2-甲氧基-5-甲基苯胺及其同分异构体的快速测定

为避免非禁用的同分异构体干扰禁用芳香胺2-甲氧基-5-甲基苯胺的测定,通过超高效液相色谱方法(UPLC)对2-甲氧基-5-甲基苯胺及其同分异构体进行了分离测定.该方法的加标回收率为72.51%~96.95%,精密度RSD为0.63%~3.40%.在S/N(信噪比)=3的条件下,检出限均为0.1 mg/kg.该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,有效地解决了禁用偶氮染料检测中2-甲氧基-5-甲基苯胺的假阳性结果问题.     

纺织品中苯乙酮增塑剂的检测方法

建立了测定纺织品中苯乙酮增塑剂的气相色谱-质谱法.样品使用甲基叔丁基醚在超声波中萃取,萃取液过滤、合并、浓缩后净化,进行气相色谱-质谱分析.结果显示,该方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg.对样品进行3组浓度水平的加标测定(N=6),平均回收率为80％ ～ 120％,相对标准偏差(RSDr)≤8％.在0.64 ～ 82 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r =0.9999.该方法简便、快速、准确,可应用于纺织品中苯乙酮增塑剂含量的测定.     

感官品评结合液相色谱法应用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类成分的检测

采用三点选配法对邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯和N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯在葡萄酒中的香气阈值进行测定.结果表明,上述3种邻氨基苯甲酸酯类成分的香气阈值均在5μg/L～1 0μg/L范围之内.对173个葡萄酒样品的感官品评及检测分析表明,感官质量较高的葡萄酒中存在异香的比例较小,而感官质量较差的葡萄酒有明显异香的样品较多.尤其是感官不合格产品中,多数样品能闻到异香.本次选取的样品中检出邻氨基苯甲酸酯类成分的样品占总样品数的2.9％,邻氨基苯甲酸甲酯的检出量在0.02mg/L～10mg/L之间,邻氨基苯甲酸乙酯和N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯未检出.     

UPC~2法快速检测偶氮染料中二氨基甲苯同分异构体

以现在最常用的气相色谱-质谱联用仪检测方法检测纺织品/染料中的二氨基甲苯,结果往往是假阳性,不能鉴别出是禁用的2,4-二氨基还是其他同分异构体。本文采用超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence ChromatographyTM,简称UPC~2),选择合适的ACQUITY UPC~(2TM) BEH色谱柱,以及甲醇作为助溶剂进行等度洗脱,在4min内能够完全将5种二氨基甲苯同分异构体分开,大大缩短了分析时间的同时还大大减少了有机溶剂的使用,是一种绿色化学的分析方法。     

食品添加剂磷酸氢镁中铅含量的测定

建立了食品添加剂磷酸氢镁中铅含量的测定方法.样品经盐酸溶液溶解后,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合试液中的铅,经三氯甲烷萃取后,采用火焰原子吸收分光光度法进行测定.方法检出限为0.05mg/kg,在0～20 mg/L范围内线性良好,相对标准偏差为2.0％～5.0％,加标回收率为95％～105％.实验证明,该方法具有准确度高、精密度好、检出限低的特点.     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定辣椒制品中23种工业染料

目的 建立辣椒酱和辣椒面中23种违禁工业染料的高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS)测定方法.方法 样品经乙腈超声提取,目标化合物在梯度洗脱程序下经RP-Amide色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS进行二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定.结果 辣椒酱和辣椒面基质中23种工业染料添加水平为0.3、0.6和1.2 mg/kg时,回收率分别为73.9％～133.3％和77.2％ ～128.4％,检出限(LODs)为0.5～ 56.0 μg/kg,定量限(LOQs)为2.0～ 186.0 μg/kg.结论 该方法快速简便,精密度和准确度均满足辣椒酱和辣椒面中23种工业染料的痕量分析要求.对73份辣椒制品进行检测,两份样品检出罗丹明B、碱性橙和苏丹红Ⅳ.     

气相色谱法测定粮食中氯化苦残留量

建立了快速测定粮食中氯化苦残留量的方法.采用无水乙醇对粮食中氯化苦提取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定.结果显示,在浓度0.005～2.0 μg/mL范围内,线性相关系数r=0.999 46.氯化苦的添加水平在0.02 ～ 1.0 mg/kg范围内,平均回收率在94.2％ ～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 7.0％之间,检出限(LOD)为0.005 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.018 mg/kg.该方法可以满足粮食中氯化苦残留量的监测检验.     

UPC~2-MS/MS测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺

为测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺,通过优化实验条件,建立了一种测定偶氮染料释放的芳香胺的超高效合相色谱-串联质谱(UPC~2-MS/MS)法。样品经连二亚硫酸钠还原、固相萃取净化、C_(18)色谱柱分离后,在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析,采用内标法定量。结果表明:(1)各化合物在20～500 ng/mL范围内线性关系良好(R~20.99),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.16～0.42和0.51～1.52 mg/kg,除2,4-二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚外,其余19种芳香胺的回收率为73.5%～95.0%,相对标准偏差(RSD)7.0%。(2)采用该方法对30个实际样品进行检测,仅有2个样品在经连二亚硫酸钠还原后检出了部分芳香胺,检测结果与标准方法(GC-MS)结果吻合。该方法分析速度快,分辨率高,溶剂消耗少,适用于烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺的检测。     

多波长线性回归法直接测定食品中的双拼色素

本文建立了多波长线性回归法直接测定食品中双拼色素含量的方法,对测试条件进行了系统的探讨。该方法的线性范围为0～0.5g/kg,相关系数为0.9990,检出限为0.1～0.3mg/kg,相对标准差为1.119％～2.25％,样品的加标回收率为90.0％～105.0％,该法灵敏度高,结果准确可靠,操作简便迅速,适于推广应用。     

液质联用法测定纺织品中的苯酚和双酚A

建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法.该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24％～94.80％,精密度(RSD)在1.98％～8.10％,检出限(LOD)为0.03～0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10～0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求.