复合氧化剂法合成氧化玉米淀粉

以玉米淀粉为原料,过氧化氢和过硫酸钾为复合氧化剂,Fe~(2+)为催化剂,在酸性条件下以湿法工艺合成氧化玉米淀粉。以淀粉质量分数、复合氧化剂比例、复合氧化剂质量分数(占干淀粉总量)、催化剂质量分数(占干淀粉总量)、反应温度、反应时间等因素为变量,以羧基含量作为氧化度衡量指标,采用单因素试验和正交优化试验,确定制备氧化玉米淀粉最佳工艺条件为:淀粉质量分数35%、复合氧化剂质量分数8%、复合氧化剂比例[m(H_2O_2):m(K_2S_2O_8)]为4:1、体系pH 4.00、催化剂质量分数0.3%、反应温度50℃、反应时间1.5 h,在此条件下,可合成氧化度为0.118%氧化玉米淀粉。     

正交试验法优化马铃薯氧化淀粉制备工艺

使用正交试验法优化马铃薯氧化淀粉制备工艺,以马铃薯淀粉为原料,FeSO4为催化剂,H2O2为氧化剂干法制备氧化淀粉,并以羧基含量为评价指标,分别考察反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、体系含水量等因素对马铃薯淀粉氧化反应影响。得到最优工艺条件为:反应时间3.5h、反应温度60℃、FeSO4在淀粉中质量分数0.025%、H2O2与淀粉摩尔比0.285、反应体系含水量24.000%,在此条件下制得马铃薯氧化淀粉羧基含量为0.530%。     

羧甲基淀粉干法制备工艺

采用干法制备了羧甲基淀粉 ,研究了各反应因素对羧甲基淀粉取代度和CH2 ClCOOH反应效率的影响 ,并以取代度为指标 ,利用二次通用旋转试验建立了相应的回归方程 ,确定了其最佳工艺参数为 :NaOH与CH2 ClCOOH摩尔比为 3 2 ,反应体系水的质量分数为 2 0 % ,反应温度为 6 6℃ ,反应时间为 3 7h。当CH2 ClCOOH与淀粉摩尔比为 0 4时 ,取代度可达 0 35。     

机械活化对玉米淀粉氧化反应的强化作用

研究机械活化对玉米淀粉氧化反应的强化作用.采用搅拌球磨机对玉米淀粉进行机械活化,以活化60 min的玉米淀粉为原料,CuSO4为催化剂,H2O2为氧化剂干法制备氧化淀粉,并以羧基含量为评价指标,分别考察活化时间、反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量及体系含水量等因素对玉米淀粉氧化反应的影响.结果表明,机械活化对玉米淀粉氧化反应有显著的强化作用,在反应时间为120 min、反应温度50℃,H2O2与淀粉的摩尔比为0.586,催化剂CuSO4在淀粉中的质量分数为0.030%,体系含水量27.370%的条件下,由活化60 min的玉米淀粉制得的氧化淀粉羧基含量为0.924%,而在相同条件下,由原玉米淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.244%.     

干法制备羧基型两性淀粉的研究

本研究以玉米淀粉为原料,利用干法制备出变性玉米淀粉-阳离子淀粉,再将阳离子淀粉羧甲基化,从而制备出两性淀粉.通过单因素试验,确定出影响两性淀粉取代度及反应效率各因素的最佳值为：氯乙酸与阳离子淀粉摩尔比为0.06,NaOH与氯乙酸摩尔比为3较合适,反应温度以70℃为宜,体系含水量最佳为24%,反应时间为3h.在所进行的L9（34）四因素三水平两性淀粉正交实验,确定出制备两性淀粉的最佳工艺参数为：体系含水量为28%,反应温度75℃,反应时间2.5h,NaOH与氯乙酸摩尔比为3.     

反应条件对双醛山药淀粉醛基含量的影响

以山药淀粉为原料,高碘酸盐为氧化剂制备双醛山药淀粉,考察了反应温度、反应时间、pH值、淀粉浆液质量分数,高碘酸钠与淀粉葡萄糖单元的摩尔比对醛基含量的影响。实验结果表明,制备醛基含量大于90%的双醛淀粉的适宜工艺条件为:反应温度40℃,反应时间4 h,pH值为4.0,淀粉浆液质量分数为20%,高碘酸钠与淀粉葡萄糖单元摩尔比为1.1:1,在此条件下醛基含量高达97.5%。     

