QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中41种糖皮质激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中41种糖皮质激素的分析方法。方法样品用0.1%乙酸溶液及乙腈溶液提取后,经QuEChERS分散固相萃取剂进行净化,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%乙酸水溶液及乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定。结果在优化条件下, 41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性。在5.0、50、200μg/kg添加水平的回收率为83.9%～111.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)小于10%。结论该方法快速、简单、准确,适用于蜂蜜中41种糖皮质激素残留的定性、定量分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的56种农药残留

为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L~100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定废棉织物中20种农药

建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定废棉纺织品中20种农药残留的方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,QuEChERS试剂净化,以T3色谱柱分离,在正离子模式下选用多反应监测模式进行检测。目标化合物质谱峰面积对浓度进行线性拟合,测试20种农药拟合曲线相关系数、基质平均回收率和精密度,并用于实际样品测试分析。结果表明：20种农药在10～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 0,加标浓度分别为20.00、40.00、200.00μg/kg时,平均回收率为75%～104%,相对标准偏差（RSD）为1.10%～6.41%(n=6),方法检出限为0.02～0.20μg/kg。该方法操作简单、回收率高、可靠,能满足废棉纺织品中农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留研究

目的 建立动物源性食品奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 奶豆腐样品经0.1 mmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液处理并加入亚铁氰化氢、乙酸锌各0.1 mL提取,HLB Pro固相萃取柱净化,经Shim-pack FC-ODS(150 mm×20 mm,3μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇乙腈(40:60,V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)模式检测。结果 6种喹诺酮类药物在10～100 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995;检出限(LOD)为0.5～1.5μg/kg,定量限为(LOQ)2～4μg/kg,加标回收率为82.3%～101.6%,相对标准差低于10%。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于奶豆腐中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。     

气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的Qu ECh ERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25～200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%～120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1μg/kg,定量限为0.25～0.5μg/kg。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素的3个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间(n=6)。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中48种农药残留

目的建立基于QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中48种农药残留的检测方法。方法样品用1%乙酸乙腈、MgSO4和NaOAC混合盐包脱水提取,经MgSO4、PSA、GCB和C18混合净化管净化,净化液经氮吹浓缩后乙酸乙酯定容,利用气相色谱分离,MRM模式测定,内标校正,外标法定量。结果 48种农药在线性范围为5～100 ng/mL内关系良好, r2均在0.995以上。方法检出限在0.03～5.00μg/kg之间,方法定量限在0.12～17.00μg/kg之间。48种农药在5、10和50μg/kg 3个加标水平上,平均回收率在70%～120%的占比分别为97.92%、97.92%、95.83%。相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)为2.12%～12.28%。结论该方法基本能够满足应用于实际样品的分析检测,较传统检测方法更加简便快捷,使用试剂少,灵敏度高。     

QuEChERS—UPLC—MS/MS法同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素

建立QuEChERS净化样品,超高效液相色谱—串联质谱同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素的检测方法。样品以乙腈作为提取试剂,用C18和PSA吸附剂进行净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液—乙腈为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果表明,8种β-内酰胺类抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.986,样品加标回收率为83.8%~95.4%,相对标准偏差小于6.5%,方法检出限为0.25~1.00μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。该方法适用于羊奶及其它奶制品中β-内酰胺类抗生素的测定。     

吸附剂提取-GC/MS法测定农田水中的8种常用农药

建立气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检测农田水中8种常用农药(毒死蜱、乙酰甲胺磷、丙溴磷、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、噻虫嗪、氟虫氰)的方法。农田水样品经吸附剂提取、净化等预处理,用乙腈-冰乙酸(9︰1, V/V)作为提取液,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C18)粉末净化,净化液用丙酮定容至1.0 mL, 0.22μm滤膜过滤,经气相色谱仪-质谱联用仪定性定量检测。结果表明, 8种常用农药在0.05～25μg/m L范围内线性关系良好, R2均小于0.995;检出限在0.008～0.020 mg/kg之间,加标回收率(低点0.05 mg/kg、中点1.0 mg/kg、高点10.0 mg/kg)均在83.6%～105.5%之间;重复性RSD为3.42%～4.92%(n=6),精密度RSD为1.69%～2.64%(n=6)。该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可用于农田水中常用农药的监测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留

目的建立QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留的分析方法。方法葵花籽用1%乙酸-乙腈溶液提取,QuEChERS试剂净化,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,外标法定量。结果 30种农药分为2组,第1组23种农药在10~100μg/L范围内,第2组7种农药在1~10μg/L范围内,这2组的峰面积与对应的质量浓度间都呈良好的线性关系,相关系数大于0.9970。各组在3个添加水平的平均回收率为70%~120%(第1组10、20和100μg/kg,第2组1.0、2.0和10μg/kg各3个添加水平),相对标准偏差1.50%~9.57%(n=6),定量限0.01~0.20μg/kg。结论该方法操作灵敏、准确、可靠,能满足葵花籽中多种农药残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定藻类保健食品中节球藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素（nodularin, NOD）的方法。样品经甲醇-水（80:20,v/v）混合振荡提取,利用UPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Agilent Infinity Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）分离,以乙腈和水（含0.01%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40 ℃,进样量5 μL。质谱条件:采用电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测模式扫描;外标法定量。结果表明:节球藻毒素在0.5~50 μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,检出限为1 μg/kg,定量限为3 μg/kg。节球藻毒素在低、中、高3个浓度下的平均加标回收率为103.6%~114.8%,相对标准偏差为3.3%~12.5%（n=6）。本方法前处理操作简便,灵敏度高,准确性好,适于藻类保健食品样品中节球藻毒素的快速检测。     

