超高效合相色谱法同时测定化妆品中12种防晒剂研究

建立超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定几种防晒剂的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,甲醇为助溶剂。选用Waters Hss C18 SB色谱柱,流速1.8m L/min,检测波长为276nm和310nm,方法检出限为200mg/kg,性范围为1.0 mg/L~80.0 mg/L,加标回收率范围为81.1%~108%,相对标准偏差RSD为1.8%~8.6%。该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、节约成本,能够同时检测化妆品中12项防晒剂。     

UPC~2快速测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸含量研究

建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,0.1%磷酸甲醇为助溶剂。选用Waters BEH色谱柱,流速1.5 m L/min,检测波长为245 nm,方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为6.0 mg/kg,线性范围为2.5~80.0 mg/L;加标回收率范围为93.2%~105.9%;相对标准偏差RSD为4.5%~9.8%,该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、节约成本,能够满足葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的检测。     

UPC~2法同时测定乳品中2种着色剂

建立了超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC~2)法同时测定奶粉中β-胡萝卜素和叶黄素的方法。超高效合相色谱(UPC~2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLC~(TM))的技术优点,流动相CO_2为主体,乙醇/乙腈(1︰1)为助溶剂。选用ACQUITY UPC~2 BEH 2-EP色谱柱,流速为0.8 mL/min,检测波长为438 nm,上述2种类胡萝卜素在0.025 6～2.636 8μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数R~2均大于0.998,在0.8～1.8 mg/kg范围内平均回收率在89.8%～98.7%之间,每个加标水平的6次重复试验RSD7.8%。试验表明该方法简便、快速、准确,可同时测定乳品中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

超高效液相色谱-质谱联用测定啤酒中果糖、葡萄糖的含量

建立啤酒中微量果糖和葡萄糖的超高效液相色谱-四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经过滤后直接上机测试,用Waters Acquity色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）进行分离,流动相采用水∶乙腈（10∶90,V/V）,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测。该方法测定果糖的线性范围为1.25～30 mg/L,线性相关系数R2=1,检出限为0.05 mg/L;葡萄糖的线性范围为2～50 mg/L,线性相关系数R2=0.999 9,检出限为0.49 mg/L。将方法用于实际样品检测,结果灵敏、准确、重现性好。     

超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较

建立超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC~2)分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity UPC~2 HSS C_(18) SB(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm,动态背压12.4 MPa,柱温50℃,进样量1.0 μL。角鲨烯在2.5 min内实现完全分离,并在0.53～105.00 mg/L的范围内具有良好的线性(r0.999 1);回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%(n=8);方法检出限(RSN=3)为0.53 mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC_2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

加速溶剂萃取-超高效合相色谱法快速检测涤纶中偶氮染料

利用加速溶剂萃取结合超高效合相色谱技术,建立了快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染料的方法。样品经过丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,乙酸乙酯提取,采用合相色谱分析,外标法定量。该方法定量限(LOQ)为1.52~1.98 mg/kg,在1.0~50 mg/kg范围内线性关系良好,添加浓度分别为10.0,20.0,30.0mg/kg时,添加回收率范围为30.8%~99.7%,相对标准偏差为2.4%~6.4%。     

液相色谱-串联质谱测定乳制品中乳酸链球菌素

建立液相色谱-串联质谱法用于测定乳酸链球菌素的含量。PLRPS-S为色谱柱。样品经提取净化后,用超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～1 000μg/L,线性相关系数r大于0.99,方法检出限为0.2 mg/kg,在加标浓度为0.2～5.0 mg/kg条件下的回收率为89.01%～104.52%,精密度为1.99%～8.77%。方法简单、灵敏、准确、精密,满足检测需求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素

建立了食品中9种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水（70∶30,V/V）混合溶液作为提取剂,经OASIS WAX小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限0.5 mg/kg,线性范围0.20～20 mg/L,加标回收率75.8%～99.6%,相对标准偏差为4.22%～8.80%（n=6）。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001~20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%~97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~2.0 ng/m L范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%~74.5%,相对标准偏差为1.34%~5.11%;相对回收率为96.8%~114.0%,相对标准偏差为1.33%~5.36%,检出限为0.04μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的:建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.04 mol/m L KH_2PO_4溶液,流速0.5 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7种有机酸和VC标准曲线的相关系数(R2)均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%~4.77%(n=5);重复性检测,相对标准偏差为0.88%~2.19%(n=5);回收率在91.35%~105.74%之间。结论:本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法检测食品中14 种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱检测食品中14 种真菌毒素的方法。均质样品用1%乙酸-乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ACQUITU UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离。采用电喷雾电离、多反应监测方式,可同时对食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素G2、桔青霉毒素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、HT-2毒素、T-2毒素、鬼臼毒素14 种真菌毒素进行定性和定量分析。最低检出限为0.5～1 μg/kg。该方法简便快速、选择性佳、灵敏度高,适用于食品安全事件分析中真菌毒素的分析。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态

建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(1∶1,V/V)和p H 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长:240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限(RSN=3)为0.680 mg/L,定量限(RSN=10)为2.244 mg/L,线性范围为5.0~100 mg/L,加标回收率为94.8%~105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。     

SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量

目的:建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法:样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果:在0.01~3.00 mg/L范围内,线性相关系数大于0.998,方法的检出限为1.0μg/kg。在3个添加量(10、100、1 000μg/kg)的平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.7%。结论:该方法简便、准确、稳定,已实际应用于测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

黄酒中9种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为:Waters XBridge C18色谱柱(4.5 mm×250 mm,3.8μm)作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9种生物胺(盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺)在40 min内能被很好分离。在1~50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性(R~20.999)。各生物胺加标回收率为79.54%~89.55%,相对标准偏差为3.14%~6.35%,该法各组分检出限(R_(SN)=3)为0.002~0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留的SPE-HPLC检测方法

建立经松香脱毛处理的肉鸭表皮组织中残留脱氢枞酸的固相萃取-高效液相色谱检测方法。肉鸭表皮组织中的脱氢枞酸用乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87,v/v）为流动相,采用反相C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,以紫外检测器（检测波长212 nm）进行检测。结果表明：该方法检测脱氢枞酸线性范围为0.1～10 mg/L,检测限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在低中高3 个添加量范围内回收率为80.8%～91.8%。实际样品分析显示,肉鸭表皮中脱氢枞酸含量最高达10.06 μg/g。所建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留量的分析。