QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留量

[目的]建立了QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留的方法。[方法]样品经补水后加入乙酸乙酯提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18粉净化后直接用气相色谱仪分析。[结果]该方法在0.008-0.200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.99,加标回收率92.7%-98.2%,最低检出限0.003-0.006 mg/kg。[结论]本方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高、成本低,适用于大批量大米中有机磷农药残留量的测定。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23 种有机磷农药残留量

建立测定茶叶中23 种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法前处理,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）、多壁碳纳米管（multi walled carbon nanotubes,MWCNTs）吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02～1.00?μg/mL范围内,23?种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986?5,方法检出限为0.01～0.02?mg/kg,定量限为0.03～0.06?mg/kg。在0.05、0.50、1.00?mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%～107.2%,相对标准偏差为1.2%～7.2%。与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23?种有机磷农药残留量的测定。     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的 建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定.优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30 m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量.结果 在优化的条件下,6种杀虫剂在0.0...     

气相色谱法快速测定大米中多种农药残留

针对大米样品中残留的14种有机磷农药,通过较为简便的提取方法和实用有效地净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足大米样品中残留农药检测的需要。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定大米中的10种酰胺类除草剂残留量

目的建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时测定大米中10种酰胺类除草剂农药(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、氟酰胺、二甲戊乐灵、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺)残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化浓缩后,以气相色谱-质谱法采用选择离子监测模式进行分析,用灵敏度最高的离子对定量。结果在0.05~0.5 mg/L范围内,10种除草剂农药线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.99,方法检出限均小于9μg/kg。在0.05、0.2和0.5 mg/L 3个添加水平下,平均加标回收率为82.9%~107.9%,相对标准偏差为1.2%~5.7%(n=6)。结论该法具有前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点,适用于大米中酰胺类除草剂农残的快速验证和定量检验。     

气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量

稻瘟灵 (Ｉｓｏｐｒｏｔｈｉｏｌａｎｅ)是一种内吸低毒杀菌剂农药。我国已批准大米中的残留限量为 1 0ｍｇ ｋｇ ,然而 ,尚无统一的标准分析方法与之配套使用。为此 ,我站接受了中国预防医学科学院标准处的委托 ,研制了本检测方法。本法操作简便、准确、线性关系良好 ,相对标准偏差小于 10 % ,平均回收率为10 8 4 % ,最低检出量为 0 2 6ｎｇ ,若取大米试样 2 0 0ｇ ,则最低检出浓度为 0 0 13ｍｇ ｋｇ ,能满足稻瘟灵农药残留分析的要求。1　材料与方法1 1　仪器与设备日本岛津ＧＣ 14Ａ型气相色谱仪 ,配火焰光度检测器 (ＦＰＤ) ;电动振…     

QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法。方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量。结果:17种农药在0~0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964~0.9999,加标回收率为76.3%~102%,精密度在0.4%~5.1%(n=6),方法检出限在0.01~0.28μg/kg。结论:本方法可以快速、简单、准确的同时检测鸡蛋中17种有机氯农药残留量。     

改良QuEChERS/气相色谱法测定蔬菜中35种有机磷农药的残留量

目的建立改良QuEChERS/气相色谱法测定蔬菜中35种有机磷农药残留的快速分析方法。方法样品由乙腈提取,氯化钠盐析后,经PSA (primary secondary amine sorbent)填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器(flamephotometricdetector,FDP)检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果在50.0～1000.0μg·kg~(-1)线性范围内线性良好,相关系数(r)为0.9959～0.9998,在0.08、0.20、0.40 mg·kg~(-1) 3个添加水平下35种有机磷农药的平均回收率为75.32%～118.82%,相对标准偏差为0.46%～5.62%,方法检出限(limit of detection, LOD)为0.01～0.05 mg·kg~(-1),定量限(limit of quantitation, LOQ)为0.03～0.10 mg·kg~(-1)。结论该方法简便快速、准确灵敏,有机溶剂用量少,可满足蔬菜中35种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004～0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%～114.50%,精密度为0.48%～4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测茶叶中3种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测茶叶中的溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留的方法。方法通过对提取溶剂和净化剂的选择、基质效应等条件因素的改变,进行提取与净化方面的优化,对3种杀虫剂残留进行检测。结果 3种杀虫剂在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限为0.005～0.010 mg/kg,加标回收率在89.0%～98.4%之间,相对标准偏差为2.14%～7.88%。结论建立的方法简便、准确、重现性好,可用于茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留测定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定小麦胚中45种农药残留

目的 建立QuEChERS联用气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)同时测定小麦胚中45种农药残留的方法。方法 通过比较目标物特征定量离子的响应值选取适宜的复溶溶剂,并通过比较标准曲线的斜率明确所有待测目标物的基质效应。采用含有1%醋酸的乙腈作为溶剂提取样品中的目标农药,经QuEChERS技术净化和溶剂复溶置换后,使用气相色谱-质谱法在选择离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式下测定,通过空白基质匹配标准溶液内标法定量。结果 乙酸乙酯是较为理想的复溶溶剂,所有待测目标物均表现出不同程度的基质增强效应。45种目标农药在0.005 μg/mL~0.500 μg/mL的质量浓度范围内呈现出较好的线性关系,判定系数均大于0.9991;方法定量限在0.0030 mg/kg~0.0075 mg/kg之间。三个水平的加标回收率均在81.54%~111.62%范围内,相对标准偏差(n=5)均小于9.84%。结论 该方法前处理过程简单,灵敏度好,准确性高,且重复性好,适用于小麦胚片及以其为主要原料的食品中多种农药残留的快速筛查和定量检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定三七中20种农药残留

目的 建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)同时测定三七中20种农药残留的分析方法。方法 将三七样品用乙腈提取、氯化钠盐析, QuEChERS净化, 采用GC-MS测定, 用保留时间(retention time, RT)和选择离子扫描(selected ion monitor, SIM)定性定量。结果 20种农药在0.1~6.4 μg/mL浓度范围内相相关系数均在0.9994~0.9998之间, 检出限0.002~0.025 mg/kg之间, 加标浓度在0.08~1.60 mg/kg之间的平均回收率在79.4%~104.8%之间, 相对标准偏差为2.01%~5.03%(n=5)。 结论 该方法简单高效, 稳定可靠, 适用于三七中20种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱分析高原夏菜中 有机磷农药残留

目的建立同时测定高原夏菜中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-gas chromatography,QuEChERS-GC)分析方法。方法样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机磷农药的检出限范围为3.4~20.8μg/kg,相对标准偏差在2.95%~8.44%之间,平均回收率范围为83.17%~102.62%。结论方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定果蔬中222种农药残留

目的 建立一种QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)快速测定水果、蔬菜中222种农药残留的分析方法。方法 样品用乙腈均质提取, QuEChERS技术提取和净化, 经气相色谱分离, 用GC-MS/MS在动态多反应离子监测(dynamic multiple reaction monitoring, dMRM)下进行检测, 基质匹配标准溶液进行内标法测定。结果 222种农药在0.005~0.2 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均≥0.990, 不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为90%~120%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.9%, 方法的定量限(limit of quantitation, LOQ)为0.01~0.02 mg/kg。结论 该法快速、准确、灵敏、重现性较好、适用于大批量水果、蔬菜中农药残留的快速筛查分析。