羧甲基化青钱柳多糖的制备及其体外抗氧化活性研究

为优化青钱柳多糖的羧甲基化修饰工艺条件,采用响应曲面Box-Behnken中心组合设计3因素3水平试验,以青钱柳多糖羧甲基化取代度为指标,通过分析各因素交互作用及显著性,探讨氯乙酸浓度、反应温度、时间对多糖羧甲基化修饰的影响。结果表明,青钱柳多糖的羧甲基修饰最优工艺条件为:氯乙酸浓度3 mol/L、反应温度60℃、反应时间4 h,该条件下测得羧甲基化青钱柳多糖取代度为0.76。羧甲基青钱柳多糖CM-CP-1和CM-CP-2在1 mg/mL浓度下对体外超氧自由基的清除率分别为57.52%和53.01%,清除作用随多糖羧甲基化取代度升高而降低,略低于青钱柳原多糖。     

红枣多糖羧甲基化修饰及其抗氧化活性研究

本研究对红枣多糖进行羧甲基化修饰,探究羧甲基化修饰红枣多糖的结构特征及抗氧化活性变化。以红枣粗多糖为原料,采用Sevage法脱蛋白,大孔树脂AB-8脱色处理,对除杂后的多糖进行羧甲基化修饰。以羧甲基取代度为指标,通过单因素和响应面试验对NaOH浓度、一氯乙酸添加量及温度进行优化,以修饰前后多糖对DPPH、羟基自由基的清除能力及其还原力和对Fe2+的螯合能力为指标,探究羧甲基化修饰对红枣多糖抗氧化特性的影响。结果显示,羧甲基化修饰最佳工艺参数为:反应温度70 ℃,一氯乙酸添加量3.5%,NaOH浓度3 mol/L,此条件下羧甲基化红枣多糖分子修饰取代度高达1.157。浓度5 mg/mL时,羧甲基化修饰的红枣多糖DPPH和羟基自由基清除率达93.83%和44.7%,还原力和对Fe2+的螯合能力分别为0.462和44.05%。红枣多糖抗氧化性的显著提升表明羧甲基化修饰可改善多糖的抗氧化性,可为红枣多糖的深入研究提供一定的理论依据。     

壳聚糖羧甲基化条件的优化

对壳聚糖的羧甲基化条件进行了优化。通过单因素及正交试验 ,考察了氯乙酸用量、碱化时间、反应温度对产品羧甲基取代度、外观等理化指标的影响 ,得出羧甲基化的最佳条件为 :碱化时间 2 .5h ,羧甲基化反应时间 4h ,反应温度 40℃ ,4M氯乙酸用量 70ml,制备的羧甲基壳聚糖呈白色粉末 ,羧甲基取代度达 0 .898,水溶性较壳聚糖有较大改善     

杏鲍菇多糖羧甲基化修饰工艺及其抗氧化活性

以杏鲍菇多糖(PEP)为原料,采用碱性氯乙酸法制备羧甲基杏鲍菇多糖(CM-PEP),研究杏鲍菇多糖羧甲基化修饰工艺及其抗氧化活性。以羧甲基取代度为指标,通过单因素试验考察Na OH用量、氯乙酸用量、反应时间和反应温度对取代度的影响,采用响应面Box-Benhnken试验设计对羧甲基化工艺进行优化,并采用清除·OH、O2-·和DPPH·模型对CM-PEP和PEP抗氧化活性进行评价。结果表明:杏鲍菇多糖羧甲基化最佳工艺为Na OH用量为2.98 g,氯乙酸用量为2.51 g,反应时间为4 h,反应温度为60℃。在最佳羧甲基化修饰工艺条件下,羧甲基杏鲍菇多糖取代度达0.891。杏鲍菇多糖经过羧甲基化修饰改变了多糖的结构,相对分子质量变小。CM-PEP单糖主要由阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖组成,其中阿拉伯糖和半乳糖含量较高。抗氧化研究表明:与未修饰杏鲍菇多糖相比,羧甲基杏鲍菇多糖对·OH和O2-·的清除能力增强,对DPPH·的清除能力减弱。     

