盐渍海蜇加工过程中铝的变化规律研究

目的以鲜海蜇为原料,研究三矾工艺加工盐渍海蜇过程中铝的含量及其形态变化,为盐渍海蜇中铝的控制与安全性评价提供依据。方法以溶液浸取法提取海蜇样品中不同形态的铝,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定各形态铝的含量。结果在加工过程中海蜇的总铝含量逐渐增加,鲜海蜇、初矾、二矾、三矾海蜇中总铝含量分别为12.10 mg/kg、99.80 mg/kg、440.04 mg/kg、701.49 mg/kg;海蜇中铝的主要形态为无机态铝,有机态铝的含量较低,鲜海蜇、初矾、二矾、三矾海蜇中无机态铝占总铝的比例依次为70.83%、79.41%、86.16%、93.10%;无机态铝中大部分为沉淀态的Al(OH)_3,在海蜇样品中均占总铝含量的50%以上。结论采用传统三矾工艺加工盐渍海蜇,海蜇中铝的含量显著增加,其中铝的形态主要为无机态。因此,盐渍海蜇铝毒性的大小可直接用总铝含量来评价。     

阻燃粘胶纤维中铝含量的测定

 对无机/有机阻燃粘胶纤维进行纺纱、织造及不同条件的化学加工处理,用原子吸收光谱法测定经不同条件处理前后阻燃粘胶纤维中铝的含量。通过铝含量的变化,分析纺纱、织造及化学加工过程对无机/有机阻燃粘胶纤维阻燃性能的影响。结果表明:各种化学试剂及纺纱、织造过程对无机/有机阻燃粘胶纤维中的铝含量有不同程度的影响,其中碱的影响最大,酸、氧化剂、还原剂、盐处理及纺纱、织造加工使铝的含量有少量减少。     

无机砷在糙米中的分布规律研究

研究无机砷在不同品种糙米中的含量及其分布规律。选取宜昌地区8个不同品种的糙米,分别测定大米和米糠中无机砷的含量及砷类物质的组成。大米中无机砷含量范围为0. 080～0. 142 mg/kg,平均值为0.092 mg/kg,米糠中无机砷含量范围为0.371～0.875 mg/kg,平均值为0.609 mg/kg,米糠中无机砷含量约为大米中无机砷含量的5. 3～8. 2倍。每千克糙米中无机砷的质量范围为0. 147～0. 313 mg,平均值为0. 198mg,其中米糠中无机砷比重占55. 27%～66. 26%,约为大米中无机砷比重的2倍。糙米中砷的形态主要为无机砷,主要分布于米糠中。     

虾蛄可食组织中镉和砷的形态及分布特征

为揭示虾蛄可食组织中镉和砷的形态及分布特征,分别运用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析虾蛄可食组织(肌肉和性腺)中镉和砷的总量及其形态。结果显示,虾蛄对镉具有极强的富集能力,实验采集的样品可食组织中总镉超标率达100%且总镉含量与雌雄性别无相关性,其中性腺组织中总镉含量约为肌肉组织的10倍,形态分析显示大部分样品中毒性最高的无机离子态镉占总镉百分比低于20%,且各组织中的无机离子态镉与总镉呈显著正相关。虾蛄可食组织中总砷含量较高且与雌雄性别无相关性,性腺组织中的总砷含量普遍高于肌肉组织。实验采集的所有虾蛄样品可食组织中均检出三价无机砷和五价无机砷,部分样品和组织中检出一甲基砷和二甲基砷,其中肌肉组织中无机砷含量最高为0.46 mg/kg,未超出国家标准限量值,无机砷占总砷百分比范围为1.71%～6.14%,可食组织中无机砷含量与总砷之间无显著相关关系。砷甜菜碱是虾蛄可食组织中的主要砷形态。因此针对虾蛄高富集镉和砷的特性,亟需在形态分析的基础上深入开展镉和砷的生物利用率研究,提出科学、合理的标准限量值。     

