基于碳量子点/羧基化石墨相氮化碳复合材料的电化学发光适体传感器检测牛奶中林可霉素

目的 构建一种高灵敏的核酸电化学发光适体传感器检测牛奶中的林可霉素(lincomycin, LIN)残留。方法 利用羧基化石墨相氮化碳(carboxylated functionalized graphite-like carbon nitride, C-g-C3N4)和碳量子点(carbon quantum dots, CQDs)的独特性质, 以壳聚糖为交联剂,在玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)表面固定C-g-C3N4和CQDs,制得CQDs/C-g-C3N4/GCE。电极活化后, 将LIN的适配体(Apt-DNA)和二茂铁标记的DNA (Fc-DNA)修饰至电极表面, 构建新型的电化学发光适体传感界面。采用循环伏安和交流阻抗对传感器的构建过程及电化学性能进行了考察,同时对传感器的电化学发光行为进行了分析。结果 CQDs和C-g-C3N4之间能产生强烈的协同效应, 复合材料不仅能提供大量的活性催化位点, 而且能促进S2O82?还原成大量的SO4??, CQDs/C-g-C3N4复合材料修饰电极的发光信号达到了13606 a.u.,分别是CQDs/GCE和C-g-C3N4/GCE发光信号的24.2倍和5.6倍。当LIN不存在时, 由于二茂铁的猝灭作用, Fc-DNA/Apt-DNA/CQDs/C-g-C3N4/GCE产生较弱的发光信号; 当适体传感器经LIN培育后, 由于Apt-DNA与LIN的高特异性结合, 导致部分Fc-DNA从电极表面脱落, 发光信号恢复。在最佳实验条件下, 电化学发光强度与LIN质量浓度对数在0.1 ng/mL~100 μg/mL范围内呈现良好的线性关系, 检出限为0.03 ng/mL (S/N=3)。传感器对LIN具有良好的特异性识别能力, 应用于牛奶中LIN的检测, 加标回收率为93.5%~104.0%, 相对标准偏差为2.9%~4.1%。结论 制备的Fc-DNA/Apt-DNA/CQDs/C-g-C3N4/GCE适体传感界面可用于牛奶中LIN残留的高灵敏检测。     

基于二氧化钛@金/羧甲基壳聚糖/玻碳电极传感器同时检测饮用水中重金属铅和镉的研究

目的 制备二氧化钛@金/羧甲基壳聚糖/玻碳电极(titanium dioxide@gold nanoparticles/carboxymethyl chitosan/glassy carbon electrode,TiO2@Au/CMCS/GCE)传感器对饮用水中的铅和镉同时进行检测分析.方法 制备了二氧化钛纳米材料(...     

基于氧化锌@金纳米复合材料/玻碳电极电化学传感器检测双酚A

目的 制备了氧化锌@金纳米复合材料/玻碳电极(Zinc oxide@Gold nanocomposites/Glassy carbon electrode,ZnO@Au/GCE)传感器,对双酚A进行检测分析。方法 合成了氧化锌纳米花(Zinc oxide nano flower,ZnO)并在ZnO上面生长纳米金(Gold Nanocomposites,Au)制备了新型的ZnO@Au纳米复合材料。以ZnO@Au为修饰材料,采用玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)构建了ZnO@Au/GCE)传感器。通过对缓冲液、ZnO@Au的优化,确定ZnO@Au/GCE的最佳工作条件,对双酚A进行检测分析。结果 ZnO@Au不仅导电性、稳定性好而且具有良好的催化性,可有效提高ZnO@Au/GCE的灵敏度。双酚A浓度与氧化峰电流分别在0.05~1.0 μmol/L和1.0~240 μmol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为0.021 μmol/L,加标检测结果与高效液相色谱法一致,且该传感器重复性、稳定性和选择性较好对常见干扰物有良好的抗干扰能力。结论 ZnO@Au/GCE操作简便、快捷且准确度高可用于双酚A的快速定量分析。     

聚唑类有机物修饰玻碳电极快速测定3-吲哚丁酸

利用唑类有机化合物(4-氨基-4H-1,2,4-三唑)修饰玻碳电极,建立了一种快速测定3-吲哚丁酸(IBA)的电化学分析方法。考察了3-吲哚丁酸(IBA)在裸玻碳电极(GCE)和聚4-氨基-4H-1,2,4-三唑膜(P-ATZ)修饰电极上的电化学行为,结果表明,在0.1 mol/L的磷酸缓冲液(p H=2.0)中,聚4-氨基-4H-1,2,4-三唑膜修饰电极显著提高3-吲哚丁酸的氧化还原峰峰电流,有较好的电化学行为。3-吲哚丁酸在10-3~1 mmol/L范围内有良好的线性关系,检测限为3×10-8 mol/L,相关系数为R=0.995,相对标准偏差为6.4%(n=7)。该修饰电极具有较好的灵敏度、稳定性和重现性,用于实际样品测定获得满意的结果。     

