快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

建立了一种同时测定烟草中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱分析方法。样品在索格利特萃取器中用正己烷和弗罗里硅土一步提取和净化,采用SE-54弹性毛细管柱,GC-ECD(Ni63)检测,外标法定量。试验表明,样品的加标回收率在75.14%~106.93%,相对标准偏差(RSD)为1,52%~16,99%,并对3个不同产地的烟叶样品进行了实际有机氯农药残留量的测定。      

鸡肉中24种有机氯农药残留的测定方法

建立了凝胶渗透色谱前处理,毛细管气相色谱测定鸡肉中24种有机氯农药的方法。所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使鸡肉中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,加标回收率在87.87%～126.34%,相对标准偏差<12.48%。方法快速、简便,适用于鸡肉中有机氯农药的快速检测。     

气相色谱法测定粮食中有机氯农药残留的操作改进探讨

通过实验对GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中的第二法做了改进,方法是浓缩提取液时,水浴温度应设定为50℃;水分过高的样品,应通过无水硫酸钠过滤其提取液。同时,将色谱条件中要求的填充柱改进为DB-35石英毛细管柱,应用程序升温对样品进行分离,改进后8种有机氯的回收率在80.17%~100.2%之间,相对标准偏差为1.13%~3.56%,方法的灵敏度、回收率、重复性和分离效果都得到很大改善。     

烟草中6种二硝基苯胺类农药残留量的测定

为提高烟草中二硝基苯胺类农药残留的检测效率,建立了一种以"灭蚁灵"为内标,正己烷作萃取剂,加速溶剂萃取(ASE)和气相色谱(配ECD检测器)测定烟草及烟草制品中"止芽素"、"氟节胺"、"异丙乐灵"、"二甲戊灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"等6种2,6-二硝基苯胺类农药残留量的方法,并采用该方法测定了100个卷烟和烟叶样品的残留量.结果表明:①方法的回收率在90.0%～98.1%之间,RSD均小于7%,检测限在0.003～0.006 μg/g之间; ②10个烟叶和22个卷烟样品中未检出任何二硝基苯胺类农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的20%和44%,其它样品都或多或少地残留有二硝基苯胺类农药,但残留量均低于CORESTA指导性残留限量(GRLs);③在所测定的样品中,"氟节胺"、"二甲戊灵"、"止芽素"、"异丙乐灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"的检出率分别为45%,30%,8%,3%,1%和1%;④国产和进口卷烟样品中检出有二硝基苯胺类农药残留的分别为7个和21个.进口和国产卷烟样品中检出的主要农药分别是"氟节胺"和 "二甲戊灵";⑤进口烟叶样品中均检出有二硝基苯胺类农药残留,且6种二硝基苯胺类农药均有检出.其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"止芽素"的检出率分别为48%,32%和20%,其它3种二硝基苯胺类农药的检出率均小于10%;⑥15个国产烟叶样品中检出二硝基苯胺类农药残留,检出率60%.其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"异丙乐灵"的检出率分别为40%,32%和4%,其它3种二硝基苯胺类农药均未检出.     

烟草中22种有机磷农药残留的检测方法

建立了一种以氯唑磷为内标,用加速溶剂萃取、自动固相萃取净化和气相色谱法同时检测烟草中22种有机磷农药残留的方法.结果表明,22种有机磷农药的平均回收率在78.10%-119.51%之间,相对标准偏差在15%(n＝6)以下.该方法适合烟草中这22种有机磷农药残留量的同时检测.     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

摘要:建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优实验参数。在优化的实验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8 µg/g三个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%-128.09%之间,相对标准偏差在12％(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求。      

气相色谱法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度评定

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)测定大豆油中有机氯农药残留结果的不确定度评定的数学模型。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,全面考虑测量过程中的不确定度来源,对大豆油中有机氯农药残留的不确定度进行评定。结果当取样量为1.0 g,k=2(置信度为95%)时,检测出大豆油中六六六(hexachlorocyolohexane,HCH)和滴滴涕(dichlorodiphenyltrichloroethane,DDT)含量。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、o,p'-DDT和p,p'-DDT的含量分别为:(0.66±0.090)、(1.32±0.104)、(0.52±0.074)、(0.35±0.066)、(0.12±0.032)和(0.051±0.014)mg/kg。结论 GC法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度主要来源于测定结果重复性,其次为标准工作液的配制及色谱峰面积引起的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

有机氯农药曾经被广泛使用,其化学性质稳定,在环境中难以进行化学和生物降解,残留期长,有生物蓄积作用,在我国从1980年开始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替代品之一,拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用,     

气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估

在人参的种植过程中,如果土壤中有机氯农药残留量过高,人参就会很容易被腐蚀,导致人参产量的大幅下降,影响种植户的经济效益。因此,对种植人参的土壤中有机氯农药残留量进行检测就显得十分必要,而气象色谱法就是最合适的检测方法。一、实验环节1.样品制备。     

