大米中无机砷风险评估方法学研究

目的研究风险评估在大米中无机砷健康风险防控的应用。方法以评估中国东南沿海A县县域大米中的无机砷及其干预或控制措施对当地人群的致癌风险的影响为例,将大米中无机砷的检测数据、消费量调查数据、生物利用率和剂量-反应关系模型相结合,使用@RISK 7.5对不同情景下样品来源地一般人群的膀胱癌和肺癌风险进行概率评估。结果国标限量和正常消费情景下大米来源的无机砷暴露导致的25年后膀胱癌和肺癌年新发病例数约为0.045例/10万人,在25年后一切原因导致的年新发病例数(约209.2例/10万人)中几乎可以忽略不计(约占0.021 5%),由此造成的平均预期寿命损失约为0.000 529岁/0.193 1 d。改变国标限量和/或消费结构的再干预或控制措施对风险的影响很小,即使假设无机砷限量和大米消费量均降为原来的1/2,肺癌的发病率也仅下降2.16%。结论研究显示改变消费结构和/或国标限量对降低大米中无机砷的风险意义不大,当前的假设情景也存在较大的局限性和不确定性,但本研究为整合、评价和应用新的公共卫生科学信息提供了一个方法框架。     

大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定

分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量,并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。结果表明:大米中砷的存在形式有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基砷及一种未知的砷化合物;测定样品中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量分别为3.4μg/kg和17.4μg/kg,其加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为3.52%。而样品中总砷含量为88.13μg/kg,其加标回收率在94%-103%,相对标准偏差为1.29%。     

我国居民经大米摄入无机砷的暴露水平及其健康风险评估

目的 评估我国居民经大米摄入无机砷的暴露水平及其健康风险.方法 系统检索PubMed、CNK1等数据库中2001-2020年发表文献中关于我国大米无机砷含量数据,结合2012年中国居民营养与健康状况监测数据,采用半参数蒙特卡罗模拟法估计我国居民经大米的无机砷摄入量水平;采用 目标风险系数法、终生癌症风险法对居民经大米摄...     

卷烟主流烟气中无机态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析

为更全面深入地评价卷烟烟气中砷的危害,建立了一种砷形态分离测定方法。用超声溶剂提取剑桥滤片捕集的卷烟主流烟气中的砷,AB-8 大孔吸附树脂分离有机态和无机态砷,717 强碱阴离子交换树脂进一步分离无机态中的As(Ⅲ) 和As(Ⅴ)。对影响As(Ⅲ) 和As(Ⅴ) 分离的实验条件进行了研究,并确定了较佳分离条件。考察了分离方法的精密度和回收率,结果表明:该方法相对标准偏差(RSD,n=6)3.5%-4.7%,无机态砷加标回收率90.6%-102.4%。检出限和定量限分别为0.013μg/L 和0.043μg/L。该方法准确、可靠,可有效地用于卷烟主流烟气中砷的形态分析。      

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

摘要：目的 建立高效液相串联电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 样品经0.15mol/L硝酸溶液提取,以100 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,使用AS7 阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm, 10 μm)分离,进入质谱进行检测。结果 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）在浓度0~100ng/mL范围内线性相关性良好,精密度RSD均小于5%,检出限为0.234ng/mL~0.904ng/mL,加标回收率在89.7%~108.0%之间,能力验证和质控样结果较好。结论 此方法适用于大米中无机砷的快速检测。     

2019年云南市售大米真菌毒素污染水平及风险评估

目的 对云南省市售大米中16种真菌毒素污染水平进行检测并对其食用安全进行风险评估。方法 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测分析,根据检测结果进行食用安全性评估。结果 云南省市售大米中16种真菌毒素检出率为73.3%,含量范围为ND～2891μg/kg,其中黄曲霉毒素B₁超过国家限量标准,超标率为10.0%;与JECFA规定的暂定每日最大耐受摄入量(PMTDI)为0.06μg/kg.d,本次调查HT₂毒素暴露量为0.0836 μg/kg.d,超过JECFA暂定的PMTDI规定值。雪腐镰刀烯醇(NIV)是JECFA规定的PMDTI的10种真菌毒素中贡献率最高的真菌毒素,达48.03%。结论 云南省市售大米中真菌毒素的污染水平较低,由其引起的健康风险较低,但仍存在一定健康风险。     

