超高效液相色谱法同时测定柑橘中11种类黄酮物质

通过正交试验优化样品前处理条件,建立超高效液相色谱快速检测柑橘中11种类黄酮物质的方法。以甲醇-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,8种黄烷酮和3种多甲氧基黄酮11min内完全基线分离(检测波长283nm和330nm)。方法检出限为0.005～0.02mg/kg(RSN=3),线性方程的相关系数均达到0.9993以上。果皮和果汁的回收率分别为94.6%～100.2%,94.5%～101.8%;相对标准偏差(n=6)分别为1.1%～3.7%,0.9%～3.9%。该方法快速、高效、低成本、环境友好、结果准确可靠,能满足柑橘中类黄酮化合物的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定黑米酒中11种酚类物质

建立了高效液相色谱测定黑米酒中11种酚类化合物的方法。采用Venusil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为50%乙腈和超纯水,分别加1%乙酸,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量20μL,柱温30℃,检测波长260nm、320nm。各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996,且11种酚类物质在45min内得到了较好分离。方法回收率为83.5%~105.1%,相对标准偏差为1.3%~3.3%。该方法可用于米酒中黄酮、酚酸类化合物的定量分析。     

高效液相色谱法检测蜂胶中黄酮类物质的研究

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定蜂胶中芦丁和槲皮素的含量。用去离子水浸泡-甲醇回流提取法对蜂胶进行预处理,除去蜂胶中的蜂蜡及脂溶性杂质。色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇和H3PO4缓冲液(V∶V=60∶40)为流动相,流速为0.45mL/min,在370nm处同时测定芦丁、槲皮素的含量。结果表明:芦丁、槲皮素的线性回归方程相关系数R2分别为0.9995和0.9996,回收率分别为96.48%～100.66%;RSD分别为1.25%～4.19%。该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,本研究可为蜂胶生物活性评价及质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法检测蜂胶中黄酮类物质的研究

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定蜂胶中芦丁和槲皮素的含量。用去离子水浸泡-甲醇回流提取法对蜂胶进行预处理,除去蜂胶中的蜂蜡及脂溶性杂质。色谱柱为EclipseXDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）,以甲醇和H3PO4缓冲液（V∶V=60∶40）为流动相,流速为0.45mL/min,在370nm处同时测定芦丁、槲皮素的含量。结果表明:芦丁、槲皮素的线性回归方程相关系数R2分别为0.9995和0.9996,回收率分别为96.48%～100.66%;RSD分别为1.25%～4.19%。该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,本研究可为蜂胶生物活性评价及质量控制提供科学依据。      

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%～100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,方法定量限为0.08～0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

高效液相色谱法定量分析金花葵花中5种黄酮类物质

通过不同提取剂、提取方式、提取条件等对样品前处理条件进行筛选,考察色谱分析条件对分离的影响,建立一种高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)同时测定金花葵花中5种黄酮类物质(牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素)的分析方法。样品以70%甲醇为溶剂,经过30℃超声提取50 min后,离心取上清液,过滤,在流速1.0 mL/min、柱温25℃、进样量20μL条件下,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,经C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为355 nm,外标法定量。结果表明,黄酮类待测物在30 min内获得理想的分离。方法的检出限(S/N=3)为8.6～23.6 mg/kg,样品加标浓度在100～20 000mg/kg范围内,平均加标回收率为95.20%～109.48%, RSD (n=6)小于2.24%。该方法检测准确,可实现金花葵花黄酮类成分快速鉴定,为其药效物质基础及质量控制研究提供依据。     

高效液相色谱法同时测定苹果中9种多酚物质

目的:利用HPLC法同时测定苹果中9种多酚物质的含量;方法:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和醋酸-醋酸钠缓冲溶液为流动相,采用不同的流速和浓度梯度洗脱的分离条件,并用该方法测定印度青苹果中多酚的含量;结果:中性酚和酸性酚在该条件下得到很好的分离,分离度均大于1.5,该方法的加标回收率均在90%以上,相对标准偏差为1.2%～2.3%.结论:该方法操作条件简单,结果准确可靠.     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。     

高效液相色谱法同时检测酱油中8种防腐剂

建立了同时检测酱油中苯甲酸、山梨酸和6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(High performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)定量分析方法。酱油样品经0.1%甲酸乙腈提取后采用BEH Shield RP18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:8种防腐剂在(0.1~25)mg/kg范围内线性关系良好(r~2=1.0000);方法检出限介于(0.1~0.25)mg/kg之间,在3个浓度水平的加标回收率为97.3%~101.4%,相对标准偏差为0.83%~2.81%(n=6)。该方法操作简便、净化效果好、准确度高,适用于酱油中防腐剂的检测。     

