气相色谱-质谱联用法测定香肠中3种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3种单甘油酯含量的方法。3种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3种单甘油酯在20~1 000μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%~105%,测定结果的相对标准偏差(n=8)为3.64%~8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3种单甘油酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

气相色谱-质谱联用技术测定进出口食品中氟烯草酸残留

建立了一种气相色谱-质谱联用技术检测进出口食品中氟烯草酸类除草剂残留的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氟烯草酸,凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明,本方法的线性浓度范围为0.05～1μg/ml,线性相关系数为0.9983,平均回收率在70.35%～95.24%之间,相对标准偏差在3.22%～6.69%之间,说明方法的可靠性和精密度良好,并且该方法的定量限为5μg/kg,完全可以达到日本肯定列表的检测要求。     

植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定

目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚（TBHQ）植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱－质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌（TQ）、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌（TBK）,并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱－质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40 ℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱－质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好（R2>0.995）,在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%～107.71%,相对标准偏差（n=6）小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10 μg/kg,TQ为50 μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。     

烤牛肉饼香气成分分析

采用溶剂（二氯甲烷）辅助蒸发提取结合气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻分析,鉴定了烤牛肉汉堡饼的香气成分。基于检索质谱库、核对保留指数、进样标准品,采用气相色谱-质谱联用分析共鉴定出97种化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、烃类等。采用频率法和稀释法气相色谱-嗅闻分析,检出50个气味保留指数区,基于气相色谱-质谱联用的分析鉴定结果、嗅闻的保留指数和气味特征及进样标准品,鉴定出49个气味活性物质。将检测频率高（NIF值≥69%）或稀释因子高（log₂FD≥6）的化合物计算气味活性值（odor-active value, OAV）,得出3-甲硫基丙醛、2-乙酰基-2-噻唑啉、双（2-甲基-3-呋喃基）二硫、庚醛、（E）-2-壬烯醛、（E,E）-2,4-壬二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛、乙偶姻、1-辛烯-3-酮等24种化合物OAV≥1,确定为关键香气化合物。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚方法。方法 样品采用正己烷：丙酮（V:V,1:1）提取,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。结果8种溴代阻燃剂的相关系数（r）均大于0.99,方法检出限范围为0.0001-0.0009 mg/kg。在3 种不同蔬菜基质中3 个添加水平（0.005、0.02、0.2 mg/kg）的平均回收率为91.1～114%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于不同种蔬菜中8种多溴联苯醚的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

气相色谱–质谱联用法测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉（网络首发、推荐阅读）

建立气相色谱–质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分离和测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉的方法。试样干燥后以无水乙醚为提取剂进行索氏提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩、无水乙醇溶解,提取物经HP-INNOWAX柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在5,6,7,8-四氢喹喔啉浓度0.5~10.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（R=0.999 4）,方法的精密度良好RSD为4.77%,加标回收率为81.00%~93.70%,方法的检出限（RSN=3）为0.05 mg/L。结果表明气相色谱质谱联用方法可用于香米的快速定性测定及真伪鉴别。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。     

市售西班牙自然发酵香肠的食用品质特征分析

以销量较高的市售西班牙自然发酵香肠为研究对象，通过感官评价筛选出喜好度较高的发酵香肠，测定香肠水分含量、pH值、色泽、质地等指标，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）法分析香肠挥发性风味成分。结果表明，总体可接受性较高的自然发酵香肠具有以下特征：光泽度高、色泽暗红（亮度值16.028～31.399，红度值13.80～16.31），组织紧密、质地均一、硬度（4 721.859 0～6 360.352 0 g）适中，pH值（5.68～5.89）、水分含量（20.12%～28.09%）较低，咀嚼感好、干燥度适中，果香味、清香味、甜味、乳香味、鲜味明显，咸味、酸味适中，胡椒味较淡。总体接受性最高的香肠（1号香肠）中检出81 种挥发性风味成分，其中乙醛、异戊醛、2,3-丁二酮、月桂烯、3-甲基丁酸乙酯、顺-4-羟基-6-十二烯酸内酯、乙酸为主要风味成分（香气活力值＞50）。     

重庆城口香肠挥发性风味成分的分离与鉴定

以真空和散装2 种包装方式、秋季和冬季生产的重庆城口香肠为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆城口香肠的挥发性风味成分。结果表明：鉴定出重庆城口香肠中各类挥发性化合物共105 种。其中烯烃类27 种、醇类22 种、芳香类16 种、烷烃类12 种、酯类11 种、醛类7 种、含氮化合物3 种、酸类2 种、酮类2 种、杂环类1 种、炔烃类1 种、呋喃类1 种。散装香肠中对风味有着重要贡献的挥发性化合物含量多于真空包装香肠。冬季生产的重庆城口香肠挥发性风味较秋季生产的香肠浓郁。确定出重庆城口香肠的特征风味物质为烯烃类、醛类、酯类和醇类。烯烃类多来源于生产重庆城口香肠时添加的香辛料,呈现出重庆城口香肠所特有的麻辣;而其他的特征风味主要由肉中发生的生物化学反应而产生。     

