硝酸盐、亚硝酸盐和烟碱对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响

研究了卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺及其前体的相互关系,通过在卷烟烟支中分别加入硝酸盐、亚硝酸盐、烟碱,采用标准方法对烟气总粒相物进行捕集,捕集后的样品进行前处理,采用内标法对烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)进行气相-热能分析仪(GCTEA)定量分析,分别研究了4种烟草特有N-亚硝胺(NNN、NAT、NAB、NNK)及其总量与硝酸盐、亚硝酸盐和烟碱的相互关系.研究结果表明:硝酸盐、亚硝酸盐、烟碱均是烟草特有N-亚硝胺的重要前体物质,随着这些前体物质含量的增加,卷烟主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺含量也增加,表现出显著的相关关系.     

国内外主要品牌卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的对比分析

本文采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)对卷烟主流烟气中主要4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)进行了分析;优化了前处理过程及仪器分析条件;建立了使用经抗坏血酸处理的玻璃纤维滤片收集卷烟主流烟气,用二氯甲烷萃取卷烟主流烟气中的TSNAs,萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化,TSNAs通过GC-TEA定量检测的分析方法;并对国内外较有代表性的98种卷烟样品中的TSNAs进行了系统的分析测定.结果表明,混合型卷烟主流烟气中TSNAs的含量显著高于烤烟型卷烟;国外混合型卷烟中NNK的含量高于国内混合型卷烟.这些研究结果为制定我国卷烟烟气中TSNAs含量限量标准、建立技术壁垒提供了可靠的技术基础.     

应用气相色谱-NPD测定烟叶中烟草特有亚硝胺

烟草特有亚硝胺(TSNA)是烟草中一类致癌性很强的化合物，对其进行准确的定量分析非常必要。笔者发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术，开发出了一种应用气相色谱配备氮磷检测器分离并检测烟叶中NNN、NAT、NAB、NNK4种烟草特有亚硝胺的方法。主要过程包括烟样的超声波萃取，萃取液在硅藻土层析柱上层析，洗脱液的浓缩及应用气相色谱-NPD进行检测。该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开，并具有较为简便、重复性好、可以同时处理多个样品的特点。     

三维网状形貌的SBA-15净化新材料

为了拦截卷烟主流烟气中的粒相物并去除烟草特有的亚硝胺TSNA,将具有三维网状结构的介孔材料SBA-15-fib尝试用于去除卷烟烟气中的粒相物和亚硝胺。实验表明,三维网状结构使得SBA-15材料能够有效地拦截卷烟烟气中的粒相物,减少焦油含量,同时将烟草特有亚硝胺TSNA在主流烟气中减少40%以上,其中NNN和NNK被去除得尤为明显。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的液质联用分析

采用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取、固相萃取纯化和高效液相色谱-三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品主流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07、0.05、0.05和0.04ng/mL,回收率在94.0%～103.5%之间,相对标准偏差分别为3.02%、4.19%、6.10%和6.62%;②2种进口混合型卷烟主流烟气中的总TSNAs均远远高于10种国产烤烟型卷烟。该法适合批量卷烟主流烟气中TSNAs的定量分析。     

抽吸方式对卷烟主流烟气烟草特有亚硝胺释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,而后采用GC/TEA法测定了这些卷烟主流烟气粒相物中的NNN、NAT、NAB、NNK释放量.结果表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts方案(50%封闭滤嘴通风孔)或Canada深度抽吸方案(100%封闭滤嘴通风孔),滤嘴打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加100%以上,高通风率卷烟样品的增幅达200%以上;滤嘴不打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加50%左右.     

烟草特有亚硝胺分析研究进展

综述了近年来烟草及卷烟烟气中亚硝胺的分析方法:气相色谱-热能检测器法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱质-质谱联用法、液相色谱质-质谱-质谱联用法等.指出,建立分析速度快、定量准确、重现性好、分析成本低的烟草特有亚硝胺分析法将是今后该领域研究的方向.     

用气相色谱/热能分析仪同时测定挥发性亚硝胺和烟草特有亚硝胺

Ｎ－亚硝胺很容易在食品、饮料、化妆品、药物、卷烟烟气、各种消费品、甚至在人的胃中形成,已经发现有许多亚硝胺具有致癌性。本项研究开发了一种用气相色谱／热能分析仪同时测定烟草和烟气中的挥发性亚硝胺（ＶＮＡ）和烟草特有亚硝胺（ＴＳＮＡ）的方法。文章详细介绍了从烟草中萃取亚硝胺的实验条件,讨论了从主流烟气和支流烟气中收集亚硝胺的方法。采用本方法,可在同一张ＧＣ／ＴＥＡ色谱图上分离得到烟草中所有的１３种亚硝胺。该方法具有灵敏度和准确度高,重复性好的特点。另外,文中还讨论了添加同位素硝酸盐和烟碱对主流烟气中ＴＳＮＡ含量的影响。此方法也可用于尿液和环境烟气中ＶＮＡ和ＴＳＮＡ的分析。实验发现吸烟者与非吸烟者尿液中ＶＮＡ的浓度差异很小,而ＴＳＮＡ的浓度很低,几乎可以忽略。室内空气中的ＶＮＡ浓度为１～８ｎｇ／ｍ,ＴＳＮＡ浓度太低,几乎检测不到。这一结果提示,环境烟气与癌症的关系应当重新考虑。     

