基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的 甲基对硫磷检测

目的 研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶（AChE）固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在AChE/BDD电极和AChE/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在AChE/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为A(%)=-13.20297x 148.375(%),相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12 g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。     

基于rGO-AuNPS修饰丝网印刷电极的电化学生物传感器快速检测甲基对硫磷

目的：实现对甲基对硫磷的快速检测。方法：基于金纳米颗粒和还原氧化石墨烯制备了用于对甲基对硫磷进行定量检测的乙酰胆碱酯酶传感器。采用层层组装方法,将还原氧化石墨烯、金纳米颗粒、乙酰胆碱酯酶依次修饰在丝网印刷电极表面。对传感器的催化活性、阻抗特性、传感器的抑制率与甲基对硫磷浓度的关系、实际样品检测进行了评估。结果：制备的乙酰胆碱酯酶生物传感器对乙酰硫代胆碱氯化物表现出优异的亲和力,米氏常数为2.76 mmol/L。在最佳条件下,可以有效检测甲基对硫磷,线性范围为5～500 ng/mL,检出限为0.692 ng/mL。结论：该方法操作简单、成本低、稳定性好,适用于有机磷类农药的快速检测。     

基于新型乙酰胆碱酯酶传感器的有机磷农药检测

制备了空心碳球—离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐(HCS-[Bmim]3PW12O40)修饰玻碳(GC)电极,采用交联法将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面,获得ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器。在最优条件下,用该传感器对有机磷农药久效磷、克百威标准品分别进行检测,久效磷的线性范围为8.00×10-10~8.00×10-6g/L,克百威的线性范围是1.00×10-10~1.00×10-7g/L。按抑制率10%计算,久效磷和克百威的检出限分别为7.58×10-11g/L和6.76×10-11g/L。所制备的ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器灵敏度高和稳定性好,为有机磷农药的分析提供了一种有前景的工具。     

基于Fe3O4@C-Pt修饰电极的乙酰胆碱酯酶传感器快速检测甲基对硫磷

制备了Fe3O4@C-Pt纳米复合材料,并以此为基质,制备了AChE/Fe3O4@C-Pt/GCE传感器对甲基对硫磷进行定量分析.研究发现,Fe3O4@C-Pt具有良好的导电性以及电催化活性,能够有效地提高AChE/Fe3O4@C-Pt/GCE的灵敏度.甲基对硫磷浓度的负对数与其抑制率在5×10-10～5×10-6 g...     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金（Au）掺杂石墨烯（GS-Nafion）修饰玻碳电极（GCE）的电化学传感器（GCE/GS/Nafion/Au）,研究多巴胺（DA）和抗坏血酸（AA）在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜（SEM）表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安（CV）法和示差脉冲伏安（DPV）法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。      

生物质基多孔碳材料作为超级电容器电极的研究进展

生物质基多孔碳材料因原料来源广泛、价格低廉、环境友好等特点受到人们广泛关注,将其应用于超级电容器等储能器件可有效促进其在多领域实现高值化应用。本文通过深入分析近年来生物质基多孔碳超级电容器制备及应用的最新技术,从生物质原料种类、生物质基多孔碳材料的优化（活化和掺杂）及生物质基碳电极在不同超级电容器电极材料的应用等方面,归纳总结了生物质基多孔碳材料作为超级电容器电极未来面临的挑战。     

基于氮掺杂碳球生长金的酶传感器检测蔬菜中的克百威

以氮掺杂碳球(nitrogen doped carbon spheres,N-Cs)为基质,制备新型的氮掺杂碳球生长金纳米复合材料(N-Cs-Au),采用交联法制备新型的基于N-Cs-Au修饰玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)的乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)生物传感器(AChE/N-Cs-Au/GCE)并用于菠菜中克百威的定量分析。结果表明:N-Cs-Au具有较好的导电性和电催化活性,能够有效地促进电子转移,提高AChE/N-Cs-Au/GCE的灵敏度。利用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,克百威质量浓度的负对数与其对AChE/N-Cs-Au/GCE的抑制率在2.3×10~(-10)~2.3×10~(-5) g/L的线性范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y/%=-8.246 7X+93.867 6(X为克百威质量浓度的负对数),R2为0.992 9,按抑制率10%计算,检出限为6.763 9×10~(-11) g/L,用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,样品回收率在91.417 7%~95.859 7%之间,精密度较高,符合实验要求,且该传感器对常见的重金属Pb、Cu、Cd和Mn有较好的抗干扰能力,为食品中克百威的检测提供了一种新方法。     

