QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查凉茶中的农药残留

为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物建立的筛查方法检出限范围为2.00~50.0 μg/kg,定量限范围5.00~150 μg/kg。3个不同加标水平(25,50,125 μg/kg)下的平均回收率为73.47%～106.3%,相对标准偏差为0.91%～9.11%(n=6)。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片丰度比、主要离子碎片的同位素丰度比等信息进行精确质量数据库筛查与确证,以数据库检索匹配得分≥80的最低浓度作为方法的筛查限,无标准品情况下实现了非靶向筛查凉茶中751种农药残留。方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中农药残留的非靶向快速筛查和质量控制提供重要依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼和虾中苯巴比妥残留

目的 建立一种QuEChERS样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鱼和虾中苯巴比妥残留的方法。方法 样品采用乙腈提取,经0.1 g 乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA）、0.1 g C18、0.1 g 石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB) 和0.3 g 无水硫酸镁 （MgSO4）净化,使用Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱(50 mm×2.1mm, 1.8 μm)分离,以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,在UPLC?MS/MS多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果 方法在0.50~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.9999,检出限和定量限分别是0.5 μg/kg和1.5 μg/kg。草鱼、鲈鱼、罗非鱼和南美白对虾4种常见鲜活水产品经QuEChERS前处理,有效降低基质干扰,表现为可忽略的弱基质效应。对以上4种样品进行加标回收实验, 平均回收率为72.1%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.3% (n=6)。结论 该方法操作简便快速、灵敏度高,准确性和精密度好,可满足水产品鱼和虾中苯巴比妥残留快速筛查和定量分析的需求。     

凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚

建立了凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography, GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中的4-壬基酚进行测定。样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩。在优化的仪器条件下,采用ESI负离子模式采集离子对,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正。4-壬基酚在1.0~100 μg/L范围内呈较好线性,相关系数R²为0.9998,方法定量限附近的三个浓度添加水平的平均回收率为87.3%~96.6%,相对标准偏差为1.58%~3.35%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.6 μg/kg和2.0 μg/kg。该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚。     

SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3:1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0~200 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0 μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0 μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定市售卤肉制品中5种杂环胺含量

建立了LC-MS/MS快速检测卤肉制品中MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx和PhIP 5种杂环胺的方法。样品经40 g/L NaOH-甲醇溶液超声提取,用聚苯乙烯二乙烯苯固相萃取小柱(Poly-Sery PSD)净化,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下进行测定。5种杂环胺化合物在0.1~10 μg/L范围内线性关系良好,决定系数R2在0.9976~0.9997之间,在空白样品中的平均添加回收率为76.9%~127.7%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.5%,日间相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%。在信噪比(S/N)分别为3和10时各化合物的LODs在0.01~0.1 μg/kg,LOQs在0.025~0.25 μg/kg。该方法分析时间短,准确度高,精密度好,可满足卤肉中多种杂环胺同时检测的要求。     

高压液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵

目的 建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法。方法 样品经过乙腈提取, 在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后, 采用HPLC-LIT-MS/MS, 在二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定。结果 红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵添加水平为10、20、50 μg/L时, 平均回收率分别为82.5%~103.1%和93.7%~115.2%。检出限(LODs)分别为0.063 μg/L和0.019 μg/L, 定量限(LOQs)分别为0.125 μg/L和0.075 μg/L。结论 该方法快速简便, 灵敏度高, 准确度和精密度均满足痕量分析要求。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中的15种真菌毒素和6种农药残留

目的 建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时测定婴幼儿谷类辅助食品中15种真菌毒素和6种农药残留的方法。方法 样品经乙腈-水-甲酸(84:15:184∶15∶1, V:/V:V )提取并低温高速离心后, 直接用水稀释提取液, 加入同位素内标消除基质效应影响, 以BEH C18为分离柱, 利用UPLC-MS/MS测定, 在多反应监测模式下内标法定量。结果 在最佳实验条件下, 目标物在各自线性范围内线性良好, 相关系数(r)均大于0.999; 检出限为0.03~7 μg/kg0.03 μg/Kg~7 μg/Kg , 定量限为0.1~20 μg/kg 0.1 μg/Kg~20 μg/Kg; 加标回收率在75%~108%之间, 相对标准偏差(RSD)为2.8%~11%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高、准确性好，有效解决基质效应问题，适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中15种真菌毒素和6种农药残留的同时测定。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香肠和火腿肠制品中13种N-亚硝胺化合物

目的 建立采用快速基质分散净化QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safety)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)快速测定香肠和火腿肠制品中13种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 样品加入内标, 经乙腈提取, QuCEhERS萃取盐包和基质分散净化包净化, 采用DB-WAXETR(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)色谱柱分离, 在多反应监测模式(mult-reaction monitoring, MRM)下测定, 内标法定量。结果 13种N-亚硝胺化合物在1~100 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于0.99, 定量限为0.03~2.84 μg/kg; 添加水平为3~30 μg/kg, 平均回收率为59.1%~119.2%, 相对标准偏差为0.6%~15.1% (n=6)。结论 该方法简单准确、灵敏度高、重复性好, 适用于批量肉制品样品中13种N-亚硝胺类化合物的快速检测。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。