微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海参中铝的残留量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法定量测定骆驼乳粉中9种矿物质元素

目的 建立超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定骆驼乳粉中9种矿物质元素的方法。方法 使用超级微波消解法以优化条件硝酸:水=2:1作为酸体系, 消解温度为220 ℃, 对骆驼乳粉进行前处理, 同时对比普通微波消解的消解效果, 再采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品的9种矿物质元素含量。以有证标准物质考察方法的准确性。结果 数据表明9种元素的线性关系良好, 曲线线性相关系数在0.9998以上, 标准物质的回收率为98.6%~102.0%, 且质控样品的9种元素含量测量结果均在标准值范围内。结论 超级微波消解法和普通微波消解法相比, 超级微波消解法消解效果更好, 同时也更环保、高效、可行。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中重金属铬的含量

研究微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中铬含量的仪器参数条件。采用压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0~0.500mg/L内,相关系数达0.9999,测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行皮革产品的预处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中8种元素含量

目的 建立用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中的砷、汞、铅、镉、锡、铁、铜、锌的方法。方法 采用微波方法消解凉粉罐头样品,将凉粉罐头样品均质均匀后,置于密闭容器内,加入一定量的硝酸、过氧化氢、放在微波消解系统内进行消解。结果 该法测定精度高,各元素的相对标准偏差 (RSD, n=11) 均＜2.5％,加标回收率为92.9%~108.8%。结论 该方法具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海鸭蛋中的微量元素

建立采用微波方法消解海鸭蛋,等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中微量元素的方法。研究结果显示:在优化条件下,该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.158%～1.784%之间,加标回收率为94.9%～102.8%,具有消解用试剂消耗少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。对海鸭蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、P、Se、Sn、Sr、Zn等元素含量进行检测,发现海鸭蛋的十二种微量元素均显著高于后2种蛋类,为进一步研究和开发海鸭蛋提供了有用的数据。     

超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍的含量

目的：为市售豆奶粉中镍污染风险防控提供技术支撑。方法：以浓硝酸为消解液,利用超级微波消解进行前处理,以铑元素作为内标物消除基质干扰,在动能甄别模式(KED)下利用电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍元素的含量,并对超级微波消解条件与ICP-MS工作条件进行了优化。结果：该方法的标准曲线在0~10 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.002 mg/kg,加标回收率为94.5%~100.6%,相对标准偏差为1.8%~2.3%;用豆奶粉中镍质控样(ZKQC5210)对该方法进行准确性验证,结果在证书标定范围内。结论：该方法准确可靠,适用于豆奶粉中镍含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定油炸面制品中的铝

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对22份油炸面制品(油条、麻圆、糍粑块)中的铝含量进行了测定。结果有11份样品检出铝,检出率50.0%,7份样品铝含量超标,超标率31.8%。方法检出限:2.5mg/kg,回收率:96.1-102.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中矿质元素含量

本文研究了采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中10种微量元素的含量的方法。本方法应用微波消解法处理样品,优化了仪器的工作条件,选择了最佳的分析谱线。方法的相对标准偏差0.60-3.26%,回收率在87.0-108%之间,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

食品中铝含量测定方法的研究

目的通过对食品中总铝含量测定方法的研究,探讨如何应用现行标准检测方法为含铝食品添加剂的管理提供更好的技术支持。方法应用电感耦合等离子体光谱技术和质谱技术,对不同基质的生物成分标准物质中铝含量进行定量分析,比较不同酸消解体系对总铝含量测定值的影响,并对面制品、水产品等样品进行铝本底值的测定。结果单硝酸体系并不能将样品完全消解,需加入适量氢氟酸消解才能准确测定总铝含量。大量食品中铝存在本底值,且部分贝类、海蜇等水产品中总铝的含量已经超过100 mg/kg的国家限量标准。结论应用铝的国家标准检测方法测定总铝含量,其结果偏低,需采用硝酸-氢氟酸消解体系方可准确测定总铝含量,如果相关规定中铝含量不以\"总铝含量计\",现行标准检测方法才可得以更好地应用,且不同基质食品有着不同铝的本底值,不同的检测方法也有不同的方法检出限,在管理含铝食品添加剂使用情况时,需综合考虑所使用的检测方法及样品基质本底情况进行科学的判别。     