可溶性止血医用棉纱布的制备及其性能

为提高羧甲基化医用棉纱布的可溶性,发挥其止血作用,采用单因素法探究溶媒法制备工艺。考察了碱化预处理的碱液质量分数、碱化时间和醚化反应的氯乙酸质量分数、醚化时间和醚化温度等因素对棉纱布溶解性能的影响,确定出较佳制备工艺,并借助红外光谱仪、扫描电子显微镜对所制得的可溶性止血纱布进行表征。结果表明:在较佳的可溶性止血纱布制备工艺下,即碱化预处理时碱液质量分数为20%、碱化时间为30 min,醚化时氯乙酸质量分数为10.5%、醚化时间为4 h、醚化温度为70 ℃,棉纱布完全溶解所需时间为4 h;棉纱布发生了羧甲基化反应,羧甲基化后纤维直径增加。     

壳聚糖羧甲基化条件的优化

对壳聚糖的羧甲基化条件进行了优化。通过单主正交试验，考察了氯乙酸用量、碱化时间、反应温度对产品羧甲基取代度、外观等理化指标的影响，得出羧甲基化的最佳条件为：碱化时间2.5h，羧甲基化反应时间4h，反应温度40℃，4M氯乙酸用理70ml，制备的羧甲基壳聚糖呈白色粉末，羧甲基取代度达0.898，水溶性较壳聚糖有较大改善。     

响应面分析优化菊粉的羧甲基改性工艺

研究菊粉的羧甲基改性工艺条件,以碱化时间、醚化温度、醚化时间、碱用量以及氯乙酸用量为影响因素,以羧甲基的取代度为考察指标,运用Plackett-Burman设计筛选出3个对菊粉羧甲基取代度影响显著因素,即碱化时间、醚化温度和氯乙酸用量,采用响应面分析试验优化菊粉的羧甲基改性工艺。菊粉的羧甲基改性最优工艺条件为菊粉用量6.8g、碱化时间30min、醚化温度81℃、氯乙酸用量2.96g,此时菊粉的羧甲基取代度为0.66±0.000167。     

羧甲基川木瓜多糖的制备及对α-葡萄糖苷酶的抑制作用

采用异丙醇-氯乙酸法对川木瓜多糖进行羧甲基化修饰,以取代度为工艺指标,通过单因素和正交试验优化制备工艺,用红外光谱、扫描电镜、x-衍射表征羧甲基川木瓜多糖,再研究取代度对抑制作用的影响。结果表明,制备羧甲基川木瓜多糖的最佳工艺条件为,NaOH浓度4mol/L,氯乙酸用量2g,反应温度60℃,反应时间3h,在该条件下取代度可达0.747。红外光谱、扫描电镜、x-衍射表征等表征方法均显示川木瓜多糖已成功进行了羧甲基化修饰。羧甲基修饰后的川木瓜多糖对α-葡萄糖苷酶的抑制作用强于原多糖,中等取代度的羧甲基川木瓜多糖抑酶活性比低、高取代度的抑制作用要强。取代度对α-葡萄糖苷酶的抑制作用有一定的影响。     

荸荠渣羧甲基化产品的研制

研究了以荸荠渣(C6H9O4OH)为原料,采用甲醇溶剂法,在碱性条件下制备出荸荠渣羧甲基化产品(WCDCMCS)。对制备工艺中的最佳黏度条件进行了探讨,结果表明:当n(荸荠渣)∶n(甲醇)=1∶16、碱化时间定为0.75h时,采用最佳黏度工艺条件,即n(荸荠渣)∶n(氢氧化钠)∶n(氯乙酸)=1∶2∶1、碱化温度为40℃、醚化温度为45℃、醚化时间为2h,可以制备黏度高达840mPa·s的荸荠渣羧甲基化产品。     

由苹果渣制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

以苹果渣为原料,制备高取代度羧甲基纤维素钠.通过单因素实验和正交实验,确定了制备高取代度羧甲基纤维素钠的最佳实验条件为:4g纤维素,85%的乙醇为溶剂,50%的氢氧化钠溶液的用量为8g,40℃碱化60min,3.6g由80%的乙醇与氯乙酸以质量比为1:1组成的溶液为醚化剂,醚化温度为70%,醚化时间为140min,所得CMC的取代度为1.37.     