聚硫堇修饰的有机磷农药生物传感器的研制

研制了一种用于蔬菜中有机磷农药残留快速检测的电化学酶传感器。通过循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在玻碳电极上作为电子传递体,用壳聚糖凝胶将乙酰胆碱酯酶固定于聚硫堇电极表面,制成了新型的有机磷农药生物传感器。结果表明在有机磷农药乐果浓度为0.1~60μg/mL范围内,酶电极抑制率(%)与乐果的浓度(C)的对数呈良好的线性关系,相关系数为0.9961,检出限以抑制率10%的农药浓度计算为0.05μg/mL。     

基于丝网印刷电极和乙酰胆碱酯酶安培生物传感器的黄曲霉毒素检测方法

为实现黄曲霉毒素B1的快速、实时检测,利用制作成本低、响应速度快、重复性好、样品用量少的丝网印刷电极,和对黄曲霉毒素B1具有抑制作用的乙酰胆碱酯酶,构建检测黄曲霉毒素B1的电化学传感器。利用石墨烯、普鲁士蓝、壳聚糖和纳米金作为丝网印刷电极的修饰材料,采用循环伏安法,优化传感器的反应条件,分别选取反应pH 7.5、负载酶量0.25 U、抑制时间14 min作为该传感器测定黄曲霉毒素B1的最优条件。以乙酰胆碱酯酶作为黄曲霉毒素B1的抑制剂,构建的电化学传感器对黄曲霉毒素B1的线性检测范围为1~64 μg/mL,相关系数为0.9948, 检出限0.05 μg/mL。对花生样品中进行检测,其加标回收率为82.5%~114.1%,具有良好的重现性和稳定性,选择性好。该检出限低于我国花生中黄曲霉毒素的限量标准,可用于花生中的黄曲霉毒素B1的检测。     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

基于炭气凝胶修饰BDD电极的叔丁基对苯二酚的检测

利用炭气凝胶(CAs)修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极对抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行检测。首先研究了裸BDD电极和CAs修饰BDD电极在5mM[Fe(CN)6]3-(含0.1M KCl)溶液中的循环伏安行为。与裸BDD电极相比,在CAs修饰BDD电极上,5mM[Fe(CN)6]3-的氧化峰电流提高了118.14%,△Ep降低了0.197V,说明CAs具有较高的电催化活性,可以促进电极表面的电子转移,加快反应速率。1×10-4M TBHQ在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明,经CAs修饰后,氧化峰电流从0.53μA增加到11.79μA,峰电位从0.56V负移到0.273V。研究了不同缓冲液和修饰量对电极响应的影响,实验得出最佳缓冲液为0.1M高氯酸(含10%乙醇),最佳修饰量为10μL。在最优条件下,TBHQ的氧化峰电流与其浓度在5-150μM范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.1419c+3.1597(R2=0.995),检出限为0.15μM。采用本方法测定实际样品大豆油中TBHQ的含量,回收率为98.05%-109.48%。     

多孔壳聚糖微球的制备

以不同黏均分子量的壳聚糖为材料,用扫描电子显微镜观察壳聚糖微球表面、内部结构及形态,并以其为主要参考指标,研究了壳聚糖黏均分子量、NaOH浓度、乙酸乙酯比例、壳聚糖浓度、凝结时间等对壳聚糖形成多孔微球的影响,优化了制备多孔壳聚糖微球的工艺参数。结果表明:采用2.5%黏均分子量448.4kDa的壳聚糖为载体、3.0%的NaOH为凝结液、乙酸乙酯与NaOH溶液比例为1:20、在凝结液中处理3h时,能制备得到较好的多孔壳聚糖微球。     

锂离子电池多孔电极微观结构的分形特征

根据分形理论和方法，研究锂离子电池磷酸铁锂多孔电极的微观孔隙结构及其分形性质。以分形维度作为多孔电极结构的基本参数，通过扫描电子显微镜（SEM）的图像，使用Matlab数学软件，采用计盒法编写程序，计算不同条件下多孔电板结构的分形维度，并探索计算多孔电极孔隙率的新方法。     

黄豆渣基多孔碳在超级电容器中的应用研究进展

我国是农业大国,黄豆产量高,对于黄豆制品的需求量也高,每年产生大量的黄豆渣废弃物,不仅浪费资源而且对环境也产生不良影响。现拟阐述黄豆渣多孔碳作为超级电容器电极材料的应用研究进展情况,为进一步的实际应用提供理论依据。将黄豆渣废弃物综合利用制备成具有高性能的电极材料,并应用于超级电容器中,真正实现生物质废弃物的绿色再利用,具有重大研究意义。     

