广东省蔬菜水果中有机磷农药残留监测与评价

目的掌握广东省蔬菜、水果中有机磷农药的残留状况,为政府部门采取有效预防措施提供依据。方法自2001年起每年在全省各监测网点抽检各类新鲜蔬菜、水果,采用气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪,参考GB/T 5009.20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》等分析方法进行检测。结果连续7年的监测共获得47400个检验数据,蔬菜、水果中有机磷的检出率和超标率分别为10.1%和8.0%,2001-2007年间,甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷等国家禁止在蔬菜水果中使用的高毒高残留的有机磷农药还在普遍使用。结论广东省各地农产品中有机磷农药残留检出率和超标率变化趋势不明显,有机磷农药在蔬菜水果中的使用较为普遍。     

粮食中有机磷农药固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定

论述建立固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定粮食中16种有机磷农药残留量的分析方法.16种有机磷农药相关系数为0.9965～0.9998,回收率(75.2%～101.5%).试验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对粮食中16种有机磷农药残留量进行测定,线性良好,回收率高,完全能够达到国家标准方法的要求,能满足粮食中有机磷农药残留量测定.     

苹果中19种有机磷农药的快速残留分析方法

本实验建立了一种水果中常见有机磷农药的快速残留测定方法。试样中残留农药用乙腈超声波振荡提取,气相色谱- 火焰光度检测器测定。19 种有机磷农药的添加浓度在0.05～1.5mg/kg 时,苹果中的平均回收率为73.4%～123.0%,相对标准偏差为0.34%～12.59%;方法的检测限LODs 范围为1.0～5.0μg/L,LOQs 范围为3.3～16.7μg/kg,该方法符合农药多残留分析要求。     

烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析

为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。     

叶菜中有机磷农药多组分残留的快速分析

为提高蔬菜中有机磷农药的检测水平,建立了新鲜叶菜样品中37种有机磷农药残留的分析方法。对试样用乙腈一次性提取,凝胶色谱柱净化预处理,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片(FPD(P))检测,外标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。所检测的37种有机磷农药的最低检出量在3.36×10-11(甲胺磷)～5.652×10-10g(磷胺)之间,当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05～2.0mgkg时,方法回收率在54.57%～112.64%之间。最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求。本方法操作简便,重现性好,杂质干扰少,测定结果可靠,灵敏度高,无论是进行多组分有机磷快速定量检测,或是突发性有机磷中毒检测均具有较好的适用性。     

采用乙酸-微波处理优化韭菜中有机磷农药残留检测方法的研究

摘要：目的 韭菜中硫化物成分对有机磷农药残留的检测造成干扰,研究利用乙酸-微波消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰。方法 通过对韭菜基质与有机磷农药的检测,分析韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰;采用10%乙酸和中高火微波,分别处理10 s、20 s、30 s、40 s、50 s、60 s,分析各处理的韭菜本底变化;韭菜样品中添加0.08 mg/kg水平的有机磷农药, 采用10%乙酸和中高火微波,分别处理50 s、60 s,测定各处理的有机磷农药回收率及其相对标准偏差,分析乙酸-微波处理对检测结果准确性的影响。结果 确定了韭菜本底峰12.145对甲拌磷、峰16.119对毒死蜱、峰17.169对甲拌磷砜造成干扰;韭菜的本底干扰峰随处理时间的延长其峰面积及峰高呈下降趋势,当处理时间达到50 s以上时,韭菜本底峰从11个降为4个,且三种干扰峰都未检测到;处理时间50 s时,各有机磷农药的加标回收率为78.4%～104.8%,相对标准偏差为7.4%～13.1%。 结论 发现乙酸-微波处理50s,消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰效果明显,从而有效提高了有机磷农药残留检测结果的准确性,获得有机磷农药的加标回收率和精密度符合国家标准规定,且达到最佳效果。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

气相色谱法同时测定小麦粉中35种 有机磷农药残留量

目的建立气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)测定小麦粉中有机磷残留量的方法。方法小麦粉样品经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,取上清液过膜,利用气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果 35种有机磷类农药在0.010~0.200 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R20.99;在0.200、0.100、0.040、0.020、0.010 mg/L的添加水平,小麦粉中35种有机磷类农药平均回收率均在70.80%~115.43%之间,各目标分析物的相对标准偏差(RSD)均小于10%。检出限是0.004~0.010 mg/kg。结论该方法一次性可检测35种有机磷类农药,前处理操作快速简单、效率高、重复性好且灵敏度高。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。     

超声波辅助萃取-气相色谱法测定青椒中有机磷农药残留的研究

该研究应用超声波辅助萃取-气相色谱法,采用响应面法对青椒中5种有机磷类农药残留的溶剂萃取条件进行了优化,结果表明,有机磷农药残留溶剂萃取的最佳参数为超声时间13.4 min、料液比1∶1.5（g∶mL）、水浴温度76.7 ℃,回收率可达96.82%。在0.05～5.00 mg/kg的添加水平,5种有机磷农药的相对标准偏差是2.1%～5.2%,检出限的范围是0.008～0.015 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低、检测效果良好,提取率优于传统方法,适合青椒中有机磷农药残留量的检测。     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法。方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留。结果:上述建立的气相色谱方法测定10种有机磷农药残留,检测限在0.045~0.312μg/L区间。计算回收率范围是86.5~94.9%,RSD范围是0.72~8.63%。结论:建立微波萃取方法提取,气相色谱仪测定土壤中10种有机磷农药残留方法,线性范围良好,同时具有较好的精密度和加样回收率,具有一定的研究意义。     

茶叶中甲胺磷农药快速测定研究

利用有机磷农药能抑制植物酯酶酶促反应的机理,建立了快速测定茶叶中甲胺磷农药残留的方法。用70%饱和硫酸铵对面粉中植物酯酶进行纯化,在45℃、pH4.5～5.5时制备的酶催化反应活性最大,酶催化反应动力学显示10min内反应呈线性关系。测定甲胺磷农药残留反应体系最大吸收峰是在480nm之间,最适乙酸-β-萘酯用量为1.0ml;在甲胺磷浓度在0.1～1.0mg/kg之间时,反应体系的吸光值与甲胺磷浓度呈线性相关;在茶叶汁提取液回收率为84%。