条浒苔中铝的化学形态分析

为了探究条浒苔中不同形态铝的含量,利用6种溶剂对条浒苔中不同形态的铝进行了单一浸提,并对6种浸提液的浸提条件进行优化。结果显示,其优化浸提参数为1.0 mol/L氯化钾溶液浸提4 h、0.8 mol/L醋酸铵浸提液浸提8 h、0.1 mol/L柠檬酸三铵溶液浸提8 h、水浸提8 h、1.0 mol/L盐酸溶液浸提8 h、1.0 mol/L氢氧化钠溶液浸提8 h。此条件下,条浒苔中的活性铝总含量为(85±3.9)mg/kg,占总铝量的6.71%;不易被人体吸收的稳定态有机铝总含量为(1181±24.7)mg/kg,占总铝量的93.29%。本研究为科学评价条浒苔中铝的食用安全性提供了参考。     

浙江沿海海产品无机砷污染调查及食用风险分析

采用电感耦合等离子体质谱技术对浙江沿海地区采集的38个品种共679个海产品样本中的总砷及砷形态污染情况进行了检测。在掌握浙江省主要海产品砷污染状况的基础上,结合居民水产品消费数据对因海产品或总膳食消费带来的无机砷摄入风险进行分析。结果表明:各类海产品中总砷平均含量为0.36～35.91 mg/kg,但主要以低毒或无毒的砷甜菜碱或砷糖等有机砷形态存在,有机砷占总砷含量的90%以上;66.4%的样品有无机砷检出,检出值范围为0.012～0.380 mg/kg,中位值为0.024 mg/kg,第95百分位数值为0.14 mg/kg,均低于GB 2762-2017中对水产品的无机砷限量值要求;风险分析结果显示浙江沿海居民食用一般海产品引起的无机砷安全风险较低,每周因水产品或总膳食消费引起的无机砷摄入值均低于JECFA推荐的人体无机砷每周可摄入值,但长期过多食用无机砷相对含量较高的海产品(如海藻、贝类)时,存在一定的健康风险。     

食用花卉中微量元素Fe的可溶性有机态和无机态研究

以食用花卉芙蓉花、菊花、金银花为实验材料,用0.45μm微孔滤膜和AmberliteXAD-2大孔网状树脂将食用花卉水煎液中微量元素Fe的形态分为可溶性有机态和无机态,建立了食用花卉中可溶性Fe有机态和无机态的分离分析方法,确定了树脂分离的最佳实验条件,并采用原子吸收光谱法测定了可溶性Fe有机态和无机态含量。结果表明,方法的相对标准偏差在4.6%以下,回收率在97.2%～104.8%之间,表明在选定的条件下,该法能有效分离元素Fe的可溶性有机态和无机态。该方法应用于其他食用花卉样品分析,获得了满意的结果。同时也发现,各种食用花卉水煎液中Fe元素的可溶性有机态和无机态是有差异的,其中,三种花卉中芙蓉花的可溶性无机态Fe含量最高,但其可溶性有机态却最低。     

Visual Minteq软件模拟研究硫酸铝鞣液中铝形态

运用Visual Minteq软件模拟研究了硫酸铝鞣液中铝的离子形态随p H变化,并考察了常用有机蒙囿剂甲酸盐、草酸盐、柠檬酸盐对鞣液中铝存在形态的影响。结果表明,在鞣制p H范围内,硫酸铝鞣液中30%左右的铝以带负电荷的络离子形态存在,多核铝络离子的比例较低(10%)。体系添加有机蒙囿剂可增加单核铝络离子的形态种类,改变体系铝形态的电荷分布,增加沉淀p H,并在p H升高时促进多核铝络离子的形成,其中甲酸效果最显著。     

LC-ICP-MS法研究莲藕中砷的形态分布

本文通过测定莲藕不同砷浓度环境、不同生长阶段和不同器官中总砷及砷的5种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA和砷甜菜碱As B)的含量,研究了莲藕中砷的形态分布规律。采用优化的超声酸提取方法,用1%HNO3在70℃超声提取40 min,25 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)为流动相等度洗脱,液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)法进行测定,各形态提取完全、稳定,8 min内基线分离。高砷环境栽培莲藕的无机砷比率略高于低砷环境的。莲藕在旺盛生长期对砷的富集能力高于结藕期,除藕外,地下部分总砷含量和无机砷比率普遍高于地上部分。结藕期无机砷比率降低,有机砷以As B、MMA和少量DMA形式存在。各器官中无机砷含量比例为29.03%~45.21%不等,可食部分藕和莲蓬中无机砷含量比例最低,有利于食品安全控制。     

