果蔬中甲醛提取方法的优选研究

对比了超声波提取法、振荡提取法、水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法4种方法提取果蔬中甲醛的效果,通过乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量,得出果蔬中甲醛的较适宜提取方法。试验结果表明,甲醛较适宜的提取方法为超声波提取法,超声波提取法的最佳提取条件为超声波功率80 W,提取时间30 min,提取温度60℃,超声波提取1次,甲醛提取剂蒸馏水用量为每10 g样品中加入40~60 m L(料液比为1︰4~1︰6(g/m L))为宜。样品中甲醛的平均回收率为77.6~91.7%,相对标准偏差为3.8%~5.6%。相比水蒸气蒸馏法、直接蒸馏法和振荡提取法三种方法操作更为简便,提取过程中不会造成样品中甲醛含量发生变化,稳定性好。     

水产品中甲醛HPLC测定的前处理方法探讨

为了探讨前处理方法对水产品甲醛检测的影响,本文比较了三氯乙酸结合超声提取法(超声+TCA法)、三氯乙酸提取法(TCA法)、蒸馏水提取法、水蒸气蒸馏法四种前处理方法的高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛。结果显示,水蒸气蒸馏和三氯乙酸超声提取平均回收率分别为109.06%和103.62%,而蒸馏水提取的回收率低于40%。经优化后的三氯乙酸超声提取条件优化为超声时间25min,10%TCA加入量10mL。因此,三氯乙酸超声提取具有稳定性较好,操作简便,与水蒸气蒸馏法前处理效果相当,是一种适合用于大多数鲜活和冷冻水产品甲醛含量检测的前处理方法。     

乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。     

乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法优化及其在快检结果验证中的应用

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法,并用此方法验证甲醛速测盒的检测结果。方法以甲醛含量为指标,研究样品浸泡时间、加蒸馏水量、加磷酸量、蒸馏时间等前处理条件和显色时间、水浴时间、加乙酰丙酮量等测定条件对白菜中甲醛测定结果的影响。以大白菜为试样,对比乙酰丙酮分光光度法和甲醛速测盒的检测结果。结果白菜中甲醛含量测定的最佳的条件为样品浸泡时间35 min,加水量160 m L,磷酸添加量5 m L,蒸馏时间80 min,乙酰丙酮添加量1 m L,水浴时间5 min,显色时间15 min。在此条件下,白菜中甲醛回收率为95.2%～99.7%。甲醛速测盒的结果与之比对,结果一致。结论乙酰丙酮分光光度法结果准确,适合用于大白菜中甲醛的测定,实验中所用甲醛速测盒与之结果一致,可以快速有效测定白菜中甲醛含量。     

食用菌中甲醛的提取和乙酰丙酮分光光度法分析

目的建立适用于多种食用菌的甲醛提取技术和甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法测定技术。方法研究灭酶处理、浸泡时间和温度对食用菌样品中甲醛提取的影响,并用凯氏定氮仪蒸馏单元对处理后的食用菌样品进行水蒸汽蒸馏,替代了直接蒸馏法。结果食用菌鲜样和干样粉碎后直接用水蒸汽蒸馏提取,能快速提取样品中的甲醛,并能反映样品真实的甲醛含量;甲醛在1μg/ml浓度内呈线性相关,相对标准偏差(RSD)10%(n=5),回收率为82.10%~97.98%。结论本方法快速简便、准确度高、精密性好,适用于多种食用菌中甲醛含量的分析。     

调味品中防腐剂苯甲酸的检测

以常用调味品酱油和醋为原料,根据苯甲酸在酸性条件下随水蒸气一起蒸馏出来的特点,为降低溶剂成本并利于环保,采用直接蒸馏的方法对其进行提取,用紫外分光光度法测定苯甲酸含量。首先对影响提取苯甲酸效果的因素如水浴时间、馏分体积、水浴温度、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度进行单因素试验,确定了水浴时间和水浴温度对苯甲酸含量测定结果的影响是有限的,而馏分体积、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度是影响苯甲酸含量测定的主要因素。将水浴时间设为4min,水浴温度设为100℃,通过正交试验确定了馏分体积为82mL、无水硫酸钠的质量为7g、蒸馏速度为1.88mL/min时为最佳试验条件。在最优条件下,对样品进行蒸馏并测定苯甲酸含量,实验得出,紫外分光光度法测得的结果与气相色谱法测定结果的相对误差在10%以内,样品加标的回收率为91%102%。     

芜菁中异硫氰酸酯的两种提取方法比较和含量测定方法验证

目的:比较芜菁中异硫氰酸酯的两种提取方法,验证紫外分光光度法测定芜菁中异硫氰酸酯含量的方法。方法:分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取芜菁中的异硫氰酸酯,再通过紫外分光光度法测定异硫氰酸酯的含量,最后用二乙胺法滴定再次测定异硫氰酸酯的含量,以验证紫外法测定的结果。结果:水蒸气蒸馏法提取异硫氰酸酯的含量为0.402 3%,同时蒸馏萃取法提取异硫氰酸酯的含量为0.483 7%,二乙胺滴定法测定结果分别为0.471 2%和0.593 6%。结论:同时蒸馏萃取法提取芜菁中异硫氰酸酯的提取率较水蒸气蒸馏法高,经二乙胺滴定法验证紫外分光光度法可作为本研究两种提取方法下测定芜菁中异硫氰酸酯含量的方法。     

分光光度法测定有机物中锰含量

采用分光光度法测定有机物中锰含量。用不同的消化及处理方法对样品进行处理。结果显示,用分光光度法测定有机物中锰含量,与原子吸收光谱法比较误差小于10%;回收率在90%以上。方法步骤简便、快捷、准确度高、重复性好。比较了不同消化方法消化样品对测定结果的影响,并总结出了适合分光光度法测定锰含量的样品消化方法。初步总结建立了一套用分光光度法测定锰含量的检测方法。     

高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

浅谈食品中甲醛的检测方法

测定甲醛没有固定的标准方法,应根据食品样品中可能的含量或浓度范围、可能存在的干扰、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的检测方法。本文介绍了分光光度法、滴定法、色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。目前,分光光度法和色谱法是现在检测甲醛最常用的方法。