不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

原子吸收光谱法测定仙草产品中7种元素含量

建立微波消解-原子吸收光谱法测定仙草及其产品中铅、镉、铬、铜、铁、锌、锰7种微量元素的含量。样品经微波消解,无火焰法测定铅、镉、铬元素、火焰法测定铜、铁、锌、锰元素含量。所测元素标准曲线相关系数均≥0.998,回收率在85.9%~110.0%间,RSD均5%。本研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中铅、镉等7种元素含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

微波消解ICP—AES法测定茶叶中铅、砷、铜、铁、锌、硒等12种元素的含量

研究了用微波消解前处理样品,ICP－AES法同时测定茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12个元素含量的方法,并对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行了探讨,该方法的回收率在84.5%－115％之间,精密度RSD均小于9％,该方法能满足茶叶测定要求。     

原子光谱法测定金花葵花瓣及种子中微量元素

金花葵微量元素的测定多采用原子光谱法,但因实验条件、样本预处理方法不一致,各测定方法间的重现性和可比性较差。采用原子吸收分光光度计测定微量元素铜、镁、铁、锰、铅、锌,采用原子荧光分光光度计测定微量元素硒。实验详细研究了微波消解与电热板消解法两种消解方法对含量测定的影响,对金花葵花瓣和种子中的微量元素含量进行了比较。结果表明微波消解法更有利于微量元素含量的测定,精密度与重现性更高。金花葵种子与花瓣相比,种子中的微量元素锌、镁、锰等含量均比花瓣中高,金花葵花瓣及种子中都含有微量元素硒,种子中的微量元素含量达0.063 5 mg/kg,花瓣中的含量为0.027 2 mg/kg。微量元素铅含量没有超标,金葵花种子的药用价值更高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8种元素。结果表明:此方法的检出限在0.9~12μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%~104.3%之间,相对标准偏差5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

微波等离子体-原子发射光谱仪(MP-AES)测定葡萄酒中10种金属元素方法

采用常压消解-微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)测定了葡萄酒中铅、镉、锰、铁、铜、锌、钒、铝、铬、镍10种金属元素,实验结果表明,标准曲线均有良好线性关系,10种元素方法回收率为85.0%~120.5%,RSD%为0.41%~3.12%。方法简便快捷、成本低廉。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

8种干制水产品中7种金属元素含量的检测分析

采用高压密闭微波消解与石墨炉原子吸收光谱法联用,测定8种干制水产品中的镉、铅、铜、铬、锌、铁、锰7种金属元素的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率为90.2%～104.8%,相对标准偏差为1.1%～3.9%,检出限为0.049～0.87ng/mL。结果表明,该法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于干制水产品中这7种金属元素含量的测定。     

微波消解-MPT-AES法测定芦荟中的Ca、Mg、Fe、Zn、Pb

采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的含量。考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下,方法对Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的检出限分别为5.62,3.03,78.36,25.41,6ng/mL;线性范围分别为0.05-100,0.01-100,0.2-20,0.1-20,0.02-10μg/mL;相对标准偏差均<5.10%,回收率为99.7%-102.5%。微波消解方法的测定结果与常规干灰化法测定结果相吻合,且具有准确、快速、操作简便等优点,有一定的实际应用价值。     

微波水解法制备纳米氧化锡气敏材料

采用水解法制备纯SnO2纳米材料,通过正交实验优化了合成条件,并对比了恒温水解与微波水解的特点.使用TEM,XRD对材料形貌和晶体结构进行了表征,采用静态配气法测试了制备材料的气敏特性.结果表明,采用微波水解法可以获得均匀细小的SnO2纳米材料,使合成反应的时间大大缩短,成胶的反应物浓度增大,生产效率明显提高.     

微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。     

微波预处理对芝麻油风味、营养和安全品质的影响

本实验系统研究微波预处理对芝麻油风味、感官、营养和安全品质的影响,旨在为微波产香技术在芝麻油中的应用提供理论参考。芝麻籽经不同功率（0、180、360、540、720 W和900 W）微波预处理6 min,再经液压压榨制得芝麻油。利用溶剂辅助风味蒸发、顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱-嗅闻技术在芝麻油中鉴定出91 种香气活性物质。芝麻油的杂环类气味物质（吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩和呋喃）总含量与微波功率呈正相关,羰基类气味物质（醛、酮和酯类）总含量随着微波功率的增大先升高后降低。随着微波功率的增大,芝麻油的烤芝麻味、坚果味、焦糊味、烟熏味和苦味感官强度逐渐增强,土腥味、木质味和生青味强度持续减弱。微波预处理芝麻籽的出油率（30.02%～31.93%）与功率呈正相关,显著高于生芝麻籽（24.89%）。微波预处理提高了芝麻粕的氮溶解指数（nitrogen solubility index,NSI）（由11.7%升至18.07%）和芝麻油中生育酚含量（由392.18 mg/kg增至462.92 mg/kg）,且最高NSI和生育酚含量分别出现在540 W和700 W微波预处理后。芝麻油中芝麻酚（13.01～15.78 mg/100 g）、杂环胺（33.19～143.88 ng/g）和多环芳烃（0.40～9.03 ng/g）的含量与微波功率呈正相关,其中多环芳烃和杂环胺的含量均未超过国家标准限量。综上所述,适度的微波预处理可以赋予芝麻油浓郁的香气,提高芝麻油的营养成分含量和氧化稳定性,同时提高芝麻粕蛋白的利用价值。因此,微波作为一种新型产香技术在芝麻油加工和芝麻粕蛋白的高值化利用中具有明显的优势和良好的应用前景。     