南通地区干条斑紫菜中砷、铝、铅、镉的 污染情况研究

目的分析南通3个条斑紫菜主产区的干条斑紫菜中砷、铝、铅、镉4种金属元素污染情况。方法对南通3个地区共计170批次干条斑紫菜进行采样,参照国标GB 5009.11-2014、GB 5009.182-2017、GB5009.12-2017、GB 5009.15-2014分别对无机砷、铝、铅、镉4种金属污染物进行分析。结果南通地区干条斑紫菜无机砷含量范围为ND~0.303 mg/kg,平均含量是0.147 mg/kg;铅含量范围为ND~0.208 mg/kg,平均含量为0.025 mg/kg;镉的含量范围为0.108~3.11 mg/kg,平均含量为1.50 mg/kg;铝含量范围为66~511 mg/kg,平均含量为122 mg/kg。结论该地区干条斑紫菜中铅和无机砷含量处于较低水平,无污染风险。铝和镉含量较高,应引起相关部门的注意。不同采样地区间干条斑紫菜4种污染物含量无显著性差异。同时,建议尽快建立检测紫菜中多种形态铝和镉的标准方法。     

不同减盐配方下卤鸭和卤汤盐含量测定及变化规律分析

以鸭腿(肉鸭腿、老鸭腿)为原料,以不同KCl和NaCl组成的减盐配方卤制,采用滴定法与原子吸收法,分别测定不同减盐配方组卤鸭制品及卤汤的盐分(以氯离子计)的变化,比较两种方法所测得卤鸭制品及卤汤的盐分变化规律。结果表明:两种方法测定肉鸭制品与老鸭制品的盐分含量变化规律基本一致,盐含量随着KCl的增加而减小,老鸭卤肉、卤后卤汤中氯离子含量均略高于肉鸭卤肉及卤后卤汤。用火焰原子吸收法测定卤鸭肉和卤汤中的钠离子、钾离子的含量,结果表明,钠离子含量随着KCl的增加而降低且降低比例接近,钾离子含量随着KCl的增加而增大,卤肉中的钠、钾含量均低于卤汤中的值,约为卤后卤汤的60%、卤前卤汤的90%;氯离子含量约为卤后卤汤的60%、卤前卤汤的80%。     

清炖牛肉与红烧牛肉香气成分差异性分析

采用传统烹饪工艺制备清炖牛肉和红烧牛肉,通过顶空固相微萃取法、气相色谱-质谱联用技术、溶剂提取法和峰面积归一化法,对两种不同工艺制备的牛肉挥发性香气成分进行检测,并比较香气成分的差异性.结果表明清炖牛肉和红烧牛肉挥发性香气化合物有25种不同,红烧牛内香气化合物种类明显多于清炖牛肉;清炖牛肉和红烧牛肉中肉香贡献化合物相对...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定市售卤肉制品中5种杂环胺含量

建立了LC-MS/MS快速检测卤肉制品中MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx和PhIP 5种杂环胺的方法。样品经40 g/L NaOH-甲醇溶液超声提取,用聚苯乙烯二乙烯苯固相萃取小柱(Poly-Sery PSD)净化,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下进行测定。5种杂环胺化合物在0.1~10 μg/L范围内线性关系良好,决定系数R2在0.9976~0.9997之间,在空白样品中的平均添加回收率为76.9%~127.7%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.5%,日间相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%。在信噪比(S/N)分别为3和10时各化合物的LODs在0.01~0.1 μg/kg,LOQs在0.025~0.25 μg/kg。该方法分析时间短,准确度高,精密度好,可满足卤肉中多种杂环胺同时检测的要求。     

八角中莽草酸对卤鸭腿风味品质影响

为研究八角中莽草酸对卤鸭腿风味品质影响机理,采用气相色谱-质谱、高效液相色谱分析挥发性风味成分,以及测定脂肪氧化、活性自由基清除率,研究莽草酸对卤鸭腿风味品质影响规律。结果表明：八角提取液中莽草酸质量浓度为0.114 1 mg/mL;当八角提取液与鸭腿质量比2∶25时,卤制45 min,鸭腿风味物质中烃类、醛类、酸类、酮类、脂类、胺类物质占比分别为59.14%、2.34%、7.99%、3.20%、16.47%、0.71%;卤制22 min时,卤鸭腿风味物质中茴香脑占比最高（19.90%）。卤制过程中添加莽草酸能促进鸭腿与风味物质结合以及抑制不良风味的形成进而改善卤鸭腿风味品质。     

