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1.
本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%~98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。 相似文献
2.
以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%~102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。 相似文献
3.
以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱-串联质谱法(GC-MS)测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法的精密度(RSD)均小于14%,加标平均回收率为83.6%~104.1%。在信噪比为10(S/N=10)的条件下,DINP、DIDP和DMPP的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余各组分的定量下限均小于0.05 mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。 相似文献
4.
建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。 相似文献
5.
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,该方法以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经处理后进行UPLC/OrbitrapHRMS分析,外标法定量。样品用Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)进行分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)/甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式进行电离,以保留时间和准分子峰的精确质量数定性,以提取色谱峰的面积定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量准确度小于3mg/kg,在各自线性范围内,各组分线性良好,线性相关系数均大于0.997,检出限为0.1μg/kg~2.0μg/kg。在3个不同浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为80.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.3%~9.9%。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高。采用该方法对市售涂布纸进行测定,在部分样品中检出不同含量水平的多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。 相似文献
6.
固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。 相似文献
7.
建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在S/N=3的条件下,各目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98~95.62%,相对标准偏差为2.87~6.98%,线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便,定性准确,检出限低,可完全满足多环芳烃检测的技术要求,可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试,结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。 相似文献
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建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。 相似文献
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王成云张伟亚李燕华廖清萍林镱琳沈雅蕾 《中华纸业》2017,(6):36-41
建立了1个同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经处理后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。样品中目标分析物的分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为甲醇/5mmol醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸),电离模式为电喷雾正离子(ESI^+)模式,根据保留时间和准分子峰的精确质量数进行定性,用提取色谱峰面积进行定量,各组分的质量准确度小于3ppm。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,其提取色谱峰面积均与质量浓度线性相关,且线性相关系数均不小于0.997,检出限为0.1~2.0μg/kg。在3个不同浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为80.3%~93.4%,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.7%~9.5%。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高。应用该方法监测市售涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量水平,结果在部分样品中检出不同含量水平的多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。 相似文献
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超声波萃取-气相色谱法测定塑料袋袋装食品中邻苯二甲酸酯 总被引:3,自引:1,他引:3
采用超声波萃取-气相色谱法测定经塑料食品袋盛装后食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量。取烧饼、麻花和馒头样品用同种塑料食品袋与纸袋分别盛装30 min,进行检测。PAEs添加回收率在84.1%~107.8%之间,标准偏差在1.6%~6.7%之间。测定结果表明,经塑料袋盛装后食品PAEs含量均有不同程度提高:PAEs对温度高食品污染程度大;且PAEs对油脂含量高的食品污染程度比油脂含量低的污染程度大;PAEs对食品表面污染程度大于内部。 相似文献
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建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%~101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。 相似文献
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建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法.测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10~200 mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%~2.42%,回收率为92.7%~103.8%.检出限为DMP 0.28mg/kg,DEP 0.30mg/kg,DBP 0.32 mg/kg,BAP 0.24 mg/kg,DEHP0.19 mg/kg,DOP 0.13 mg/kg.操作简便、准确、快速,可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物. 相似文献
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