马铃薯叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

目的:建立测定马铃薯叶中茄尼醇的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.方法:采用Agilent 1100HPLC,XDB-C18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相V(甲醇):V(乙醇)=45:55等度洗脱,洗脱流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长211nm,保留时间约8.750min.结果;茄尼醇质量浓度在6.125～196μg/mL(R=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.04%,RSD=1.87%.通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法.结论;该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于马铃薯叶中茄尼醇的含量测定.     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC/ESI-ITMS)建立了-种灵敏、快速可靠的分析烟草游离茄尼醇的方法.烟草样品用85%甲醇-15%异丙醇(V/V)超声萃取30min,在分析前无需进行其他前处理.在1.8μm快速分离C<,18>色谱短柱上用85%甲醇-15%异丙醇作为流动相等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离.在电喷雾正...     

UPLC-UV法快速测定烟草中游离茄尼醇的含量

为了简化烟草样品的前处理步骤,采用甲醇直接萃取烟草样品得到甲醇萃取液,优化超高效液相色谱的测试条件,测定了甲醇萃取液中的茄尼醇含量.结果表明:①最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇,萃取温度25℃,萃取时间20 min;②茄尼醇工作曲线的浓度范围为10～200 mg/L时,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997;③方法的检出限为0.054 mg/L,相对标准偏差为2.1％,平均回收率为105.5％.该方法可以快速、简便、准确地测试烟草中游离茄尼醇的含量.     

高效液相色谱法测定紫菜中牛磺酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫菜中牛磺酸含量。用邻苯二甲醛进行柱前衍生,以XDB C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇-pH5.3醋酸盐缓冲液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长315nm,温度30℃。牛磺酸质量浓度在5.0～300.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9991),平均回收率(n=6)为98.8%,相对标准偏差为1.8%,衍生物在15min内的稳定性良好,最低检出限0.25μg/mL。用本研究建立的HPLC法测定紫菜中牛磺酸含量为(1.04±0.07)%(干质量)。用此方法测定牛磺酸含量不受紫菜中其他成分干扰,简单、快速、专属性强,灵敏度高,结果准确、可靠。     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中维生素D的含量

目的建立用正相高效液相色谱硅胶柱净化维生素D,通过反相超高效液相色谱测定乳及乳制品中维生素D的含量的一种快速检测方法。方法样品经氢氧化-–钾皂化后,用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、旋蒸,定容,用正向色谱净化,反相超高效液相色谱用以0.1mL/min流速的甲醇/水(97:3V:V)为流动相,采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,紫外检测器检测,内标法定量。结果维生素D3浓度在0.05–1.00μg/mL内标准曲线相关系数(r~2)均大于0.995。在质量分数为0.5、1.0、2.0μg/mL 3个加标水平下,加标回收率为65.0–115.0%,相对标准偏差为0.1%–1.4%。结论该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足标准的要求,可用于乳及乳制品中维生素D的定量检测。     

超高效液相色谱法测定不同黄酒中17种氨基酸的分析研究

建立一种快速准确的柱前衍生-超高效液相色谱法,同时测定黄酒中17种游离氨基酸含量。黄酒样以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生化处理,以流速为0.7 mL/min经Waters AccQ·TagTM Ultra C_(18)(1.7μm,2.1×100 mm)的色谱柱梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,在260 nm波长处检测。结果显示,17种游离氨基酸浓度在25～400μmol/L范围内,峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(R~2≥0.9993),回收率在94.21%～104.82%。该方法可在11 min内将17种游离氨基酸完全分离,具有准确、快速、重复性好的特点,可用于黄酒中游离氨基酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的:建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODS-C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-体积分数1%磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果:棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。     

HPLC测定阿昔莫司缓释片的含量

目的建立采用高效液相色谱(HPLC)测定阿昔莫司缓释片含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.13%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-冰醋酸(85:15:1),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果阿昔莫司在19.63~98.16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.61%,RSD为0.60%。结论本方法准确、高效,可用于阿昔莫司缓释片质量控制。     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法 .方法 提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(7:3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min.结果 黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%.结论 此方法 快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据.     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。