高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。     

高效液相色谱法同时测定烟酰胺单核苷酸中5种有关物质

目的 构建同时检测烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)中5种有关物质[烟酰胺氧化物、三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)、二磷酸腺苷(adenosine diphosphate,ADP)、一磷酸腺苷(adenosine monophosphate, AMP)及烟酰胺]含量的高效液相色谱法。方法 采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液(用磷酸调节pH为4.5)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长210 nm,柱温20℃,试样盘控温:5℃,并对方法的专属性、灵敏性、准确性、重复性、耐用性及适用性进行验证。结果 烟酰胺氧化物、ATP、ADP、AMP及烟酰胺分别在质量浓度0.4060～16.2402、0.4110～16.4403、0.4150～16.6010、0.4163～16.6507、0.4028～16.1206μg/mL范围内,质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,线性系数r²     

高效液相色谱法同时检测小麦粉中6种非法添加剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中6种非法添加剂,包括硫脲、曲酸、间苯二酚、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐、噻二唑。方法：样品经70%乙腈水溶液提取,采用Thermo Hypersil-Gold C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 采用二极管阵列检测器检测。结果：6种目标化合物均在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999。方法检出限均为0.2μg/g;平均回收率为62.9%~100.1%, 相对标准偏差为1.16%~2.65% (n=6)。结论：该方法检测效率高、稳定性好, 具有良好的应用前景。     

高效液相色谱法同时检测食品中十种食品添加剂

本方法建立一种高效液相色谱法快速分离检测食品中十种食品添加剂的方法,采用C18,5μ,4.6×150mm色谱柱;0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相,梯度淋洗;柱温30℃;流速1.0ml/min;检测波长230nm和258nm。十种添加剂在0.0025～0.050mg/ml内线性相关系数r>0.9999,回收率为86.4%～100.4%,相对标准偏差RSD为0.1%～0.9%,检测限为0.2～0.8mg/kg。     

高效液相色谱法同时检测饮料中十二种食品添加剂

检测多种食品添加剂在食品中的含量,通常需要分别进行检测。由于各种检测方法的样品前处理及检测仪器条件有很大的区别,因此常规检测不但增加了工作量,延长了工作时间,还降低了工作效率。利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现对饮料类食品中防腐剂、甜味剂、合成着色剂等共12种食品添加剂的同时检测,缩短了检测时间。同时该方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要,是一种简便、快捷、准确的方法。      

高效液相色谱法检测4种食品中11种食品添加剂

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定4种食品中11种食品添加剂的分析方法.方法 选择糕点、辣条、饮料、酱油为基质,采用HPLC同时测定食品中11种添加剂,包括糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲...     

高效毛细管电泳同时检测荸荠中的4种黄酮类物质

采用毛细管电泳法分析荸荠中的黄酮类化合物,测定了芦丁、槲皮素、山奈酚和绿原酸的含量。研究了缓冲液的种类、离子浓度、pH值、分离电压和运行温度等一系列电泳参数,得出优化的电泳条件为:缓冲液为20mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂(pH 7.8),紫外检测波长202 nm,分离电压24 kV,运行温度30℃。在此条件下,上述4种物质在7 min内即可分离,并在3.125～100 mg/L内有良好的线性关系,相关系数R2均在0.999以上,相对标准偏差(RSD):迁移时间为0.78%～0.98%;峰面积为6.5%～8.6%。在5,10,20 mg/kg的添加水平下,4种物质的加标回收率为80%～98%。该方法简便、快速、重现性好,可推广应用于植物中4种黄酮类物质的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定羊肉中的11种镇静剂类药物

建立了高效液相色谱法同时测定羊肉中的11种镇静剂类药物的方法。样品用1%氨水-乙腈溶液超声提取;色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为245nm和254nm,进样量10μL;甲苯噻嗪、唑吡坦、咔唑心安、氟哌啶醇、氯氮卓、丙酰丙嗪、氯丙嗪、奋乃静、氟奋乃静在0.02~200μg/mL范围有良好的线性关系,奥沙西泮和氟哌利多分别在0.005~200μg/mL和0.05~200μg/mL范围有良好的线性关系。11种药物的平均回收率在64.0%~121.3%,相对标准偏差小于20%(n=6)。