基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对葡萄酒中铅、砷、镉、铬、铁、锰、铜和锌8种元素进行分析测定.样品经微波消解处理后用ICP-MS检测,所有元素的线性相关系数均大于0.999;加标回收率在90.0％～106％相对标准偏差(RSD)为0.51％～2.19％(n=6).     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生姜中7种元素含量

目的:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生姜中锰、锌、铜、硒、镉、镁、铁7种元素含量。方法:样品微波消解法,以钴(59 Co)、锗(72 Ge)、铟(115In)为内标元素,通过ICP-MS分析上述元素。结果:7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9997~0.9999之间;检出限为0.024~0.382μg/L;加样回收率为98.59%~112.01%。结论:该方法灵敏、可靠、稳定,是高效可行的测定方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定出口蔬菜中15种无机元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定出口蔬菜中Mg、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Tb、Hg和Pb共15种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Rh、In、Ir作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0⁵0 mg·kg-1范围内,各元素呈现良好的线性关系,r≥0.9995;检出限为0.003³7.21μg·kg-1。选择国家标准物质豆角（GBW10021）、芹菜（GBW10048）和大葱（GBW10049）验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差（n=6）在1.4%¹9.4%之间。应用该方法测定了连云港蔬菜基地10种出口蔬菜,结果发现As、Cd、Pb、Cr、Hg含量均符合国内外相关标准中的限量要求。样品的测定结果为掌握连云港出口蔬菜中各种元素的含量水平,指导基地蔬菜的种植与出口提供了理论依据。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菊花中稀土元素

为掌握不同产区菊花中稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量和分布状况,并利用REEs元素对菊花产地进行判别,菊花样品使用双氧水-硝酸进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定其REEs。结果表明,REEs各元素在0～50μg/L浓度范围内线性关系良好,各REEs相关系数在0.999 6以上,方法检出限在0.03μg/kg～0.60μg/kg范围,标准物质测定结果在其参考值范围内。通过3个主要产地91个菊花样品中REEs含量的分析,发现来自不同地区的菊花样品中REEs含量差异较大,其中产于浙江桐乡的菊花样品中稀土氧化物(rare earth oxides,REOs)总量平均值达到1.747 9 mg/kg,显著高于其他两个地区;产于黄山的菊花样品中轻稀土(light rare earth elements,LREE)占稀土总量的68.77%,显著低于其他两个地区;3个产地的样品中轻稀土和重稀土(heavy rare earth elements,LREE)之间的比例接近。REEs含量通过分析,来自黄山的菊花样品达到了较好的区分效果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%¹13.0%之间,RSD在0.55%⁴.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量（mg/kg）分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量（mg/kg）分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%~113.0%之间,RSD在0.55%~4.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量(mg/kg)分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量(mg/kg)分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

电感耦合等离子体-质谱法测定陈醋中14种微量金属元素

建立微波消解作为前处理,用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)作为检测手段,同时测定陈醋中14种金属元素(Al、Cr、Fe、Co、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Se、Sn、Sb和Pb)的方法。通过考察硝酸和过氧化氢的配比对回收率的影响,确定微波消解的条件为7mL硝酸+1mL过氧化氢。14种元素具有良好的线性关系(相关系数r≥0.999),方法的检出限的范围是0.003～1.035mg/L,平均回收率在80.03%～121.13%之间,相对标准偏差在1.68%～16.78%之间。检测3种不同包装(塑料、玻璃和陶瓷)的老陈醋的金属元素的含量,结果表明不同包装的山西老陈醋中同种金属元素的含量有较大差异。.     

电感耦合等离子体质谱法测定东北山野菜中18 种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定7 种山野菜中Pb、Cd、As、Hg、Cr、Al、Na、Ca、Mg、P、K、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sb、Se共18 种无机元素含量的分析方法。样品经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。测定质量浓度在0～5 000.0 μg/L范围内,各元素的质量浓度与仪器响应值之间线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;18 种待测元素的检出限为0.51～23.00 ng/g,利用标准参考物质（GBW10015,波菜）验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,本方法可快速、灵敏、准确地测定山野菜中18 种无机元素含量。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量

采用浓硝酸-双氧水(5:1,V/V)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用,同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,0.5g粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间,RSD在0.96%～3.64%之间,检出限介于2.04～14.09µg/L。该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。