气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法样品中的丙二醇经无水乙醇提取、浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03~505.00mg/L和3.06~510.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96 mg/kg(S/N=3),在60、30、3 mg/kg 3个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为93.7%~107.8%,RSD为0.97%~2.26%(n=9)。结论本方法灵敏度高、重现性好、简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇

建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法.以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量.试验结果表明,该方法在2.00μg/mL～80.0μg/mL范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45％～112.06％,RSD为0.53％～3....     

气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法样品经粉碎,加适量的海砂研磨成干粉状,加入无水乙醇提取,离心,过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX),进样口为240℃,分流比为20:1,流速为1.0 m L/min,程序升温为:初始100℃,维持4 min,再以50℃/min升温至200℃,维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果该方法在2.39~2500μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,R20.9993,检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下,平均回收率为87%~106%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高,所使用的试剂毒性小,可同时检测大量样品,能满足实际样品的检测要求。     

气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的 建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法 样品经粉碎, 加适量的海砂研磨成干粉状, 加入无水乙醇提取, 离心, 过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX), 进样口为240 ℃, 分流比为20:1, 流速为1.0 mL/min, 程序升温为: 初始100 ℃, 维持4 min, 再以50 ℃/min升温至200 ℃, 维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID), 检测器温度为280 ℃。结果 该方法在2.39~2500 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系, R2＞0.9993, 检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下, 平均回收率为87%~106% (n=6), 相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4% (n=6)。结论 该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高, 所使用的试剂毒性小, 可同时检测大量样品, 能满足实际样品的检测要求。     

气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度。方法对糕点中1,2-丙二醇含量测定过程中各影响因素进行分析评定,包括称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、提取过程、仪器测定等。结果该方法检测糕点中1,2-丙二醇的合成不确定度为3.1 mg/kg,扩展不确定度为6.2 mg/kg。本实验测定的糕点中1,2-丙二醇含量结果为(50.1±6.2)mg/kg(k=2,置信区间p=95%)。结论本方法的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合等引入。     

气相色谱外标法测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质

建立了气相色谱外标法同时测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,外标法定量。6种杂质在100 mg/L¹000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.99951000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9995⁰.9999),仪器检测限为5.0 mg/L0.9999),仪器检测限为5.0 mg/L⁵0.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L50.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L¹000 mg/L时,平均回收率达91.2%1000 mg/L时,平均回收率达91.2%¹07.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%107.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%⁴.8%之间。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质含量同时测定的需要。     

气相色谱法同时测定糕点中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

建立了用气相色谱内标法对糕点中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇检出限分别为8mg/kg、13mg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分...     

毛细管气相色谱法测定食品中的丙二醇

建立毛细管柱气相色谱测定食品中丙二醇含量的方法.样品中的丙二醇经提取后,在优化的色谱条件下,用极性毛细管柱(INNOWAX)分离、火焰离子化检测器(FID)测定.结果表明1,2丙二醇的标准曲线为Y=9.09455719x-14.488237,相关系数0.99988,试样中3个添加水平回收率为88.5%～102.7%,方法检出限为0.01mg/L.1,3丙二醇为Y=10.2244026x-24.594589,相关系数0.99944,试样中3个添加水平回收率为89.7%～112.4%,方法检出限为0.02mg/L.     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol, OPO)的方法。方法 样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果 OPO在10~200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.99996。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为92.3%~100.3%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论 该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。     

加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定

为准确测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量,以1,4-丁二醇和2-甲基喹啉为内标建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）,并测定了5个不同品牌的12个烟草材料样品。结果表明,该方法的检出限和定量限分别在0.02~0.22 mg/g和0.06~0.74 mg/g;回收率84.74%~98.81%;日内、日间精密度在0.15%~0.86%。所测样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量分别在0~82.45 mg/g、116.31~204.98 mg/g和7.06~15.26 mg/g。所有样品中均检出丙三醇和烟碱。国内样品中1,2-丙二醇的含量比国外样品高。该方法前处理简单、灵敏度和准确度高,可满足不同加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的检测要求。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的 建立气相色谱检测方法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。方法 乳粉中的油脂经过石油醚和乙醚提取后, 离心机分层, 用正己烷溶解, 并过滤膜后, 经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测, 外标法定量测定乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。结果 得到的检测峰型良好, 在线性范围0.10~5.00 mg/mL内, 线性关系良好, 相关系数r2大于0.995。回收率在90%~104%之间, 重复测定20次, 相对标准偏差0.0692%, 结论 该方法快速, 灵敏, 准确, 适合测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。     

气相色谱法测定南瓜中肌醇的含量

目的建立气相色谱检测法测定南瓜中肌醇的方法。方法样品粉碎匀浆后,经水+无水乙醇(15:35,V:V)超声提取20 min,涡旋振荡25 min浓缩烘干,复溶后进行衍生化。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果肌醇衍生物在10～200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.99996。检出限与定量限分别为1.0、3.0 mg/kg,回收率为88.5%～100.3%,相对标准偏差小于5%,使用上述方法对23批次南瓜样品进行肌醇含量检测,结果为784～1792 mg/kg。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于南瓜等各类蔬菜水果中肌醇的检测。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中氟环唑的研究

用乙腈提取,GC-ECD毛细柱测定蔬菜、水果中氟环唑残留的方法。质量浓度在0·016～3·95mg·L-1范围内,浓度与峰面积的线性相关系数为0·999以上,蔬菜和水果回收率在89·1%～117%之间,RSD为9·0%和1·1%;精密度的RSD为3·2%和4·9%;重现性的RSD为5·9%和3·4%;检出限:蔬菜在0·37～0·87μg/kg之间,水果在0·64～0·85μg/kg之间。      

气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯

采用碱水解方式,基于苯基硼酸 (PBA)衍生化方法并结合气相色谱/质谱 (GC/MS) 联用仪测定了植物油中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的含量。水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为 1-6 min。另外,以大豆油为基质,考察了基于碱水解方式的分离分析方法的回收率、重复性以及检出限。其中,在 150~1500 μg/kg范围内进行3水平重复加标回收实验,回收率为 94%~105%、RSD为3.7%~10.8%、检出限为 15 μg/kg,定量限为 50 μg/kg。本方法能够满足日常样品中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的检测。     

气相色谱法测定圆茄子中氟啶脲

目的 建立圆茄子中氟啶脲农残分析方法。方法 采用乙腈提取圆茄子中的氟啶脲,用弗罗里硅柱、石墨炭黑氨基串联柱分别对样品进行净化,利用毛细管柱气相色谱法作为检测手段,GC-ECD 进行定性定量分析。结果 氟啶脲经过石墨炭黑氨基串联柱回收率在82.38％～93.81％, 变异系数是5.31%～6.76%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。氟啶脲经过弗罗里硅柱回收率在101.07％～122.04％, 变异系数是4.29%～7.78%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。结论 圆茄子中氟啶脲的残留检测操作简单,灵敏度高,添加回收率理想。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

介绍了一种用毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的 方法,甜蜜素含量在0.0-10.0mg/mL范围内呈良好的线 性关系,相关系数为0.9993,加标回收率在92.5％-99.9％ 之间,相对标准偏差0.98％-1.10％。该方法简便、快捷、准 确度高、重现性好。