机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的工艺优化

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60min的木薯淀粉为原料,CuSO4为催化剂,H2O2为氧化剂干法制备氧化淀粉,采用正交实验法对由活化60min的木薯淀粉干法制备氧化淀粉进行工艺优化,并与原木薯淀粉制备氧化淀粉的工艺条件进行比较。实验结果表明,活化60min的木薯淀粉制备氧化淀粉的最优工艺条件为:反应时间120min、pH值5、反应温度50℃、硫酸铜在淀粉中的质量分数0.03%、双氧水与淀粉的摩尔比0.527、体系水的含量27.37%。在此条件下制得的氧化淀粉羧基含量为0.89%,明显比最优条件下由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量高。     

机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的研究

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料、CuSO4为催化剂、H2O2为氧化剂干法制备氧化淀粉,并以羧基含量为评价指标,分别考察了活化时间、反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、pH值、体系含水量等因素对木薯淀粉氧化反应的影响.实验结果表明,机械活化对木薯淀粉的氧化反应有显著的强化作用,活化时间越长,木薯淀粉被氧化的程度越深,羧基含量越高.活化1 h的样品在制备条件为反应时间120 min、H2O2与淀粉的摩尔比0.586、催化剂CuSO4在淀粉中的质量分数0.03%、反应温度50℃、体系含水量27.37%、体系pH值等于5时制得的氧化淀粉羧基含量为0.81%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.26%.     

双醛淀粉制备工艺的优化研究

采用高碘酸盐氧化玉米淀粉的方法制备双醛淀粉,探讨了pH值、高碘酸钠与淀粉摩尔比、高碘酸钠浓度、反应温度、反应时间及投料方式对双醛淀粉中醛基含量的影响,得出双醛淀粉制备工艺的优化条件。结果显示,在pH值为1.2～1.5、高碘酸钠与淀粉的摩尔比为1.1∶1、高碘酸钠浓度为0.5mol/L、反应温度在33～40℃之间、反应时间3h条件下,并采用将淀粉加入到高碘酸钠溶液中的投料方式,可得到高醛基含量的双醛淀粉。     

超声波二氧化氯法制备木薯氧化淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,二氧化氯溶液为氧化剂,在超声波条件下制备木薯氧化淀粉。通过单因素实验,研究反应温度、反应时间、超声波功率、ClO2与淀粉的质量比对氧化淀粉羧基含量的影响。结果表明,超声波制备木薯氧化淀粉工艺条件为:反应温度为50℃、反应时间为60 min、超声波功率为350 W、ClO2与淀粉的质量比为0.000 7。     

微波半干法高取代度阳离子木薯淀粉制备及其对AKD的乳化性能

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,采用微波半干法制备了低黏度阳离子氧化木薯淀粉,研究了醚化剂用量、氢氧化钠用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对反应的影响,并对产品乳化AKD的性能进行了研究。研究结果表明,最佳反应条件为：醚化剂用量53%、氢氧化钠用量14%、醚化剂与氢氧化钠摩尔比1：1,并用氢氧化钠与乙醇配制成质量分数为8%的溶液,体系含水量为18.5%,反应温度为60℃,反应时间3h,产品取代度达到0.3906,反应效率85.53%。所得产品对AKD具有良好的乳化性能。     

高取代度羧甲基小麦淀粉制备工艺的优化及表征

摘 要：以小麦淀粉为原料,以氯乙酸作为醚化剂,采用两次加碱法制备了高取代度的羧甲基小麦淀粉。以4.05g淀粉为基准,采用正交实验对反应条件进行了优化,得到的最佳工艺条件为：水用量6mL,无水乙醇用量60mL,氯乙酸与淀粉摩尔比1.4,氢氧化钠与氯乙酸摩尔比1.8,碱化用氢氧化钠百分比70%,碱化温度35～40℃,碱化时间0.5～1h,醚化温度50～55℃,醚化时间2～3h,在此条件下制得了取代度高达1.21的羧甲基小麦淀粉。     

机械活化协同微波法制备高取代度柠檬酸酯淀粉

在微波辐射条件下,以不同机械活化时间的木薯淀粉为原料,柠檬酸为酯化剂,氢氧化钠为催化剂制备柠檬酸酯淀粉。以取代度和反应效率为指标,分别探讨机械活化时间、微波功率、微波辐射时间、淀粉含水量、柠檬酸用量及氢氧化钠用量对木薯淀粉柠檬酸酯化反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明,木薯淀粉经机械活化后,对微波功率、微波辐射时间、酯化剂用量、催化剂用量、淀粉含水量的依赖性明显降低,取代度和反应效率均为原木薯淀粉的2倍多。通过正交试验确定了制备柠檬酸酯淀粉的最佳工艺条件:微波功率800 W、微波辐射5.0 min、淀粉含水量35%、柠檬酸质量分数50%、氢氧化钠质量分数6%,所得产品的取代度为0.399 8,反应效率为88.84%。并采用红外光谱和X-射线衍射对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度柠檬酸酯淀粉进行了表征。     