普洱茶-硒掺杂碳量子点和单质硒的同时制备及其在Fe3+检测中的应用

目的:为探讨普洱茶-纳米硒制备掺杂型碳量子点的可行性及其相关特性,实现水体系中Fe³⁺的快速检测。方法:以普洱茶水提取物稳定分散的普洱茶-硒原子为掺杂原子,采用水浴法,通过优化反应温度和时间,同时制备出普洱茶-硒掺杂碳量子点(Pu-erh tea nano-selenium doped carbon quantum dots,PT-Se-CQDs)和单质硒两种物质;采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术表征PT-Se-CQDs的紫外-可见吸收特性和荧光强度,采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱及X射线衍射等技术表征其形态形貌、元素组成及结构特性;并以PT-Se-CQDs为荧光探针构建荧光传感器,用于水体系中Fe³⁺检测。结果:当反应温度100℃、反应时间10 h时,可同时制备得量子产率为3.41%、平均直径约为3.1 nm的类球形PT-Se-CQDs和单质硒。Fe³⁺对PT-Se-CQDs具有强荧光静态猝灭效应,当Fe³⁺浓度为0～300μmol/L时,比率荧光强度(F/F₀)...     

碳掺杂氮化碳光催化活化过硫酸盐处理AOX的研究

本研究采用葡萄糖和三聚氰胺为原料,通过一步共热解法成功制备了碳掺杂石墨相氮化碳(Glucose-g-C₃N₄);采用紫外-可见漫反射光谱(DRS)和荧光光谱(PL)分析Glucose-g-C₃N₄的光吸收性能和电子-空穴对分离能力;并利用Glucose-g-C₃N₄光催化处理可吸附有机卤化物(AOX)的模拟物4-氯苯酚(4-CP)。结果表明,相较于石墨相氮化碳(g-C₃N₄),Glucose-g-C₃N₄的可见光吸收性能提高和电子-空穴对复合率降低;在模拟太阳光照射下反应120 min、过硫酸盐(PDS)用量0.5 mmol/L、Glucose-g-C₃N₄投加量0.5 g/L、4-CP质量浓度10 mg/L的条件下,Glucose-g-C₃N₄表现出最佳的光催化活性,4-CP的降解...     

基于Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器检测油炸食品中丙烯酰胺

目的 制备Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器, 并应用于油炸食品中丙烯酰胺(acrylamide, AM)的检测分析。方法 制备Fe3O4@碳球纳米复合材料(Fe3O4 carbon sphere nanocomposites, Fe3O4@Cs), 并复合Nafion和血红蛋白(hemoglobin, Hb), 以玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)为工作电极制备Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器, 通过对固载方式、Hb固载量、加成温度以及加成时间的优化确定Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE对丙烯酰胺进行定量检测的最佳检测条件。结果 Fe3O4@Cs导电性良好, 能显著提高Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器的灵敏度。AM与Hb的加成率与其浓度负对数在1×10?5~1×10?9 mol/L范围内呈良好的线性关系, 线性方程为Y=?5.254X+60.01 (X为AM浓度的负对数), r2=0.9973, 检出限为2.134×10?10 mol/L, 加标回收率在95.6%~98.4%之间, 相对标准偏差小于1.45%。结论 该方法简单、方便快捷, 适用于油炸食品中AM的定量分析。     

基于氮掺杂碳球生长金的酶传感器检测蔬菜中的克百威

以氮掺杂碳球(nitrogen doped carbon spheres,N-Cs)为基质,制备新型的氮掺杂碳球生长金纳米复合材料(N-Cs-Au),采用交联法制备新型的基于N-Cs-Au修饰玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)的乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)生物传感器(AChE/N-Cs-Au/GCE)并用于菠菜中克百威的定量分析。结果表明:N-Cs-Au具有较好的导电性和电催化活性,能够有效地促进电子转移,提高AChE/N-Cs-Au/GCE的灵敏度。利用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,克百威质量浓度的负对数与其对AChE/N-Cs-Au/GCE的抑制率在2.3×10~(-10)~2.3×10~(-5) g/L的线性范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y/%=-8.246 7X+93.867 6(X为克百威质量浓度的负对数),R2为0.992 9,按抑制率10%计算,检出限为6.763 9×10~(-11) g/L,用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,样品回收率在91.417 7%~95.859 7%之间,精密度较高,符合实验要求,且该传感器对常见的重金属Pb、Cu、Cd和Mn有较好的抗干扰能力,为食品中克百威的检测提供了一种新方法。     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

