冷鲜肉中新霉素残留快速检测法的研究

建立高效液相色谱法检测冷鲜肉中新霉素残留量的方法,以甲醇含0.09 mol/L三乙胺和0.45 mol/L磷酸为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样10μL,在260、315 nm波长出检测。外标法定量的方法检出值为0.035 mg/kg,在添加水平为50 ng/g~250 ng/g范围内的平均回收率为81.98%~84.89%。表明该方法适用于冷鲜肉中新霉素残留的定量分析。     

槲皮素-H2O2-硼砂荧光光度法测定方法的研究

研究槲皮素被过氧化氢氧化后的产物在硼砂溶液中的荧光性质,确定最佳条件.在激发波长和发射波长分别为305 nm和355 nm时,发射荧光强度和槲皮素的浓度在0 mol/L～3.2×10-5mol/L的范围内成线性关系,线性方程为F=2.5+1.641 96 C(10-6mol/L),相关系数r=0.999 7.将此方法应用在菜芙蓉样品中的槲皮素含量的测定,精确度可达到1.435%,回收率为97.1%～103.7%.     

一种测定酿酒葡萄中赭曲霉毒素A的新方法

建立了一种新的测定酿酒葡萄中赭曲霉毒素A含量的方法——"葡萄皮-SPE-HPLC"法:将酿酒葡萄剥皮后用0.1 mol/L磷酸-二氯甲烷(1∶10)提取;取10 mL提取液进样固相萃取小柱,0.1 mol/L磷酸、双蒸水淋洗,乙酸乙酯洗脱后吹干,流动相溶解;高效液相色谱法测定条件为C18反相柱分离,乙腈-水-乙酸(体积比99∶99∶2)为流动相,荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长460 nm)检测。该方法回收率为102%¹09%,变异系数为0.1%109%,变异系数为0.1%².0%;用此方法检测贺兰山东麓"玉泉营"和"万义山庄"两个产地酿酒葡萄中OTA含量,结果介于52.0%;用此方法检测贺兰山东麓"玉泉营"和"万义山庄"两个产地酿酒葡萄中OTA含量,结果介于5¹0μg/kg,均有一定程度赭曲霉毒素A污染。     

辐照鸡肉邻位酪氨酸含量检测方法的研究

建立辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量的高效液相色谱检测方法。辐照鸡肉中的邻位酪氨酸经105℃,6mmol/L盐酸溶液水解4h 以上,C18 固相萃取柱净化,5% 乙腈溶液分3 次洗脱目标物,在激发波长275nm,发射波长305nm,98% 0.2mol/L NaH2PO4 水溶液和2% 乙腈作为流动相的条件下,用荧光检测器进行检测。研究表明,检出限为0.1mg/kg,加标水平在1.0mg/kg 时,回收率为97.3%。辐照剂量在10～100kGy 的范围内,辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。     

宁南霉素液相检测条件的确定

文章采用液相色谱法,以0.005mol/L磷酸氢二钠+0.2%三乙胺+磷酸调至pH值7.0为流动相,使用DIKMA Spursil C185μm填料的不锈钢柱,在268nm波长下对宁南霉素粉剂及纳滤样品进行分离实验。经试验分析确定波长:268nm、温度:40℃、流速:0.5ml/min为宁南霉素含量液相检测方法。     

双波长分光光度法测定卤水中溴离子

实验研究了双波长分光光度法测定卤水中的溴离子的新方法。在cCl-≥0.9mol/L、pH值=1.6的介质中,用ClO-将卤水中Br-氧化为BrCl,测量波长为337 nm、参比波长为310 nm,双波长光度法测定卤水中Br-的浓度在1.0×10-4mol/L～1.5×10-3mol/L范围符合ΔA=285 c-0.003(R2=0.999 7)的线性回归方程。nI-/nBr-<25时I-对Br-测定结果产生干扰的误差小于5%,卤水中其它常见离子对该法测定Br-无干扰。该方法适用于提溴用原料卤水中的Br-快速测定。     

微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯

建立百草枯在食用菌中的高效液相色谱残留分析方法。样品用10mL浓度2mol/L的盐酸溶液120℃微波消解提取30min,提取液经强阳离子交换(SCX)固相萃取小柱净化,氯化铵饱和溶液洗脱并定容。采用AtlantisHILIC Silica色谱柱,乙腈-辛烷基磺酸钠缓冲液为流动相,紫外检测波长259nm。该方法百草枯定量限为1.0μg/kg(RSN=10)。百草枯的添加回收率为82.33%～96.99%,相对标准偏差为1.23%～3.90%,该方法适合于食用菌中百草枯残留快速分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

维生素C注射液含量测定的几种方法比较

维生素C注射液含量测定的几种方法比较。碘量法测定条件:醋酸酸性条件,丙酮,淀粉指示剂,碘滴定液;紫外分光光度法条件:波长245 nm,溶剂0.01mol/L盐酸溶液;高效液相色谱法测定条件:C18柱,流动相0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(PH为2.5),流速0.6ml/min,检测波长245nm。     

双波长可见吸收光谱法测定糕点及碳酸饮料中的苯甲酸

该文建立快速测定糕点及碳酸饮料中苯甲酸的双波长可见吸收光谱法。研究表明,在pH 8. 54 Tris-盐酸介质中,苯甲酸与乙基紫反应生成二元离子缔合物。最大负吸收波长位于497 nm,次大负吸收波长位于628 nm,苯甲酸的质量浓度在0.03～1.2 mg/L时与吸光强度呈良好的线性关系,服从朗伯-比尔定律。表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.04×10~4L/(mol·cm)(497 nm)和3. 70×10~4L/(mol·cm)(628 nm),检出限为0. 026 mg/L(497 nm)和0. 028 mg/L(628 nm),碳酸饮料的定量限为4.33 mg/L(497 nm)和4.66 mg/L(628 nm),糕点的定量限为14. 4 mg/kg(497 nm)和15.4 mg/kg(628 nm)。用双波长法测定时,线性范围为0.02～1.2 mg/L,表观摩尔吸光系数为8.74×10~4L/(mol·cm),检出限为0.014 mg/L,碳酸饮料和糕点的定量限分别为2.33和7.33 mg/kg,加标回收率为97.1%～103%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.0%～2.8%。该法简便、快速、灵敏,适于碳酸饮料及糕点中苯甲酸的测定。