辽宁省大米中甲基汞的安全性评价

目的：为了给辽宁地区大米安全食用、质量管理提供可靠依据,对辽宁地区的4个城市120批次样品中甲基汞进行液相色谱-原子荧光联用检测,根据检测数据运用风险评估软件RISK@7.5、急性膳食摄入风险评估%ARfD和慢性膳食摄入风险评估%ADI等指标对辽宁地区大米进行甲基汞膳食摄入风险评估,用大份餐LP、每日允许摄入量计算最大残留限量估计值(eMRL)。结果表明,辽宁地区甲基汞的检出数量为26,检出率为21.7%,超标样品量为2,超标率为1.67%,建立辽宁地区大米中甲基汞的风险评估模型,通过模型可以模拟出辽宁地区大米中甲基汞的平均流行率=21.4%,推断出辽宁地区一般大型商场超级市场的大米中检出甲基汞种类数量小于6种的概率小于5%,大于12种的概率小于5%,一般中、小型超级市场及早市中大米检出甲基汞种类小于1种的概率小于5%,大于7种的概率小于5%。其中至少有一种样品甲基汞检出的概率为95.6%。辽宁地区一般大型商场超市大米中甲基汞超标种类小于0种的概率小于5%大于3种的概率小于5%,一般为1-3种,辽宁地区一般中、小市场及早市中大米产品中甲基汞超标种类大于0种的概率小于5%而大于1种的概率小于5%,一般为1种。甲基汞的急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.9382%、慢性膳食摄入风险评估%ADI甲基汞为0.11%,风险均为可接受,最大残留估计限量值为0.829mg/kg。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态

建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱法检测水产品中无机砷含量及其风险评估

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量;并建立数学预测模型推断市场中水产品中无机砷阳性样品的概率。方法水产品中加入20 mL 0.15 mol/L的HNO_3溶液,放置过夜。置90℃恒温箱中热浸提3.0 h。提取完毕,使2种形态神的化合物溶出,提取液冷却后上机检测。样品检测数据运用风险评估软件@RISK6.2建立数学模型。结果由模型可知水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的亚砷酸盐As(Ⅲ)的流行率为7.6%,砷酸盐As(Ⅴ)的流行率为3.1%。结论通过模型可以推断出采样地中大型超市、小型市场中水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的概率,数学模型的建立为有关部门对水产品的风险管理提供技术支撑。     

中国市售大米重金属含量及健康风险评估

采集了广西、广东、海南、贵州、云南、浙江、福建、江苏、湖南、湖北、河南、新疆、宁夏、黑龙江生产的70种市售大米,分析其镉、铅、砷、汞4种重金属含量,采用健康风险评价模型进行使用安全评估,为市售大米安全风险评估提供参考、依据和数据支撑。结果表明:27.14%的样品Cd超标,平均含量为0.005 3～0.381 9 mg/kg; 8.57%的样品As超标,平均含量为0.017 8～0.110 9 mg/kg; 11.43%的样品Pb超标,平均含量为0.049 1～0.159 3 mg/kg;15.71%的样品Hg超标,平均含量为0.009 4～0.023 3 mg/kg。重金属暴露接触对人体的健康风险分析结果表明,儿童食用云南、湖南的大米Cd的THQ>1,食用云南、湖南、河南的大米As的THQ>1,成人食用云南、湖南、贵州的大米Cd的THQ>1,食用云南、湖南、河南的大米As的THQ>1,儿童和成人食用上述省份的大米存在的一定的健康风险。     

黑龙江省不同产地大米中几种重金属元素的检测及膳食风险评估

本文采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectromery,ICP-MS）对黑龙江省查哈阳、五常、方正、响水、建三江五大水稻主产区大米中的镉、铅、铬、砷四种元素含量进行检测分析,并以每月摄入量值（EMI）值以及铅的暴露边界比（MOE）评估该地区居民膳食中大米的镉、铅、铬、砷暴露情况。结果表明：镉含量总体平均值为0.0085 mg/kg,铅含量总体平均值为0.0040 mg/kg,铬的总体平均值为0.107 mg/kg,砷的总体平均值为0.114 mg/kg,变异系数范围为0.329~2.533,均在未超出国家标准。黑龙江省人群铅的暴露边界比为45.06~982.48;镉、铬、砷的每月摄入量分别介于0.171～3.221 μg/kg?BW、11.773~26.491 μg/kg?BW、22.596~31.394 μg/kg?BW之间,分别占JECFA规定限值的0.6%~12.8%、46.7%~92.2%、1.5%~2.1%,均未超出JECFA规定的限值。黑龙江省五大主产区大米中镉、铅、砷、铬四种元素含量及人群摄入总体处于安全水平。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

Survey of aflatoxins in rice from Iran using immunoaffinity column clean-up and HPLC with fluorescence detection

A study was undertaken to determine levels of aflatoxins in rice. A total of 261 rice samples were analyzed by HPLC using a method was based on the extraction of 50?g of finely ground rice plus 5?g?NaCl with 200?ml of 80% methanol. After filtration and immunoaffinity clean-up, 20?µl was injected onto the HPLC. HPLC analysis was carried out using a Genesis RP C₁₈ column (250?×?4.6, 4?µm I.D.) and a mobile phase with a linear gradient of water/methanol/acetonitrile (6?:?2?:?2?v/v) over 16?min. Aflatoxins were determined after post-column derivatisation with iodine by fluorescence detection at excitation and emission wavelengths of 365 and 445?nm, respectively. It was found that 68.9% of the rice samples contained aflatoxin B₁ at levels greater than 0.2?ng?g^?1.     