烟草特有亚硝胺分析方法研究进展

综述了近年来烟草及卷烟烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)分析方法研究进展,认为尽管这方面的研究已取得了许多重要成就,但由于烟草和烟草烟气分析中基体背景十分复杂,所以研究建立分析速度快、定量准确、重现性好、分析成本低的TSNAs分析新方法在当前仍然是十分必要的。     

Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs

烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好（R²>0.99）,检出限（LOD,以S/N=3计）0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。     

GAS CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF VOLATILE NITROSAMINES IN FOODS

Methods are presented for determination of certain volatile nitrosamines which have been reported to occur in foods. Nitrosamines were removed from foods using a Likens-Nickerson extractor; 60% of added dimethylnitrosamine and 70% of added diethyl-nitrosamine were recovered from 10 rig/g aqueous solutions. Potential gas chromatographic (GC) interferences were removed from the extract by a simple acid extraction step and, when needed, by liquid column chromatography. Dilute solutions containing nitrosamines were analyzed directly with a GC solvent stripping technique. Nitrosamines were detected with a Coulson electrolytic conductivity detector operated in the pyrolytic mode and with a flame ionization detector. Sensitivities of these detectors are compared for selected volatile alkyl and heterocyclic nitrosamines of potential significance in foods. The specificity of the Coulson detector is demonstrated for analysis of extracts of smoked fish and a number of processed meats. Additional clean-up of concentrates from foods is required to insure unambiguous identification of nitrosamines by combined GC-mass spectrometry.     

分光光度法测定烟草中的硝酸盐

采用醋酸溶液提取烟丝中的ＮＯ３,锌粉作还原剂,硝酸盐试剂作显色剂,建立了一种测定烟草中硝酸盐的分光光度法。该法简便、灵敏、准确、准确,线性范围为０ ．１－０．６μｇ／ｍＬ,平均回收率为９５．５％,用该方法测定了９种卷烟烟丝中的硝酸盐含量,将测定结果与相应烟气焦油中的Ｎ－亚硝胺量作比较,发现二者呈正相关。     

多维气相色谱/质谱法快速测定卷烟烟气中的苯并(a)芘

自行组装了一套具有全自动和在线富集功能的大孔径-毛细柱多维气相色谱（MDGC）系统。应用该系统，开发了一种简便快速且准确的检测卷烟烟气苯并（a）芘的方法。收集在剑桥滤片上的烟气冷凝物用环己烷提取和浓缩后，不需要任何净化，可直接进行MDGC-MS-SIM分析。方法的重现性、回收率和检测限均令人满意。对不同配方和过滤嘴的卷烟样品进行了定量测定，对样品的测定结果进行了比较。     

烟草中酰胺类除草剂残留量的测定

研究了烟草中异丙甲草胺、敌草胺和双苯酰草胺残留量的同时多残留测定方法，使用乙酸乙酯和环己烷混合溶剂提取农药残留，水与有机溶剂液／液分配和弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法配氮磷检测器测定。异丙甲草胺、敌草胺和双苯酰草胺的平均回收率分别为90．0％、80．4％和84．8％，检出限均为0．02ug／g。结果令人满意。     

烟碱转化率与卷烟感官评吸品质和烟气TSNA含量的关系

用具有不同烟碱向降烟碱转化能力的白肋烟鄂烟一号上部叶(2003年)和中部叶(2004年)分别卷制试验卷烟,研究了烟碱转化率与卷烟感官评吸品质和烟丝及烟气中TSNA含量的关系.同一年份的卷烟样品间总生物碱含量无显著差异,烟碱含量和降烟碱含量呈相反趋势变化,从而形成样品间烟碱转化率的梯度差异.感官评吸由5-6名评吸专家组成的评吸小组进行.结果表明,随着烟碱转化率的增高,白肋烟风格程度直线下降,香气质逐渐下降,香气量减少,烟气浓度变淡,生理强度下降,杂气有增加的趋势,余味变劣,口腔残余加重,但刺激性有减小的趋势.两年卷烟样品基本表现相同的趋势,但2003年样品,由于生物碱水平高,不同样品间烟碱转化率的幅度较大,所以各项评吸指标的变化更为明显.随着烟碱转化水平的增高,烟丝和烟气亚硝基降烟碱(NNN)含量和总的烟草特有亚硝胺(TSNA)含量大幅增加,而其它3种烟草特有亚硝胺含量无较大变化.     

烟草特有的N-亚硝胺形成、积累及其影响因素

烟草特有的Ｎ－亚硝胺（ＴＳＮＡ）是一组只在烟草、烟制品及烟气中发现的致癌物质。它们形成的前体物是烟草生物碱、硝酸盐和亚硝酸盐。大田正常生长及成熟的青烟不含ＴＳＮＡ，是采收后在调制、贮存陈化过程中逐步形成和积累起来的。凡影响前体物质的因素，都会影响烟草ＴＳＮＡ的形成、积累和含量。可通过控制两种前体物质的各种途径来降低烟草ＴＳＮＡ。     

烟叶中烟草特有亚硝胺(TSNA)的研究进展

烟叶中烟草特有的亚硝胺（TSNA）已成为目前世界烟草研究的重点领域之一，笔者综述了近几十年来国内外有关烟草特有亚硝胺的研究进展，阐述了烟草特有亚硝胺的形成、危害及各种影响因素，分析了各种检测方法，并进一步对如何降低烟叶中的烟草特有亚硝胺作了详尽探讨。