镇江香醋中川芎嗪的测定及生成机理的研究

本实验采用GC/MS法对镇江香醋中的川芎嗪(即四甲基吡嗪)成分进行定性鉴定,采用反相HPLC测定含量。回归方程:A=16.783C-4.9495,R2为0.9999。川芎嗪浓度在30.7μg/mL～153μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系。该方法平均回收率:96.5%,RSD为0.102。陈放两月成品中川芎嗪含量为76.97μg/mL。应用这一方法针对镇江香醋的生产工艺定点采样,分析川芎嗪的产生机制。结果显示,川芎嗪主要来自于陈放过程。     

HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱色谱分离。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相4：0．05mol／L磷酸二氢钾（用80％磷酸溶液调节pH2．6）,B：甲醇;流速：1．0mL／mim检测波长：240nm;柱温：室温。结果丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0．2512-10．048μg／mL（r=0．9999）和10．23～122．76μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为97．6％,RSD=0．7％（n=6）和96．8％,RSD=0.3％（n=6）。结论该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相为Ⅳ，N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87），流速1mL／min；检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好，儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg，r=0．99996，表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg，r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％，RSD为1．71％；表儿茶素的平均加样回收率为99．13％，RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

传统山西老陈醋醋化中生物活性物质动态分析

跟踪3条传统工艺山西老陈醋生产线,测定其醋化过程中的醋醅温度、酸度及生物活性物质的变化,探讨生物活性物质的生成机制,为传统山西老陈醋实现标准化生产提供理论依据。结果表明,传统工艺山西老陈醋醋化过程中,醋醅温度在醋化第9天时达到最高(37.5℃)。随着总酸和不挥发酸增长,醋醅中川芎嗪和总黄酮含量逐渐升高。醋化结束时,醋醅酸度达5.94 g/100 g,川芎嗪含量达25.6μg/m L,总黄酮含量达328.5 mg/100 g;黄酮类物质大量形成,是醋化前的3倍。     

椰子粉、脆香米、麦提莎、葡萄干中赭曲霉毒素A的测定

本文建立HPLC—FLD测定椰子粉、脆香米、麦提莎、葡萄干中赭曲霉毒素A的方法,标准品回归曲线为0．9994,样品加标回收率在94．87％－105．3％,阳性样品测定结果RSD 1．83％,最低检出限0．28μg／kg,定量限0．92μg／kg,满足现行国家标准检测要求。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相为Ⅳ，N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87），流速1mL／min；检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好，儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg，r=0．99996，表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg，r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％，RSD为1．71％；表儿茶素的平均加样回收率为99．13％，RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取，经C18小柱富集、净化后，进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18，紫外检测波长分别为271nm（叶酸），365nm（VB12），流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇，梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％，相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6），线性范围为0．25μg／m-25μg／m，r=0．9999，叶酸检出限为0．1mg／kg，VB12检出限为0．2mg／kg。     

HPLC法测定龙眼肉中的几种核苷类物质

目的：建立HPLC法测定龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。方法：采用Nucleosil C18反相柱（250mm×4mm），以0．01mol／L的KH2PO4：乙腈=92：8为流动相，流速为1ml／min，检测波长为254nm，柱温40℃，用外标法，测定了龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。结果与结论：分析中选取腺苷的线性范围0．1～20．0μg／ml，相关系数r=0．9999，回收率94．59％，RSD3．10％；尿苷的线性范围0．05～10．0μg／ml，相关系数r=1，回收率97．49％，RSD4．50％：腺嘌呤线性范围0．05～10．0μg/ml，相关系数r=1，回收率103．11％，RSD1．90％。该方法简便快速，线性关系良好。     

新疆刺山柑多糖的提取及含量测定

采用常规水浴法提取新疆刺山柑多糖，并用苯酚一硫酸比色法测定多糖的含量。结果表明新疆刺山柑多糖的，含量为23．73％，葡萄糖浓度在8．0μg／mL～32．0μg／mL范围内浓度与吸光值呈良好的线性关系，平均回收率为100．3％．RSD1．05％（n=5）。     

鱼腥草叶总黄酮含量的测定及鉴别

以芦丁为标样，选择测定波长为502nm，用分光光度法测定鱼腥草叶总黄酮含量，结果表明：芦丁浓度在8．12μg/mL～48．72μg/mL范围内，吸光度和浓度呈良好的线性关系（R。=0．9998），测定的平均回收率为99．4％，精密度试验RSD：0．49％，重现性试验RSD：2．07％。该方法精密度高，结果稳定可靠。此外用纸色谱和显色反应对鱼腥草叶黄酮作了初步鉴别。     

山西老陈醋中总黄酮含量的测定

采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法在510nm处测定山西老陈醋中的总黄酮,结果显示,该方法在20min内测定稳定,在中性条件下山西老陈醋中总黄酮的提取量最大,其含量为1525.30mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95％(n=6),加标回收率在93.60％～97.65％之间.该方法操作简单、重现性良好、准确度较高,可作为山西老陈醋中总黄酮含量测定的参考方法.     