基于电感耦合等离子质谱检测对虾中重金属及其健康风险评价

本文建立一种微波辅助消解电感耦合等离子质谱方法用于测定海南市售对虾中重金属的含量并评估其对消费者的健康风险。结果表明在0.4、1.0和2.0 μg/g的加标水平,9种重金属元素的加标回收率处于可接受范围之间。此外本文利用该方法分析了GBW10050(GSB-28)大虾成分标准物质中的9种重元素含量(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb),各元素的测定值与标准值的相对标准偏差小于10%。9种重金属元素在所有的海口市售对虾样品中均有检出,Zn、Cu和Mn三种常量元素的检出率与检出浓度最高,检出率均为100%,其他6种元素为32.2%~96.4%。对虾中Cr和As对消费者的5%、均值、中值和95%致癌风险分别为4.16×10^-6、1.06×10^-5、9.05×10^-6和2.14×10^-5,表明存在潜在的风险但尚不严重。对虾中9种重金属对消费者的5%、均值、中值和95%非致癌风险均远小于1,表明市售对虾中的9种重金属对消费者不存在明显的非致癌风险。因此微波辅助消解ICP-MS方法可以有效地测定对虾中重金属的含量的测定;海口市售对虾中重金属含量不存在明显的非致癌风险。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米及米粉类食品中有害元素

建立了用ICP-MS法同时测定大米及米粉类食品中铅、砷、铬、镉、锑5种微量元素的测定方法.采用Ge、In、Bi、Sc 4种元素作为内标元素进行外部校正的方法,样品经微波消解处理上机.对照分析了标准物质.对于所有分析元素校正曲线的相关系数均在0.9990以上.回收率为81.3％～99.2％,相对标准偏差为1.35％～3.16％(n=6).     

Heavy metals in aromatic spices by inductively coupled plasma-mass spectrometry

Objective of this study was to determine the content of Cd, Hg, As and Pb in common spices traded in the Italian market, using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The results were compared with the maximum limits established by the national Legislative Decree (LD) no. 107 implementing the Council Directive 88/388/EEC and by international organisations, such as Food and Agriculture Organization (FAO) and World Health Organization (WHO). Food safety for spices was assessed considering the tolerable weekly intake (TWI) and the provisional tolerable weekly intake (PTWI), respectively, for Cd and Hg and the 95% lower confidence limit of the benchmark dose of 1% extra risk (BMDL₀₁) for As and Pb. Investigated elements in all samples were within the maximum limits as set by the national and international normative institutions. Nevertheless, the heavy metal content of some spices exceeded the PTWI, TWI and BMDL₀₁, which needs attention when considering consumer’s health.     

北京地区六种主产水果矿质元素含量分析及初步膳食风险评估

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定了北京地区主要生产的6种水果中9种矿质元素含量,并以膳食矿物质推荐摄入量或适宜摄入量(RNI/AI)和可耐受最高摄入量(UL)为评价标准,对不同年龄段人群每日从6种水果中摄入矿质元素的量进行初步的膳食风险评估。结果表明:各元素线性回归方程的相关系数均大于0.9990,其检出限在0.125~125 μg/L之间,加标回收率在81.25%~110.46%之间,相对标准偏差均小于8%,且标准物质大米的测定值在国家参考标准值范围内,表明该方法具有较好的准确度和精密度,适用于水果中矿质元素含量的测定。9种矿质元素的平均含量由高到低依次为:Mg(92.58 mg·kg^-1) > Zn(6.03 mg·kg^-1) > Fe(4.75 mg·kg^-1) > Mn(0.97 mg·kg^-1) > Cu(0.61 mg·kg^-1) > Cr(49.41 μg·kg^-1) > Ni(38.19 μg·kg^-1) > Co(4.03 μg·kg^-1) > Se(1.47 μg·kg^-1),各元素之间差异显著(P<0.05),变异系数范围为51.22%(Cu)~99.58%(Ni)。通过对6种水果中元素含量的水平分析和水果之间的纵向比较,得到9种矿质元素在水果中的含量状况和排序规律,但尚未发现富硒样品。水果中矿质元素满足人体需求的程度随着年龄增长而持续降低。桃、葡萄和梨满足人体每日膳食矿物质摄入需求的程度较高。各类人群从6种水果中摄入矿质元素的量是安全的,Mn和Zn的风险指数高于其它元素,应重点关注。