郑州市熟肉制品中产气荚膜梭菌污染状况调查

目的了解郑州市熟肉制品中产气荚膜梭菌(Clostridium perfringens)的污染状况,为熟肉制品储存过程中产气荚膜梭菌的安全控制提供技术支撑。方法按照GB 4789.13—2012《食品安全国家标准食品微生物学检验产气荚膜梭菌检验》中的方法分别对11种不同样品进行检测分析,结合VITEK鉴定法和分子生物学鉴定法进一步验证。结果 259份样品中,产气荚膜梭菌检出份数为38份,总检出率14.7%,不同样品的检出率范围为0.0%~33.3%,其中盐焗鸡样品检出率最高为33.3%(7/21),卤半片鸭和卤鸡肝样品未检出。烧鸡、烤鸡和卤鸡腿样品的产气荚膜梭菌菌落总数均超过5.0log10CFU/g,其他样品的菌落总数均在4log_(10)~5log_(10) CFU/g之间。结论郑州市熟肉制品中的产气荚膜梭菌污染现象较严重,烧鸡、烤鸡和卤鸡腿的菌落总数较高,有引起食物中毒的可能。     

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析猪肉汤的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取清炖猪肉汤中挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析,结果共检测出77种挥发性化合物,其中烃类和醛类最多,均有22种,其次是醇类17种和酸类6种,另外酯类、酮类和杂环类分别有4、3、3种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出42种和49种挥发性组分。两种提取方法相比较,采用SPME法提取到醛类的种类明显多于SDE法,而烃类、醇类和酯类的种类明显少于SDE法。SDE法适合对高沸点、低挥发性物质的分离;SPME法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检出。只有将两种方法结合起来,才能得到对产品的挥发性物质的综合评价。     

Effect of Stewing on Purine Content of Broiler Tissues

The purine content of raw and stewed broiler tissues was evaluated. Stewed breast had slightly more adenine and stewed thigh had slightly more guanine than their raw counterparts. The analyses indicated that all of the purines were considerably higher in cooked skin than in raw skin. This obsrevation seems to be the result of extraction of other nitrogenous components (possibly collagen) from the skin. Hypoxanthine was the only purine which was studied that was extracted from the tissues in large amounts.     

真空冷却联合超声杀菌对卤牛肉品质的影响

为避免高温杀菌给卤牛肉带来的不利影响,探索绿色低温处理在保障卤牛肉安全和良好品质方面的可行性,以菌落总数、TVB-N、TBARS、感官与水分分布等为指标,采用单因素实验、对比实验等方法,开展真空冷却-超声杀菌对卤牛肉品质影响方面的研究。结果表明,基于真空冷却的超声波处理功率、温度和时间对杀菌效果影响明显,超声波功率为2500 W、处理温度70 ℃、杀菌时间20 min时杀菌效果最好,显著降低了菌落总数、TVB-N和TBARS值（P<0.05）。真空冷却联合超声杀菌的卤牛肉结构完整、紧实,横向弛豫时间T₂明显左移,弛豫时间缩短,水与肉成分结合度高,分布均匀。真空冷却联合超声处理对卤牛肉具有明显的杀菌作用,并能延缓卤牛肉中脂肪的氧化,保质效果好。该研究可为酱卤肉制品的绿色低温杀菌提供借鉴。     

溶剂法提取分蘖葱头有机硫化合物及其GC-MS分析

为研究有机溶剂对分蘖葱头中有机硫化合物提取及成分的影响,采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3种溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物,并利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同溶剂提取到有机硫化合物进行比较分析。结果表明:二氯甲烷提取分蘖葱头中有机硫化合物的最佳工艺条件为浸提时间4 h、料液比1∶4(g/m L)、搅拌速率250 r/min,在此条件下有机硫化合物得率为(0.413 3±0.007)%。乙酸乙酯、正己烷有机硫化合物得率分别为(0.273 3±0.011)%、(0.288 9±0.009)%。3种溶剂共提取分离出45种组分,均检测出9种有机硫化合物,其中相对含量较高的均为噻吩类和硫醚类。另外,以二氯甲烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物12种;以乙酸乙酯为溶剂提取出独有的有机硫化合物3种;以正己烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物8种。