山西老陈醋中总黄酮测定的不确定度评价

目的研究山西老陈醋中总黄酮含量测定方法的不确定度。方法以芦丁作为对照品,对GB/T19777-2013法中山西老陈醋总黄酮含量测定的不确定度进行评定。结果按照此标准测定总黄酮含量为283.4mg/100 g的山西老陈醋,取包含因子k=2(包含概率为95%),扩展不确定度为11.3 mg/100 g,其计算结果可表示为(283.4±11.3)mg/100 g。测定结果的不确定度主要来源于绘制标准曲线的过程中的移取、定容过程。结论在实际检测工作中,要确保绘制标准曲线过程中容量瓶、移液管的容量准确和移取、定容操作的规范性。     

HPLC法同时测定赤水晒醋中的6种功能性成分

目的:建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定晒醋中原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪等6种功能性成分含量的方法。方法:采用Waters xSelect HSS T3（5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长285 nm。结果:原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪分别在10.013~320.416、10.015~320.48、10.012~320.384、10.001~320.032、10.021~320.672、10.072~322.304 μg/mL范围内均呈良好的线性关系,决定系数均达到0.999以上,平均回收率范围在92.93%~104.53%,相对标准偏差均小于3%。检出限（S/N=3）0.30~1.80 μg/mL,定量限（S/N=10）1.02~5.52 μg/mL。除咖啡酸外,七种赤水晒醋样品中均检出其余5种功能成分,其中,香草酸的在醋液中的含量远远高于其它组分。结论:该含量测定方法稳定可靠,准确度高,重现性好,可用于晒醋中原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪的含量测定,对晒醋质量进行分析和评价。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的γ-氨基丁酸

通过采用10%三氯乙酸水溶液对老陈醋样品进行预处理,以邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-CL)为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,柱温40℃,梯度洗脱,在EX:250nm,EM:410nm下检测,建立了OPA柱前自动衍生-荧光检测老陈醋中γ-氨基丁酸(GABA)的HPLC法。结果表明,老陈醋中的GABA获得了很好的分离,GABA在0.004～0.30mg/mL范围内线性相关性好,其线性方程为Y=26016X-38.72(R2=0.9994),加样平均回收率达到了96.22%以上。该方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定老陈醋中GABA含量定量分析。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中柠檬酸

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定葡萄酒中柠檬酸的含量的分析方法。方法以0.02 mol/L甲醇和磷酸二氢钾(5:95,V:V)为流动相,流速为0.7 m L/min,在此色谱条件下,采用二级管阵列检测器进行检测。结果在0.05~1.00 g/L范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999。在加标浓度为5.0、20.0、50.0 g/L时的回收率为93.9%~106.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.67%~2.99%之间。结论该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作简单,适用于检测葡萄酒样品中的柠檬酸。     

双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定

建立双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。分别采用依利特APS和Nano-Micro UniSil 5-120 C₁₈色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁在柱温35 ℃、波长203 nm下,紫丁香苷在柱温30 ℃、波长265 nm下进行检测。结果表明:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁及紫丁香苷分别在15.30~306.00 μg/mL(R2=0.9999)、16.95~339.00 μg/mL(R2=1.0000)、18.45~369.00 μg/mL(R2=1.0000)和4.60~46.00 μg/mL(R2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其检出限分别为0.77、0.89、0.93、0.12 μg/mL;其定量限分别为2.21、2.71、2.74、0.38 μg/mL。其精密度实验的RSD值分别为1.30%、1.21%、1.99%、0.79%;其重复性实验的RSD值分别为2.49%、2.35%、2.55%、0.80%;其平均加样回收率分别为100.13%、100.50%、102.33%、101.55%,其RSD值分别为0.67%、0.99%、0.29%、0.68%。实验结果表明供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量测定。本实验为双刺参胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为:甲醇为提取溶剂、固液比1∶6(g/m L)、超声提取时间20 min、提取2次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5~50 mg/m L,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07μg/g,加标平均回收率为83.51%~96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。