硫化铋/石墨烯修饰电极检测豆芽中的6-苄氨基嘌呤

该文采用水热法制备棒状硫化铋(Bi₂S₃)颗粒,通过超声复合法将硫化铋与石墨烯(graphene,Gr)复合,得到Bi₂S₃-Gr复合材料。将复合材料滴涂到玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上,构建可灵敏检测6-苄氨基嘌呤(6-benzylaminopurine,6-BA)的电化学传感器。在最优条件下对6-BA进行电化学分析,结果表明6-BA在Bi₂S₃-Gr/GCE上受扩散控制,有2个电子参与6-BA的氧化过程。采用差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)对0.5～100μmol/L的6-BA进行检测,检出限(limit of detection,LOD)为2.7×10^-7mol/L。所制备的Bi₂S₃-Gr/GCE传感器具有良好的重复性与重现性,相对标准偏差(relative standard deviatio...     

油脂中抗氧化剂BHT的电化学检测

合成了Fe3O4@Pt纳米复合材料,并在此基础上采用交联法制备了Fe3O4@Pt/GCE传感器,并对油脂中抗氧化剂BHT进行定量分析。研究发现,Fe3O4@Pt具有良好的导电性,且Fe3O4能与Pt发挥良好的协同作用,显著提高电极灵敏度。用Fe3O4@Pt/GCE传感器对BHT含量进行分析,BHT浓度与其峰电流在0.5~35 μg/mL呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.6085X—0.068(X代表BHT浓度),R2=0.9971,检出限(S/N=3)为0.214 μg/mL,加标回收率为95.48%~103%,精密度较高,且该传感器再生良好。该方法简单、方便、快捷,可用于油脂中BHT的定量分析。     

MnO2/ZnO/GCE电化学传感器的构建及对蜂蜜中磺胺甲恶唑的检测

为快速检测蜂蜜中磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)的残留，将水热法制备的氧化锌(ZnO)及共沉淀法制备的二氧化锰(MnO₂)材料复合于玻碳电极(GCE)上，构建了MnO₂/ZnO/GCE电化学传感器用于检测SMZ。采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(FT-IR)对复合材料的形貌、结构进行表征。利用差分脉冲伏安法(DPV)对复合材料的比例、修饰量进行探究，从而对传感器的构建条件进行优化。并采用差分脉冲伏安法(DPV)及循环伏安法(CV)对缓冲溶液pH、扫描速率等检测条件进行考察。结果表明，当m(ZnO):m(MnO₂)质量比为1:0.6、MnO₂/ZnO复合材料修饰量为1.7×10-3 mg/mm2、缓冲溶液pH为8、扫描速率为30 mV/s时，该传感器对SMZ具有良好的检测效果。在0.3～100μmol/L范围内，峰电流与SMZ浓度呈良好的线性关系，其线性方程为Ip=0.0843 c+4.5168(R2=0.9916)，检测限为0.39μmol/L，定量限为1.30μmol/L。将...     

石墨烯/四氧化三钴电化学传感器的建立及饼干中香兰素检测分析

本文将石墨烯（GR）滴涂在玻碳电极（GCE）后,再通过循环伏安法电聚合氧化Co（COOH）₂制得Co₃O₄/GR/GCE修饰电极作为食品中检测香兰素的新型电化学传感器。通过扫描电镜技术对Co₃O₄/GR复合纳米材料进行了表征并优化了实验条件。结果表明,当1 mg/mL GR滴涂量为8 μL,Co（COOH）₂聚合圈数为20圈,0.1 mol/L pH 4.5磷酸缓冲溶液中,香兰素在该传感器下线性关系良好（0.1～80 μmol/L）,线性方程为:I_p （μmol/L）=0.1518C+0.5103 （R2=0.997）,检测限为0.033 μmol/L （S/N=3）。将此方法应用于饼干样品中香兰素检测,回收率良好,相对标准偏差仅1.47%。综上,该电化学传感器灵敏度较高、稳定性良好,在实际样品检测中具有可行性,拥有广阔的应用前景。     

原位生长α-Co (OH)2纳米片修饰电极快速检测亚硝酸盐

本工作以硝酸钴为前驱体,通过一步电沉积法在玻碳电极表面原位生长氢氧化钴纳米片,构建了电化学传感器,研究了其对NO2-离子的电催化行为,建立了快速测定NO2-离子的电化学方法。通过扫描电子显微镜（Scanning electron microscope,SEM）、能量散射光谱（Elemental energy spectrum analysis,EDX）和电化学技术对所获得的纳米材料的形貌和性能进行表征,进一步研究该修饰电极快速检测NO2-离子的电化学行为和电催化机理。结果表明,同一浓度NO2-离子在不同扫描速度与电流响应间成正比关系,得到Co(OH)2/GCE界面的电化学过程受吸附控制。Co(OH)2/GCE对NO2-离子展现了良好的电催化性能,检测线性范围为1~15 mmol/L,检测限为0.29 mmol/L（S/N=3）。该传感器具有快速制备、催化活性好、易操作以及检测耗时短等特点,适用于亚硝酸盐的现场快速筛查。     

