加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

固相萃取——气质联用法测定大米和玉米中6种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取—气质联用法(GC-MC)测定大米和玉米中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威6种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法.乙腈提取,氨基固相萃取小柱萃取净化,以丙酮和二氯甲烷(v/v,2/5)洗脱,GC-MS检测,外标法定量.在该检测方法下,速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗芽威、甲萘威的线性相关系数分别为0.999、0.999、0.999、0.999、0.999、0.997,相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为2.9％、4.8％、5.8％、9.1％、6.3％、5.6％,检出限分别为1.46、0.53、0.72、1.32、1.40、1.30 μg/kg.6种农药在大米中添加回收率分别为92.1％ ～99.6％,RSD(n =5)为3.1％ ～6.8％,在玉米中添加回收率分别为94.6％ ～99.3％,RSD(n =5)为2.9％ ～6.1％.     

粮食中杀螟硫磷的动态降解规律研究

为明确杀螟硫磷施用于粮食（原粮）后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产品的安全供给,本研究采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷残留的动态降解规律。通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了试验室试验中杀螟硫磷在粮食中的残留动态。研究发现,杀螟硫磷在稻谷中较易消解,其半衰期为0.3月,在小麦和玉米中的半衰期分别为3.6月和3.2月。按推荐剂量（5～15mg/kg）施用达安全标准（最大残留限量5mg/kg）需要的时间稻谷为0.1～1.4月,玉米为2.3～5.8月,小麦为2.3～10.1月。     

PXC固相萃取-高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威

通过对四川泡菜进行固相萃取-高效液相色谱法测定多菌灵、克百威残留量.样品经乙酸乙酯提取后,PXC固相萃取柱提取净化,HPLC法测定.在添加水平为1,5,20μg/g时,多菌灵的回收率在86.3％～92.3％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.03mg/kg,克百威的回收率在76.3％～89.4％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.06 mg/kg,方法的测定结果满足农药残留量的检测要求.     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

SPE-GC/MS测定苹果梨中19种有机氯农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱—质谱（SPE-GC/MS）技术建立了同时检测苹果梨中19种农药残留的分析方法,并对样品预处理过程中萃取剂、萃取剂用量、取样量、固相萃取柱、洗脱剂等条件进行优化,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药在线性范围内线性关系良好（R²≥0.996 7）;3个添加水平（20,40,200 μg/kg）的回收率为86.1%～108.9%,相对标准偏差＜10%;19种农药检出限为3.0～6.0 μg/kg,定量限为10.0～20.0 μg/kg;该方法样品前处理简单、准确性好、灵敏度高,适用于苹果梨中19种农药残留的筛选与测定。     

离子色谱法检测小麦粉中溴酸钾

建立了一种小麦粉中溴酸钾的检测方法.试验采用水提取小麦粉中的溴酸钾,经0.2 μm微孔滤膜过滤后直接进离子色谱分析.结果表明,当溴酸钾标准溶液质量浓度为0～6.0 μg/ml时,线性相关系数(R2)为0.999 6;溴酸钾在1.0、2.0、3.0 mg/kg 3个不同浓度添加水平下,回收率为85.2％～93.8％,相对标准偏差(RSD)≤1.8％;溴酸钾以1.0 mg/kg添加浓度计算方法的检出限(LOD)为0.2 mg/kg;定量限(LOQ)为0.7 mg/kg.该方法便捷、快速、准确,能满足小麦粉中痕量溴酸钾的分析要求.     

QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱检测甘蔗中15种有机磷农药残留量的方法研究

建立了QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERs-UPLC-MS/MS)同时测定甘蔗中15种有机磷农药残留方法.甘蔗样品经乙腈提取,采用QuEChERs方法净化,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测反应模式下(MRM)下,用外标法进行定量,线性良好(r2>0.999),检出限为0.01～0.38μg/kg.分别在甘蔗样品中添加15种农药标准溶液0.05、0.2、0.5 mg/kg,进行标准添加回收实验,方法回收率为81.89％～104.95％,精密度为0.84％～4.98％.该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要.     

气相色谱法测定粮食中氯化苦残留量

建立了快速测定粮食中氯化苦残留量的方法.采用无水乙醇对粮食中氯化苦提取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定.结果显示,在浓度0.005～2.0 μg/mL范围内,线性相关系数r=0.999 46.氯化苦的添加水平在0.02 ～ 1.0 mg/kg范围内,平均回收率在94.2％ ～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 7.0％之间,检出限(LOD)为0.005 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.018 mg/kg.该方法可以满足粮食中氯化苦残留量的监测检验.     

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留

为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.