食品中铝含量国标测定法的改进

目的通过优化微波消解试剂和微波消解条件,解决国标推荐方法对生物样品消解不彻底的问题,使其能够准确测定食品中铝含量。方法采用国标推荐的微波消解方法和优化后的微波消解方法迚行样品的前处理,消解河南小麦、芹菜、猪肝、大虾和粉丝粉条等标准参考物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝含量。结果采用国标推荐的微波消解前处理方法,试样测定结果进低于参考值。采用优化的微波消解程序(硝酸-氢氟酸体系),标准参考物质的铝含量测定结果较为接近标准参考值。铝含量在0～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),标准参考物质中铝含量的回收率为71.9%～110%,相对标准偏差为1.3%～6.3%。结论硝酸-氢氟酸体系与优化的微波消解程序方法能将样品消解更为彻底,使检测结果更加准确,该法可用于食品中铝含量的测定。     

食品中铝含量检测优化技术体系研究

目的建立高效的测定食品中总铝和可溶性铝的测定方法。方法采用微波消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4、HNO_3+HF)与湿法消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4)进行样品前处理,在铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)下测定标准参考物质与普通样品铝含量,同时用添加回收实验验证方法的可靠性与准确性。结果采用微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,这2种方法的加标回收率为86.5%~101.1%;采用微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法时,测得普通样品的标准偏差为0.50~4.22 mg/kg,加标回收率为74.3%~99.0%。结论微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES法,均可准确测得总铝含量;微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法测得的结果是可溶性铝。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究

采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质（芹菜,GBW10048）进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31～18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。      

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测富硒豆类中硒蛋白含量

目的 结合不同提取方式建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)检测富硒豆类中硒蛋白含量的方法。方法 分别以水、0.5 mol/L氯化钠溶液、75%乙醇(V:V)、0.1 mol/L氢氧化钠溶液为溶剂, 超声辅助提取富硒豆类中的硒蛋白, 硝酸-过氧化氢体系湿法消解样品, 采用ICP-OES检测硒蛋白含量。结果 以氢氧化钠溶液作提取剂, 硒元素分析谱线为196.0 nm, 检测效果最佳, 线性关系良好, 相关系数大于0.99, 检出限为0.082 mg/kg, 定量限为0.272 mg/kg。硒标准溶液的加标回收率为90.0%~98.5%, 相对标准偏差为3.1%~6.3%, 硒代蛋氨酸标准溶液的加标回收率为84.0%~92.8%, 相对标准偏差为0.2%~1.8%。结论 该方法前处理提取效果好, 湿式消解法消解样品完全,方法的物理化学干扰少, 具有良好的准确度和精密度, 适用于富硒豆类食品中硒蛋白含量的准确检测。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

我国山东、辽宁两省黄海胆生殖腺中微量元素分布特征

目的研究我国山东省和辽宁省黄海胆生殖腺中营养元素的分布特征。方法本研究选取了辽宁和山东2个省仹的6个地区(45仹样品),依据GB 5009.268-2016采用电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupledplasmaoptical emissionspectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupledplasma mass spectrometry, ICP-MS)对黄海胆生殖腺中微量元素的含量迚行测定,幵研究其分布特征。结果 6个地区的黄海胆中10种微量元素分布各不相同,海阳总量含量最高,为1.57×103 mg/kg;是含量最低的小平岛的1.8倍。SPSS软件分析黄海胆中微量元素含量地区间的差异性,发现Zn、Ni、Se、Fe、V、Mn、Co和Cr的P值小于0.05,具有一定的统计学意义。单元素含量占前3位的元素依次是Zn、Ni和Sr。微量元素中Zn的含量最高,范围为278～865 mg/kg,含量最高地区是最低地区的3.1倍,地区差异较大。海胆中Sr的含量较高,范围为119～184 mg/kg,但是地区性差异较小。结论黄海胆含有丰富的微量元素,除Fe外,其他元素大都超过海参中的元素含量,是很好的微量元素补充膳食食品。地区差异性有统计学意义的微量元素(P0.05)可以考虑作为海胆产地识别的指纹元素迚一步研究。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中镉的含量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)测定土壤中镉含量的方法。方法 将土壤样品在微波消解仪中用混酸体系中完全消化, 选用二壬基萘磺酸-煤油体系(dinonylnaphthalenesulfonic acid-kerosene, DNNSA-kerosene)作为浓缩样液中镉的萃取剂, 上机测定。结果 萃取剂体积与消解后定容体积之比为1:10时检测效果最好, 标准曲线的线性范围为0.005~0.100 mg/kg, 线性相关系数为0.9999, 检出限为0.01 mg/kg, 在0.05、0.2、0.5 μg 3个加标水平下, 平均加标回收率为96.8%~104.9%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%~3.0%。结论 本方法操作简单、实验结果准确可靠, 适用于土壤中镉的测定。