凝胶色谱净化／气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量

建立了凝胶色谱技术（GPC）净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯／环己烷溶液（1＋1,V／V）超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限（LOQ）为0．01-4）．02mg／kg,方法回收率为76．3％106．8％,相对标准偏差（RSD）为2．3％-15．8％。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

微波萃取-凝胶渗透色谱-超快速液相色谱-串联质谱法检测腌猪肉中的罗丹明B残留

建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。结果表明:腌猪肉中罗丹明B的定量限为0.25μg/kg。在1.0、3.0、5.0μg/kg添加水平下,上述罗丹明B的回收率为71.1%～102.0%,相对标准偏差为5.1%～17.1%。在1.0～100μg/L范围内,线性相关系数为0.9998。该方法具有快速、准确、特异性好等优点,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。     

脂质去除分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中62 种农药残留

采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62 种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除（EMR-Lipid）分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62 种农药在5～400 μg/L范围之间线性关系良好,相关系数（R）在0.95以上,其中59 种农药的检出限为0.5～5.0 μg/kg,定量限为1.0～20.0 μg/kg。鸡蛋中62 种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100 μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%～117.2%,相对标准偏差为0.3%～10.9%。基质效应研究表明,62 种农药中仅20 种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。     

基于气相色谱法的含脂羊毛中4种拟除虫菊酯药物残留测定

 为了研究建立气相色谱－电子捕获检测器测定含脂羊毛中4种拟除虫菊酯杀虫剂残留的国家标准方法。在空白含脂毛中分别添加4个浓度水平（0.06 μg/g、0.30 μg/g、2.00 μg/g、5.00 μg/g）的4种拟除虫菊酯农药混标,以正己烷+乙醚（体积比2:1）为提取溶剂,中性氧化铝固相萃取柱和弗罗里硅土柱净化,以4 ml正己烷+乙酸乙酯（体积比95:5）进行洗脱,气相色谱－电子捕获检测器测定,外标法定量。结果显示：4种农药的最小检出量分别为0.020 μg/g、0.060 μg/g、0.024 μg/g和0.030 μg/g,平均回收率79.4%~101.2%,相对标准偏差1.20%~3.08%,分离良好,干扰峰少,结果准确,且操作简便、快捷,溶剂使用量小、符合环保要求。     

分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线的影响,建立竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取,加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化,气相色谱-ECD测定。方法学结果表明,竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为0.079~1.77 μg/kg,定量限为0.26~5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97%,相对标准偏差为1.06%~6.07%。方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出,其中检出率最高的是p,p′-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);检出含量和超标率最高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96%。     

酶联免疫法（ELISA）测定婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1方法改进

本文对ELISA检测婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1含量方法进行改进,处理方法为（1＋1）甲醇水提取再经三氯甲烷净化,提取效果比直接提取更佳。此方法的灵敏度为0.1μg/kg,加标回收率为90.0%～105.6%,相对标准偏差为6.57%,方法重复性良好,能有效消除假阳性。     

Carb／PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分

建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb／PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量。添加回收试验的结果表明：34种农药的平均回收率70％124％,相对标准偏差为0．2%-14．9％。方法的检出限为0．1-25．0μg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

New clean-up method with dispersive solid-phase extraction for simultaneous determination of pesticide residues in livestock products by GC-MS/MS

A simple clean-up method was developed for the simultaneous determination of pesticide residues in livestock products by GC-MS/MS. The pesticide residues were extracted with acetonitrile-ethanol (1 : 1), and matrix components such as adipose were effectively eliminated by a combination of refrigerated centrifugation, dispersive solid-phase extraction, and multifunctional column chromatography. In this method, samples are treated quickly and easily without the need for gel-permeation chromatography. Among 131 pesticides tested, 115 showed recovery within the range from 70 to 120%, with relative standard deviations of less than 15%. The quantification limits for the 115 pesticides in livestock products were 0.001 to 0.01 μg/g.     

液相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立检测谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的液相色谱方法,通过不同提取方法的比对来确定最佳的DON提取方案,并最终确定使用乙腈-水(体积比V/V,84/16)提取,经过DON专用净化柱的净化处理后,采用紫外检测器(λ=220 nm)及C18亲水分离柱测定。结果表明,用高速均质机均质4 min提取,可大幅度提高方法回收率,回收率达到90.7%~98.9%,方法最低检出限为50μg/kg。