自水解辅助纤维素酶解法制备杨木基多孔碳及其电化学性能的研究

采用自水解预处理和纤维素酶水解双重温和活化的方法制备杨木基多孔碳,并将其用作超级电容器的电极材料,探讨了自水解预处理辅助纤维素酶水解对杨木基多孔碳电化学性能的影响.结果表明,单纯利用纤维素酶水解只能使杨木基多孔碳在纹孔内产生少量孔隙,限制了酶水解对其电化学性能的提高作用;采用自水解预处理辅助纤维素酶水解处理,当纤维素酶...     

基于石墨烯-辣根过氧化物酶修饰电极的过氧化氢传感器

本文采用Hurnmers方法制备了氧化石墨,通过超声波振荡后得到氧化石墨烯并用水合肼进行还原,制得还原石墨烯,结果表明,制备的氧化石墨烯材料的层间距由原料石墨的0.33 nm增加到0.86 nm,结构上出现了含氧基团,还原后的石墨烯某些含氧基团消失。制备了基于石墨烯修饰辣根过氧化物酶（HRP）电极的过氧化氢传感器,该传感器以石墨烯（GR）作为酶的载体,壳聚糖（CS）为粘结剂,硫堇（Th）作为电子传递材料,玻碳电极（GC）为基体,结果显示,石墨烯和硫堇在修饰电极中有协同作用的效果,基于GR-Th-HRP-CS/GC修饰电极的过氧化氢传感器,具有良好的检测性能,催化电流与H2O2浓度的线性范围为5.0×10-5~1.1×10-3 mol/L,检测限为9.53×10-7 mol/L,表观米氏常数 为6.55×10-5 mol/L,该传感器具有优越的过氧化氢检测性能,可用于过氧化氢含量检测。     

蔗渣基多孔碳的制备及结构和孔径分布研究

以具有自然分级的甘蔗渣为原料通过炭化和KOH活化制备了高比表面积和丰富微孔结构的多孔碳。对多孔碳制备工艺以碳得率和比表面积为综合考查指标,对活化剂量和活化温度进行优化,并研究蔗渣基多孔碳的孔径分布和表面有机化学组成。结果表明,蔗渣基多孔碳的最佳制备工艺为活化温度700℃,KOH︰炭化蔗渣(CB)剂量比例为4︰1,制备的蔗渣基多孔碳比表面积高达2220.2m2/g,有丰富的微孔结构,且含有部分羧基,是一种非常有前景的重金属离子吸附材料。     

多孔淀粉微球对OH~-的吸附性能及动力学研究

通过反相悬浮聚合的方法制备了多孔淀粉微球。利用扫描电子显微镜、粒度分析仪、比表面及孔径分析仪对该微球表面孔道进行了分析,研究了微球吸附OH-时溶液pH的变化,以及温度和超声振动时间对吸附作用的影响,最后讨论了对OH-吸附的动力学特性。结果表明:该方法制得的多孔淀粉微球对OH-有明显的吸附作用,其比表面积达7.696 m2/g,平均孔径为14.28nm,孔容积为0.219 cm3/g;中性环境下能使pH降至3～4,经酸碱滴定后,当空白样pH为11.06时,经过吸附作用的样品pH为8～9;在80℃以内,随温度升高吸附作用减弱,超声振动能够增强其吸附能力;用McKay方程对其吸附行为进行了模拟,通过计算其吸附表观活化能Ea为0.147 kJ/mol。     

利用3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极快速检测苏丹红

利用电化学聚合法制备3- 噻吩丙二酸(3-TPA)修饰玻碳电极。利用循环伏安法研究苏丹红在3-TPA 修饰玻碳电极上的电化学行为,得出预富集时间、pH 值、扫描速率及扫描范围因素对该修饰电极检测苏丹红的影响。在最佳条件下,利用差分脉冲伏安法得出在2.0 × 10-5～1.3 × 10-3mol/L 浓度范围内苏丹红Ⅰ响应电流与其浓度对数呈良好的线性关系,相关系数r=0.996,检测限为4.8 × 10-6mol/L。辣椒粉、辣椒酱加标回收率分别为99.9% 和99.4%,相对标准偏差(n=3)分别为0.25% 和0.21%。另外,对苏丹红Ⅰ氧化还原机理进行了初步的探讨。