基于纳米金/铜有机骨架的酶传感器检测蔬菜中敌敌畏

目的 制备了氨基化纳米金/铜有机骨架(Aminated Gold nanoparticles /Copper-origin frameworks, AuNPs-NH2/Cu-MOF)纳米复合材料,并构建新型乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase,AChE)传感器对敌敌畏进行定量分析。方法 采用羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl Chitosan, CMCS)为交联剂,AuNPs-NH2/Cu-MOF为修饰材料,玻碳电极(Glassy Carbon Electrode, GCE)为工作电极,构建AChE/AuNPs-NH2/Cu-MOF/GCE传感器。通过对交联剂、酶固载量、抑制时间等条件的优化,确定传感器的最佳工作条件,对蔬菜中敌敌畏进行检测分析。结果 AuNPs-NH2/Cu-MOF不仅具有良好的导电性、生物相容性还可以为酶和底物提供更多的接触位点,有效地提高传感器的灵敏度。在最佳条件下,敌敌畏浓度的负对数与其对传感器的抑制率在1.0×10-10~1.0×10-5 g/L间呈线性关系,检出限1.7951×10-11 g/L (按抑制率10%计算)。加标回收率在96.28%~103.2%之间,检测结果与高效液相色谱法检测结果一致,且该传感器重复性、稳定性较好对常见的Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cd2+有良好的抗干扰能力。结论 AChE/AuNPs-NH2/Cu-MOF/GCE简便、快捷可用于蔬菜中敌敌畏的快速定量分析。     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

原位合成铜基金属有机框架差分脉冲伏安法快速检测肉制品中亚硝酸盐

为构建肉制品中亚硝酸盐的快速检测方法,本实验采用电化学法在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面原位合成铜基金属有机框架（Cu-based metal organic frameworks,Cu-MOFs）,制备亚硝酸盐电化学传感器。合成的Cu-MOFs在电极表面均匀分布,利用扫描电镜可以看到单个Cu-MOFs颗粒呈八面体形状。NO2－在电位作用时失去电子以发生氧化反应,依据电子转移产生的电流信号,可实现NO2－的定量检测。电极表面修饰的Cu-MOFs能够催化NO2－的氧化反应,可有效增强电极的响应信号,有利于提高NO2－检测的灵敏度。使用Cu-MOFs/GCE结合差分脉冲伏安法对NO2－进行测定,NO2－的氧化峰电流与其浓度在10～1?200?μmol/L范围具有良好的线性关系,检测限为1.57?μmol/L,并且该传感器具有良好的选择性和稳定性。利用Cu-MOFs/GCE测定市售肉制品中亚硝酸盐含量,结果显示该传感器获得的检测结果与盐酸萘乙二胺法的结果基本一致,证明该电极可以用于食品亚硝酸盐的检测。     

A molecularly imprinted electrochemical sensor based on a MoS2/peanut shell carbon complex coated with AuNPs and nitrogen-doped carbon dots for selective and rapid detection of benzo(a)pyrene

In this study, a new electrochemical strategy based on the fabrication of a molecularly imprinted sensor onto a MoS₂-loaded peanut shell carbon complex with gold nanoparticles (AuNPs) and nitrogen-doped carbon dots (N-CDs) was proposed for the detection of benzo(a)pyrene (BaP). Molecularly imprinted polymer (MIP) films were prepared by cyclic voltammetry (CV) using 2-mercaptobenzimidazole (2-MBI) as a functional monomer in the presence of BaP. The surface morphologies, structural characteristics and electrochemical properties of the obtained MIP/AuNPs/N-CDs/PSBC/MoS₂/GCE were investigated via scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy-dispersive spectrometry (EDS), Fourier transform infrared spectrometry (FTIR), X-ray diffraction (XRD), UV–Vis spectrometry, fluorescence spectrometry, cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Under the optimised conditions, the detection range of the electrode towards BaP varied from 5 nM to 20 μM with a detection limit of 1.5 nM. The prepared electrochemical sensor also exhibited good stability, relevant reproducibility and high selectivity. The application of the sensor in the actual analysis of edible oil samples showed promising results, thereby being relevant as a biomimetic sensing platform for the detection of chemical hazards in food and environment.