人参制品中多种有机氯农药残留量测定

人参制品中有机氯农药残留测定,用正己烷提取分离技术制备样品溶液,经浓硫酸纯化,采用气相色谱测定。14种有机氯农药在0.03μg/L~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.03μg/kg;添加回收率为60.09%～114.44%;相对标准偏差（RSD）3.77%～11.92%。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法：采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB－1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果：三水平的平均回收率为80.1%-103.8%,RSD为0.52%-6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。     

烟草中涕灭威残留量的测定

建立了测定烟草中涕灭威残留量的方法 ,即采用甲醇萃取烟草 ,萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜 ,再用二氯甲烷提取去除干扰 ,然后用配备火焰光度检测器的气相色谱仪测定。外标法定量。方法的检出限为 0 .0 4 μg/g ,平均回收率为 83.12 %～ 99.16 % ,相对标准偏差为 5 .5 6 %～ 10 .77%。     

烟草中有机磷杀虫剂残留量的测定

采用丙酮提取、乙酸乙酯和环己烷液/液分配、凝胶渗透色谱净化和气相色谱仪/火焰光度检测器测定,建立了烟草中灭线磷等10种有机磷杀虫剂残留量的多残留检测方法。平均回收率72.8%~108.1%,相对标准偏差均小于10%。     

白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的测定与调查

白酒中氨基甲酸甲酯的来源和形成机理主要有：①在已发酵的和未蒸馏的酒精饮料中尿素和甲醇自发的化学反应生成氨基甲酸甲酯;②以谷物为原料生产的酒精中,氨基甲酸甲酯形成的途径来源于谷物的氰化物前体在发酵和蒸馏时反应形成的氰酸盐,氰酸盐在酒精中转化为氨基甲酸甲酯。对样品的预处理方法有超临界流体萃取法（SFE）、固相萃取法（SPE）、固相微萃取法（SPME）和基质固相分散萃取法（MSPI）E）等;氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法主要有气相色谱一质谱联用（GC／MS）和液相色谱与质谱联用技术（LC／MS）。（孙悟）     

连续流动法测定烟草中氨含量的改进方法

为了实现烟草中氨含量的快速检测,采用二氯异氰脲酸钠代替行业标准方法中使用的次氯酸钠,建立了一种新的烟草中氨含量的连续流动测定法。实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于3%,回收率98.83%~101.97%,具有较好的重现性和准确性。t检测结果表明本法与行业标准法测试结果之间不存在显著性差异。     

烟草中含硫有机磷杀虫剂残留量的测定

采用德国官方食品中农药残留量通用方法测定了239个国产烟叶、49个进口烟叶、12个进口卷烟样品中二嗪磷、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和倍硫磷的残留量。结果表明,国产烟叶样品中杀螟硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷和倍硫磷的检出率为0.8%~2.9%,未检出二嗪磷、甲基对硫磷和毒死蜱;进口烟叶和卷烟样品中未检出这7种含硫有机磷杀虫剂。     

Optimization of QuEChERS Procedure Coupled to GC-ECD for Organochlorine Pesticide Determination in Carrot Samples

An optimised version of the Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS) method for simultaneous determination of 14 organochlorine pesticides in carrots was developed using gas chromatography coupled with electron-capture detector (GC-ECD) and confirmation by gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). A citrate-buffered version of QuEChERS was applied for the extraction of the organochlorine pesticides, and for the extract clean-up, primary secondary amine, octadecyl-bonded silica (C18), magnesium sulphate (MgSO₄) and graphitized carbon black were used as sorbents. The GC-ECD determination of the target compounds was achieved in less than 20 min. The limits of detection were below the EU maximum residue limits (MRLs) for carrots, 10–50 μg kg^?1, while the limit of quantification did exceed 10 μg kg^?1 for hexachlorobenzene (HCB). The introduction of a sonication step was shown to improve the recoveries. The overall average recoveries in carrots, at the four tested levels (60, 80, 100 and 140 μg kg^?1), ranged from 66 to 111 % with relative standard deviations in the range of 2–15 % (n?=?3) for all analytes, with the exception of HCB. The method has been applied to the analysis of 21 carrot samples from different Portuguese regions, and β-HCH was the pesticide most frequently found, with concentrations oscillating between less than the limit of quantification to 14.6 μg kg^?1. Only one sample had a pesticide residue (β-HCH) above the MRL, 14.6 μg kg^?1. This methodology combines the advantages of both QuEChERS and GC-ECD, producing a very rapid, sensitive and reliable procedure which can be applied in routine analytical laboratories.     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

柑桔中多种有机氯农药残留量HPLC同时测定

用微量化技术处理柑桔样品，样品经正己烷提取，浓硫酸磺化后，用反相液相色谱分离，测定样品处理液中的４种ＤＤＴ和三氯杀螨醇残留量２３４ｎｍ检测，外标法定量。