白背毛木耳多糖APP3a羧甲基化修饰工艺研究

以白背毛木耳多糖APP3a为原料,用碱性氯乙酸法制备羧甲基化白背毛木耳多糖(CM-APP3a),研究其羧甲基化的工艺。以羧甲基取代度为指标,通过单因素实验对氯乙酸用量、氢氧化钠用量、反应时间、反应温度等工艺参数进行研究,并用响应面Box-Behnken实验设计对羧甲基化工艺进行优化。实验结果表明,APP3a羧甲基修饰的最佳工艺条件为:反应介质为异丙醇,多糖APP3a 60 mg,氯乙酸用量1.45 g,氢氧化钠用量2.48 g,反应温度55℃,反应时间3.5 h。在该优化条件下,羧甲基白背毛木耳多糖(CM-APP3a)的取代度达为0.892,与理论预测值0.895相比,其相对误差为0.33%。说明通过响应面优化后得出的回归方程具有一定的实践指导意义。     

毛竹半纤维素的提取及其羧甲基化改性研究

本研究以毛竹为原料，首先通过碱性过氧化氢法制备半纤维素，再采用超声辅助法对半纤维素进行羧甲基化改性。结果表明，液固比20∶1时半纤维素得率最高，达18.00%。半纤维素羧甲基化改性的最佳工艺条件为：NaOH物质的量浓度1.2 mol/L，氯乙酸物质的量浓度0.6 mol/L，碱化时间及温度分别为40 min、30 ℃，醚化时间及温度分别为150 min、70 ℃。随着羧甲基半纤维素取代度的提高，改性前后的半纤维素最大降解温度由257 ℃提升至300 ℃，说明羧甲基化改性有助于提升半纤维素的热稳定性；Zeta 电位的绝对值由9.98 mV提升至38.00 mV（取代度=0.59），且改性后半纤维素的分散性有了明显提升。     

破壁提油灵芝孢子粉羧甲基化研究

以破壁提油灵芝孢子粉(SDGLS)为原料,以氢氧化钠为催化剂,氯乙酸为醚化剂,对破壁提油灵芝孢子粉的羧甲基化进行了研究。结果表明,制备羧甲基破壁提油灵芝孢子粉的较佳工艺条件为:SDGLS 1.00g,80%的乙醇20mL,氢氧化钠用量1.20g,氯乙酸用量1.18g,碱化时间2h,醚化温度45℃、醚化时间20h。此条件下,羧甲基破壁提油灵芝孢子粉的取代度(DS)达0.78,溶解率高达91%。     

羧甲基化法制备高持水力麦麸膳食纤维研究

以不溶性麦麸膳食纤维为原料,持水力为指标,对羧甲基化法制备高持水力麦麸膳食纤维进行了研究。根据单因素试验结果,利用响应面对碱化时间、乙醇体积分数、反应温度和反应时间进行了优化,确定羧甲基化改性麦麸膳食纤维的最佳工艺条件为氢氧化钠浓度为3.38 mol/L,碱化温度35℃,碱化时间56min,乙醇体积分数87%,醚化温度53℃,醚化时间3.3 h,在此条件下改性产品的得率为113.87%,改性产品的取代度为0.293 9;产品持水力为11.825 g/g,与改性前相比,产品持水力提高了105.79%。     

酸枣多糖羧甲基化修饰及活性研究

为研究酸枣羧甲基化多糖的工艺和活性,采用单因素实验及响应面法优化其羧甲基化修饰工艺,并对其结构及其体外生物活性进行研究。得到最佳条件为:反应温度80 ℃,氢氧化钠浓度2.5 mol/L,氯乙酸添加量3%。酸枣多糖羧甲基化修饰前、后的溶解性分别为(48.63±1.23) mg/mL和(86.73±0.72) mg/mL,黏度分别为(2 698±99.8) mPa·s和(2 430.4±95.65)mPa·s。多糖经羧甲基化修饰后,可解决其因黏度高和溶解性低导致的不利于活性发挥的问题。酸枣羧甲基化多糖抗氧化活性研究表明,5 mg/mL酸枣羧甲基化多糖溶液总还原力为1.295,对DPPH自由基的清除率为81.9%,对羟基自由基的清除率为95.8%,羧甲基化修饰后对羟基自由基的清除能力有所提高。酸枣羧甲基化多糖对益生菌的促生长结果表明:酸枣羧甲基化多糖对嗜酸乳杆菌和鼠李糖乳杆菌有更好的促生长效果,且促生长作用与酸枣羧甲基化多糖的添加浓度有关。     

