毛细管电泳安培检测法快速测定巧克力中的香兰素

运用毛细管电泳安培检测法研究了巧克力中香兰素的快速测定方法,研究了电极电位、缓冲液的浓度和pH、分离电压以及进样时间等因素对分离测定的影响。在30mmol/L的硼砂(pH9.24)运行缓冲液中,施加15kV的分离电压及 0.65V(vs.SCE)的电极电位条件下,铜电极对香兰素有很好的响应。香兰素在5.0×10-6～1.0×10-3g/mL范围内存在较好的线形关系,检测限为3.87×10-7g/mL(S/N=3)。对实际样品的测定,回收率为96.5%～102.8%,结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学发光法测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量

建立毛细管电泳-电化学发光法同时测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量的方法。对三联吡啶钉(Ru(bpy)_3~(2+))溶液浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明,在检测电位为1.20 V,运行缓冲液为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.74),5 mmol/L Ru(bpy)_3~(2+)溶液,检测池内磷酸盐缓冲液浓度为60 mmol/L(pH 8.30),进样电压为8 kV,进样时间为10 s,分离电压为13 kV,荷叶碱检出限为7.7×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3),莲心碱检出限为7.8×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3)。对浓度为6.8×10~(-5)mol/L荷叶碱和3.1×10~(-5)mol/L莲心碱的标准品溶液进行5次平行测定表明:荷叶碱峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.76%,迁移时间RSD为0.83%;莲心碱峰面积RSD为4.28%,迁移时间RSD为1.37%。该方法可用于测定荷叶中的荷叶碱与莲子心中莲心碱含量。     

毛细管电泳-电化学检测法测定鸡蛋中残留四环素类抗生素

本研究运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(TC)、土霉素(OTC)进行快速测定分析。考察了缓冲液浓度和pH值、TW-20、盐浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对分离检测的影响。结果表明,TW-20体积分数为2.5%时,在检测电位为1.2V,20mmol/L缓冲溶液(pH2.6),25kV分离电压,进样8s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:2.0×10-6～5.0×10-4g/ml和8.0×10-6～3.0×10-4g/ml,检测限分别为1.9×10-8g/ml和4.1×10-8g/ml。     

线性扫描极谱法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅱ

以乙醇为辅助溶剂,在BR缓冲溶液(pH8.0)体系中,采用线性扫描极谱法研究苏丹红Ⅱ的极谱波,实验发现,苏丹红Ⅱ在Ep=-0.85V处产生了一个灵敏的还原峰。峰电流与苏丹红Ⅱ浓度在1×10-8～1.6×10-7mol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9978,检出限为1.6×10-9mol/L。此法可用于辣椒粉中苏丹红Ⅱ的检测,结果满意。回收率在88.8%～103.2%。     

苏丹红Ⅰ在活化玻碳电极上的电化学行为研究及其应用

利用循环伏安法在0.5 mol/L H2SO4溶液中制备了活化玻碳电极并对苏丹红Ⅰ在该电极上的电化学行为进行了研究。结果表明:活化玻碳电极对苏丹红Ⅰ的电化学氧化具有明显的催化作用。利用此催化性能,建立了一种新的测定苏丹红Ⅰ的电化学方法。在pH=4.0磷酸盐缓冲溶液中,对检测条件进行了优化,利用差分脉冲伏安法进行测定,苏丹红Ⅰ在活化玻碳电极上的氧化峰峰电流与其浓度在4.00×10-8¹.00×10-5mol/L内呈良好线性关系;相关系数为0.998 9;检出限为9.00×10-9mol/L。其回归方程为:ipa(A)=0.70c+5.91×10-7。该电极具有良好的灵敏性、选择性和稳定性,可用于食品中苏丹红Ⅰ的检测。     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-精氨酸

基于L-精氨酸(L-Arginine)对三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上的电致发光信号的增敏作用,建立一种测定L-精氨酸的毛细管电泳-电化学发光分离检测新方法。考察了检测电位、吡啶钌浓度、进样高压和进样时间、分离高压、运行缓冲液浓度及pH值等试验参数对L-精氨酸分离度及发光强度的影响,结果表明在最佳试验条件下,检测电位1.15V,Ru(bpy)32+浓度7mmol/L,进样条件8s×10kV,分离高压14kV,运行缓冲液pH8.5,浓度40mmol/L,可在400s内实现对L-精氨酸的分离检测,线性范围为5.74μmol/L～2.53mmol/L(R=0.9995),检出限(S/N=3)为1.38μmol/L。对样品进行测定,5次连续进样的迁移时间和峰高的RSD分别为0.33%和1.96%。本法已成功用于饮料中L-精氨酸的检测。     

线性扫描极谱法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅳ

在BR缓冲溶液(pH 7.50)中,用线性扫描极谱法研究苏丹红Ⅳ的电化学行为,其在-0.935 V(vs.SCE)处有一个灵敏的极谱还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅳ浓度在4.00×10-7～8.50×10-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为2.44×10-7 mol/L.此法用于辣椒粉中微量苏丹红Ⅳ的测定,其回收率在93.26%～104.53%.     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-赖氨酸

目的:根据L-赖氨酸(L-lysine)具有增强三联吡啶钌(Ru (bpy)32+)电化学发光信号的特性,建立一种毛细管电泳-电化学发光分离检测L-赖氨酸的新方法.方法:研究检测电位、Ru(bpy)32+浓度、进样时间、进样电压、分离电压和缓冲液pH等试验参数对L-赖氨酸检测的影响.结果:在最佳试验条件下,检测电位1.13 V;Ru( bpy)32+浓度7 mmol/L(pH 8.5);进样时间10s;进样电压12 kV;分离电压12 kV;磷酸盐缓冲液pH 8.5,8 min内可实现L-赖氨酸的分离检测,线性范围3.00～87.00 μg/mL,相关系数R=0.9991,检出限(S/N=3)为0.21μg/mL.对样品进行测定,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为3.85％和0.66％(n=6).结论:本法已成功用于饮料中L-赖氨酸的检测,结果令人满意.     

区带毛细管电泳法同时分离检测6种喹诺酮类抗生素

采用区带毛细管电泳法建立6种喹诺酮类抗生素同时分离检测的方法,考察了缓冲液种类、离子浓度、pH以及分离电压,温度等因素对电泳分离的影响.优化后的分离检测条件为:缓冲液为30mmol/L硼酸钠-10mmol/L磷酸二氢钠(pH8.5)、分离电压和温度分别为18kV和25℃、紫外检测波长278mm.结果表明,6种药物在10min内完全达到基线分离,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9929),检出限为29-51μg/L,回收率为98.05%-104.30%,相对标准偏差(RSD)小于4%.     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。