气相色谱-质谱联用法检测香菇中香菇素的含量

建立测定香菇中香菇素的气相色谱-质谱联用检测方法。以乙腈提取样品,Florisil柱净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,香菇素在1.0～20.0 mg/mL范围内线性良好;添加10.0、20.0、30.0 mg/kg香菇素溶液的平均回收率在86.61%～98.48%之间,相对标准偏差在2.92%～4.28%之间,检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。本方法操作方便、重复性良好,为香菇中香菇素的定性和定量检测提供可靠的分析方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

GC-MS结合保留指数分析聚苯乙烯发泡餐盒中化学成分

采用正己烷超声提取发泡餐盒中的化学物质,经气相色谱-质谱法分析,在NIST质谱检索库检索的基础上,结合保留指数对化学物进行定性分析,再用峰面积归一法确定各个物质的含量。3 种发泡餐盒分别分离出35、39、38 种化学成分,分别确定了其中25、27、23 种物质,大都为含有苯环的有毒有害物质,相对标准偏差在2.26%～6.06%之间。本方法提高了定性分析的准确性和效率,可为发泡餐盒成分分析提供参考。     

四乙基硼化钠衍生-气相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中有机锡农药残留

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定畜禽肉中三唑锡、三环锡、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化钠衍生后用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用正己烷-丙酮（99∶1,V/V）洗脱,以HP-5MS毛细管柱分离,采用三重四极杆串联质谱的选择反应监测模式进行分析。同时研究了衍生化产物的一级和二级质谱的裂解途径和机理。结果表明：采用优化条件,三环锡、三苯基氢氧化锡在20～500 μg/L、苯丁锡在20～200 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.997以上,以鸡肉和猪肉为代表性样品基质,在添加0.03 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,方法的平均回收率范围为82.4%～109.6%,相对标准偏差为4.1%～8.9%。三唑（三环锡）、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的方法定量限为0.01、0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。     

不同发酵剂对北方风干香肠色泽和风味品质的改良作用

以不接菌的自然发酵样品为对照,分析商业发酵剂对北方风干香肠色泽和风味的改良作用。结合产品特点选取3 种不产酸,且具有护色增香功效的发酵剂。在生产过程中测定其色泽变化,并对最终产品进行感官评价、气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用分析和电子鼻分析。结果表明,3 种发酵剂的加入均能促进风干香肠产品色泽形成,即红度值a*显著增加。电子鼻传感器能够将4 组产品区分开,说明加入发酵剂后,风干香肠的风味有所改变。GC-MS结果显示,添加S-SX发酵剂和T-SC-200发酵剂能够显著增加产品风味物质含量,尤其是醛类、酮类、酯类风味物质相对含量有所提高。感官分析表明,S-SX发酵剂处理组的综合评分最高,其产品风味和口感更好。     

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析

利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65 ℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88 种,分别为17 种醛类、23 种醇类、9 种酮类、7 种酸类、16 种烃类、10 种杂环类、3 种酯类和3 种其他种类的物质。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

四川区域自然发酵香肠及人工接种牦牛肉发酵香肠中生物胺含量的研究

以四川省10 区域自然发酵香肠及人工接种发酵剂的牦牛肉香肠共21 个样品为研究对象,测定发酵香肠中的生物胺含量。结果发现,21 个发酵香肠样品中均检测到酪胺、亚精胺、精胺、尸胺、腐胺、色胺及组胺,β-苯乙胺均未检出;生物胺总量在57.34～411.12 mg/kg,除采自凉山州西昌的自然发酵牦牛肉香肠和广安的自然发酵猪肉香肠中酪胺含量超过了美国食品及药品管理局（Food and Drug Administration,FDA）规定标准（酪胺含量≤100 mg/kg）,其余均不存在生物胺安全问题。     

气相色谱-质谱法测定水中多溴联苯醚残留量

建立一套准确、高效、快捷的水中多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers,PBDEs）残留量的检测方法。样品采用二氯甲烷提取,氮吹浓缩,正己烷定容,然后以气相色谱-质谱测定。19 种PBDEs组分线性良好,相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）（n=6）为1.5%～5.6%,检出限为0.1～1.0 μg/L。PBDE-3和PBDE-209平均加标回收率为84.3%～93.2%,RSD为3.6%～10.1%。结果表明,该方法各项指标均能满足检测工作要求,适用于水中PBDEs残留量的日常检测。