香蕉皮制备羧甲基纤维素

以香蕉皮为原料,氢氧化钠为催化剂,氯乙酸为醚化剂,制备了羧甲基纤维素。考察了NaOH用量、醚化时间、醚化温度、碱化时间、乙醇用量对羧甲基纤维素取代度的影响。通过PB筛选,确定NaOH用量、氯乙酸用量和醚化温度为继续优化的影响因素。在单因素实验基础上,采用响应面法进一步优化了制备羧甲基纤维素工艺参数。结果表明,制备羧甲基纤维素的最佳工艺参数为:m(纤维素):m(NaOH)=1:1.5 (g·g-1)、m(纤维素):m(氯乙酸)=1:1.9 (g·g-1)、醚化温度80 ℃。羧甲基纤维素取代度的平均值为1.23。通过红外光谱分析可知羧甲基纤维素制备完成。     

羧甲基黄姜淀粉的制备

以黄姜淀粉为原料,乙醇为溶剂,用溶剂法制备羧甲基淀粉.应用正交设计法研究了影响淀粉羧甲基化反应的各种因素,通过检测取代度确定了制取羧甲基淀粉的最佳反应条件:淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的比值为1:2.1:1.4,乙醇浓度为0.85,醚化时间为2.5h,醚化温度为44℃.通过实验获得取代度为0.4311的羧甲基淀粉产品.     

羧甲基化红枣多糖制备及其活性

利用红枣多糖与单氯乙酸反应制得7种红枣多糖的羧甲基化修饰产物,并对其羧甲基取代度、溶解性、分子质量及生物活性进行分析测定。结果表明：制备得到的羧甲基化红枣多糖的取代度分别为0.016～0.220,反应液的pH值为12以上有利于羧甲基取代,但pH值的继续升高使产物的得率大大降低;随着羧甲基化过程中氢氧化钠用量的增加,这7种羧甲基化红枣多糖的分子质量逐渐降低。红外光谱分析结果显示本方法在不改变红枣多糖结构的情况下,成功地完成了红枣多糖的羧甲基化修饰;红枣多糖的羧甲基化修饰可显著增强其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,但却显著降低了红枣多糖对α-淀粉酶的抑制活性;较低程度的羧甲基取代(DS=0.016～0.082)降低了红枣多糖的透明质酸酶抑制活性,而较高的羧甲基取代度(DS=0.200～0.220)可以增强红枣多糖的透明质酸酶抑制作用。     

响应面试验优化米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺

以米糠膳食纤维为原料,采取羧甲基取代的方法制备米糠膳食纤维脂肪替代物。利用响应面分析法优化米糠膳食纤维脂肪替代物的制备工艺。在单因素试验的基础上,参考响应面Box-Behnken法选择初始参数,利用Design-Expert 8.0.6软件进行二次回归分析对参数进一步优化。结果显示,最优参数为碱化温度25.9 ℃、氯乙酸添加量16.27 g/15 g、醚化时间4.54 h、醚化温度69 ℃。此条件下,所得的米糠膳食纤维脂肪替代物的羧甲基取代度为1.266 8。从红外光谱图可以看出,制备出的米糠膳食纤维脂肪替代物发生了羧甲基取代反应。     

羧甲基菊粉合成工艺优化探究

以PEG-400为相转移催化剂,采用溶媒法制备羧甲基菊粉(CMI),通过单因素和正交试验考察了催化剂用量、Na OH用量及添加方式、碱化时间、氯乙酸用量、醚化时间对取代度的影响规律。结果表明,优化工艺条件为:1%菊粉质量的PEG-400、n(Na OH)∶n(菊粉)∶n(氯乙酸)=2.5∶1∶1.2(两步加碱法)、碱化时间0.7 h、醚化时间4 h。此条件下制得取代度达到1.214 5的羧甲基菊粉。