测梯度波长为280 nm(0~5.00 min)、350 nm(5.00~20.00 min);柱温35℃;进样量20μL。结果:该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,r不低于0.999 1(n=6),平均加标回收率(n=3)为96.21%~110.39%(相对标准偏差不高于3.14%)。结论:方法简便、快速、准确,可为药用植物金樱子的定量检测和质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量

建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(22∶78,V/V)为流动相,以245 nm为分析波长,葡萄糖在5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.999。本实验采用耐高温α-淀粉酶与淀粉葡萄糖苷酶酶解淀粉,该方法仪器检出限为0.4 μg/m L,方法检出限为0.16%。通过肉松水解液加标验证,平均回收率为88.0%~96.6%,相对标准偏差小于5%(n=6)。与国家标准方法相比,该方法重复性好、回收率高,适用于各种肉松中淀粉含量的测定。     

高效液相色谱法检测活性食品包装薄膜中的香芹酚和百里香酚

建立高效液相色谱法同时测定改性聚乳酸(polylactic acid,PLA)薄膜中香芹酚及百里香酚含量的方法。色谱条件:Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(3∶2,V/V),色谱柱温(30±5)℃,流速1 mL/min,等梯度洗脱,进样量10μL,分析时间10 min,紫外检测器,检测波长274 nm,外标法定量。结果表明:香芹酚和百里香酚在5~100 mg/L范围内线性良好,R~2均大于0.996。加标回收率分别为71.6%~93.7%和73.1%~103.6%;相对标准偏差分别为5.2%~8.3%和5.0%~8.8%。香芹酚和百里香酚的检出限均为200μg/kg,定量限均为500μg/kg。本方法简便、快速、精确,可为进一步研究食品包装薄膜中香芹酚和百里香酚的迁移机理及薄膜在食品包装中的应用提供依据。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酸奶中55种塑料添加剂

建立高通量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,同时测定酸奶中55种塑料添加剂,包括多种类的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和荧光增白剂等多个类别的化合物。用乙腈提取酸奶样品中的塑料添加剂,HLB固相萃取净化;ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸为流动相;串联质谱以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式下测定55种化合物;外标法定量。结果表明:55种塑料添加剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.97;3个添加水平的回收率在62.4%~93.5%之间,精密度为2.4%~13.4%;酸奶中55种塑料添加剂的最低检出限为0.2~40μg/kg。测定20个酸奶样品,共检出23种塑料添加剂,含量在7.0~39μg/kg之间。本方法适用于酸奶中不同类别、物理和化学性质差异大的多种类多组分塑料添加剂的定性确证和高灵敏度定量。     

HPLC-ELSD法同时测定鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge~(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30℃,雾化管温度60℃,漂移管温度60℃,气流量1.6 L/min,增益值1.0。在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099~1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1%~111.2%之间,相对标准偏差均小于5%;检出限(R_(SN)=3)在0.008~0.03 ng/μL之间。该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立改进的QuEChERS提取和净化方法，结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取，无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析，乙二胺-N-丙基硅烷净化，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正负离子同时扫描，多反应监测模式，使18 种目标化合物在C18色谱柱上分离，外标法定量。18 种目标化合物在0.5～200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限为0.5～2.0 μg/kg，定量限为1.5～6.0 μg/kg。各种目标化合物在4 种基质中3 个添加水平（10、50 μg/kg和150 μg/kg）下的回收率为83.6%～109.4%，相对标准偏差为1.2%～8.4%（n＝6）。该方法操作简单、净化效果好，适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。