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相似文献
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1.
建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明:13种镇静药物的方法检出限为0.05~3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%~100.2%,相对标准偏差为1.3%~14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。  相似文献   

2.
建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对11种非法添加药物的定量离子和定性离子进行监测。在10 min内完成了阿替洛尔、卡托普利、佐匹克隆、哌唑嗪、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮、酚酞、阿普唑仑、N-单去甲基西布曲明和利血平11种非法添加药物的分离分析。11种非法添加药物在3个添加水平的回收率为78.3%~105%,相对标准偏差小于9.6%(n=6),方法定量限均小于15μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,适合改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的测定。  相似文献   

3.
目的建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查保健酒饮料中违法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的方法。方法样品经乙腈超声提取,稀释定容后直接测定。以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在正离子模式进行检测,基质外标法定量。结果西地那非、伐地那非、硫代艾地那非分别在1.25~12.50、2.00~20.00、1.00~10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,3种违禁药物的检测限分别为0.50、0.80、0.40 mg/L。平均回收率为93.33%~121.17%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~10.00%,实际样品检测与气相色谱-质谱联用法确证结果一致。结论该方法快速简便,结果准确可靠,适用于保健酒饮料中非法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的快速筛查。  相似文献   

4.
摘要:目的 建立UPLC-Q-TOF-MS-MS快速检测改善睡眠类保健食品中22 种违法添加化学物质的方法。方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/质谱测定法,以ACQUITYTM UPLC HSS T3(50 mm×1.8 mm×1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离( ESI),正、负离子模式进行质谱数据采集,对改善睡眠类保健食品中22 种违法添加化学物质进行筛选分析。结果 建立了快速分离检测保健食品中22 种非法添加物质的测定方法,22 种违法添加化学物质的色谱图分离度良好,检测限均低于1 ng,质谱分辨率符合鉴别要求。结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷, 可作为改善睡眠类违法添加药物的有效检测方法。  相似文献   

5.
建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,基质标准曲线,外标法定量。结果表明,5种药物在9 min内有效分离;线性范围(0.1~50)μg/L内,相关系数(R~2)均大于0.996;在3个添加水平下,片剂样品平均回收率为78.7%~104.0%,RSD在2.0%~9.6%之间;口服液样品平均回收率为80.5%~100.3%,RSD在2.6%~9.4%之间;检出限(0.03~0.15)μg/kg;定量限(0.10~0.50)μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于改善睡眠类保健品中安眠类药物的检测。  相似文献   

6.
目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/质谱测定法,以ACQUITYTM UPLC HSS T3(50 mm×1.8 mm×1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正、负离子模式进行质谱数据采集,对改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中22种非法添加物质的测定方法,22种违法添加化学物质的色谱图分离度良好,检测限均低于1 ng,质谱分辨率符合鉴别要求。结论该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为改善睡眠类违法添加药物的有效检测方法。  相似文献   

7.
目的建立筛查保健食品中非法添加药物的新方法。方法对39种常见减肥类药物进行离子迁移(IMS)检测,建立该39种非法添加药物的IMS检测数据库。称取保健食品一次服用量,用无水乙醇溶解,取上清液点于试纸上,直接进样。通过离子迁移谱对减肥类保健食品中可能非法添加药物进行筛查。结果离子迁移测定39种可能非法添加的药物,其筛查的假阳性率小于10%,假阴性率小于5%。结论 IMS可以用于保健食品中非法添加药物的筛查,并具有较高的筛查效率,可作为保健食品监督检测中更快速、灵敏的技术手段。  相似文献   

8.
目的 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测降压类保健食品中5种α-受体阻断剂含量的检测斱法。方法 样品经甲醇提取,残留物经Waters Sunfire C_18 (100 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定降压类保健食品中酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪和育亨宾等5种α-受体阻断剂。结果 5种α-受体阻断剂分别在0.5~160μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.993;酚妥拉明和哌唑嗪斱法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;特拉唑嗪和育亨宾的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;妥拉唑林的检出限为15μg/kg,定量限为40μg/kg;添加水平分别为10~100、5~50、40~400μg/kg时,样品平均回收率为81.6%~113.5%,相对标准偏差为0.69%~4.80%(n=5)。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于降压类保健食品中非法添加的酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪及育亨宾等5种α-受体阻断剂的快速检测。  相似文献   

9.
建立改进了的基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC/UVD)同时快速检测猪血豆腐中的4种镇静剂(艾司唑仑、阿普唑仑、氯氮和地西泮)及己烯雌酚残留的方法。样品以无水硫酸钠和弗洛里西土(质量比4∶1)为分散剂和净化剂,甲醇为溶剂。色谱条件:C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.),甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40)为流动相,流速:1.0 m L/min,检测波长235 nm,柱温:30℃。5组分在0.010μg/m L~10μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 2。猪血豆腐中4种镇静剂的方法检出限均为10 ng/g,己烯雌酚的方法检出限为15 ng/g;5组分平均回收率在82.4%~104.5%之间,相对标准偏差为1.7%~3.5%。结果表明该方法简便、快速、经济,适用于猪血豆腐中己烯雌酚及多种镇静剂类药物残留的快速检测。  相似文献   

10.
采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。  相似文献   

11.
曲虫治理效果分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
王慎安 《酿酒》2004,31(3):13-14
通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。  相似文献   

12.
朱江晖  阎玉秀 《纺织学报》2011,32(9):142-146
针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...  相似文献   

13.
有梭织机稀密路织疵成因分析   总被引:4,自引:1,他引:3  
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。  相似文献   

14.
脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.  相似文献   

15.
就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。  相似文献   

16.
采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。  相似文献   

17.
The cytoplasmically inherited M double-stranded (ds) RNA genome segment of killer virus of Saccharomyces cerevisiae is heat-curable in some yeast strains but not in others. Temperature sensitivity is conferred on both M1 and M2 dsRNA satellite virus segments by the L-A-HN allele of the killer helper virus genome, but not by the L-A-H allele. Both diploidy and mating type heterozygosity of the host cell are also correlated with increased virus curability.  相似文献   

18.
目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。  相似文献   

19.
20.
关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文简述了江西盐矿EV-301蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。  相似文献   

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