微波加热对多环芳烃在食品模拟物中迁移行为的影响

采用气相色谱-质联法,研究了微波加热对食品接触材料中多环芳烃在水、乙酸(体积分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)等3种食品模拟物中迁移行为的影响。结果表明:微波加热对迁移行为有显著的影响,迁移量随加热时间的增加而增加。     

功率超声和微波处理对花生油脂肪酸组成的影响

采用功率超声(频率为20 kHz,功率密度为345 W/cm2)处理和微波(375 W)处理花生油,并用气-质联用色谱(GC-MS)分别检测了未经物理场处理和物理场处理的花生油脂肪酸组成及其相对含量.结果表明,超声和微波处理对花生油的脂肪酸组成和相对含量有一定影响,但影响不显著.     

The cooking qualities of microwave oven cooked instant noodles

Deep‐fried instant noodles were cooked in a microwave oven at 557 W (medium power) and 657 W (full power). The microwave cooking times were determined based on textural parameters and the qualities of microwave oven cooked noodles at medium power and full power were compared with those of products cooked using a conventional gas stove for 9.1 min (CON). Heating in the microwave increased the temperature of the noodle block faster than the cooking water, led to an increased degree of gelatinisation of instant noodles, and reduced the cooking times to 8.5 min (medium power) and to 7.5 min (full power). Cooking in the medium power microwave resulted in high water absorption and weak hardness values. Cooking in the full power microwave resulted in higher hardness and tensile strength than the medium power microwave and sensory evaluated organoleptic scores were comparable to the CON, despite having a significantly higher rancidity.     

微波制样对茶叶内质成分的影响

目的确定茶叶内质成分保留量最佳的微波杀青工艺参数及干燥方式。方法以夏秋茶鲜叶为研究对象,以茶多酚、咖啡碱、叶绿素、儿茶素保留量为考量指标,研究微波干燥、微波-远红外干燥、热风干燥对夏秋茶叶内质成分的影响,并对微波杀青工艺进行参数优化。通过对微波杀青时间、投叶量及微波功率进行单因素试验;并在此基础上进行L9(33)正交试验,运用方差、极差分析确定最佳微波杀青工艺参数。结果微波杀青时,投叶量50 g、微波功率800 W及微波杀青时间150 s,茶叶中内质成分保持最佳;比较三种干燥方式,得出微波干燥对茶叶内质成分在总体水平上保留效果最好。结论本研究建立的实验室微波干燥茶鲜叶方法可以为实验室微波固样方法提供参考,为工厂微波杀青及干燥提供一定的理论依据。     

不同熟化方法对紫色马铃薯挥发性风味物质形成的影响

利用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用技术,对不同熟化方式的2种紫色马铃薯(杭引1号、紫罗兰)挥发性风味物质进行分析,结果表明:1)癸醛为蒸熟马铃薯主体挥发性风味化合物;癸醛,香叶基丙酮为煮熟马铃薯主体挥发性风味物质,微波烘烤的马铃薯主要挥发性风味物质有香叶基丙酮、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯;烘烤马铃薯主要挥发性风味物质有癸醛、香叶基丙酮、2,4-二叔丁基苯酚、1-吡咯烷-1-环己烯。2)熟化加热方式的不同,马铃薯产生的挥发性风味化合物的种类丰富程度也不同,烘烤熟化处理马铃薯产生的挥发性风味物质种类最丰富,分别为8种(杭引1号)、21种(紫罗兰);微波烘烤马铃薯检测出挥发性风味物质种类最单调,分别为2种(杭引1号)、4种(紫罗兰)。3)2个品种之间既有共有风味物质,又有独有的风味物质。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定葡萄酒中的铅

铅是重金属元素,因此食品中铅污染的控制对人体健康至关重要。文中用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)测定葡萄酒中的铅元素的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、硝酸浓度等实验参数对测定铅的影响,同时考察了易电离元素K、Na、Ca、Mg对铅发射强度的影响。并对微波消解葡萄酒样品的消解条件进行了考察,建立了最佳消解程序。测定铅的检出限25.18ng/mL,RSD1.5%～1.8%,线性范围0.05～100μg/mL,加标回收率99.8%～101.3%。实验结果表明,微波消解和MPTAES联用可成为测定葡萄酒中铅含量的一种操作简单、快速准确、自动化程度高,行之有效的分析方法。