半干法制备高取代度阳离子淀粉及表征

以玉米淀粉为原料,利用N-(2,3- 环氧丙基)三甲基氧化铵(GTA)为醚化剂,在NaOH 为催化剂条件下,通过半干法制备阳离子淀粉。实验表明：对阳离子淀粉取代度(DS)影响的因素顺序依次为：反应时间＞反应温度＞体系中含水量＞氢氧化钠用量。当淀粉用量为10g、GTA 用量为1.5g、NaOH 0.2g、反应温度80℃、反应时间4h、体系中含水量24% 时,DS 可达到0.105。对不同取代度的阳离子淀粉进行理化性质分析及表征,结果表明：阳离子淀粉的透明度、溶解度均随着取代度的增高有所增加。通过对阳离子淀粉进行红外光谱、偏光分析和X 射线衍射分析,证实取代反应过程中淀粉结构发生了一定程度的变化。     

Carboxymethyl Cocoyam Starch: Synthesis,Characterisation and Influence of Reaction Parameters

Twenty carboxymethyl starch derivatives of cocoyam starch were synthesized under different reaction conditions. The influences of sodium hydroxide concentration, sodium monochloroacetate concentration, water, type of organic solvent, reaction time and temperature were evaluated for degree of substitution (DS) and reaction efficiency (RE). The optimal ratio of moles of NaOH per mole anhydroglucose unit (AGU), n_NaOH/n_AGU was 1.62. Increases in ratio of moles of monochloroacetate (n_SMCA) to mole of AGU (n_AGU) increased the DS progressively. The ratio of water to solvent (isopropanol, IPA) in the reaction media was optimal at H₂O/IPA 0.16. Both RE and the DS increased with increase in reaction time within the studied time range (1‐4 h). Increases in temperature enhanced both reaction efficiency and DS. Among the solvents studied, an isopropanol – water medium produced the optimal result. The starch paste clarity improved remarkably after carboxymethylation. Wide angle X‐ray diffractometry revealed that starch crystallinity was reduced after carboxymethylation. ¹³C‐NMR showed peaks at δ = 180.42 ppm, 80.35 ppm, 77.77 ppm, and 71.96 ppm, which were assigned to C‐O, substituted C‐2, C‐3 and C‐6, respectively. In addition, three signals appeared at δ = 74.16 ppm, 73.42 ppm and 72.59 ppm and they were assigned to the CH₂ in the carboxylate substituents.     

小麦阳离子淀粉制备工艺研究

以小麦淀粉为原料,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂制备小麦阳离子淀粉;以取代度和反应效率为响应值设计5因素(GTA用量,氢氧化钠用量,加水量,反应温度,反应时间)3水平响应面实验,通过响应面实验得到最佳制备条件为:GTA加入量12mL,NaOH加入量为0.29g,加水量5mL,反应温度90℃,反应时间3.23h;另外还分析双因素间交互效应。     

阳离子糯玉米淀粉制备工艺

以特种糯玉米淀粉为原料,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵为阳离子化试剂,制备糯玉米阳离子变性淀粉,根据单因素的实验,选择N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵用量、氢氧化钠用量、加水量,反应温度、反应时间,五因素三水平正交实验设计,实验结果表明,糯玉米阳离子变性淀粉的最佳制备条件是:N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵用量为1mL,氢氧化钠用量为0.29g,加水量为5mL,反应温度为90℃,反应时间为3.23h;同时,本研究对样品进行了取代度分析。     

制备羧甲基淀粉的研究

羧甲基淀粉是重要的变性淀粉之一，用途广泛。本研究用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。结果表明，增加一氯醋酸用量，降低淀粉乳浓度，能提高醚化取代度；氢氧化钠用量和水份含量对反应影响显著，选用适当的量能有效地促进醚化反应；在一定范围内，随着反应温度升高，反应时间延长，取代度随之增高。乙醇溶剂法能有效地抑制淀粉在反应过程中糊化，反应进行均匀，并且具有反应时间短、操作简单，易于控制，能制得高取代度、高质量产品等优点。     

氧化糯玉米淀粉的制备及性能研究

以糯玉米淀粉为原料,以次氯酸钠为氧化剂,氢氧化钠为催化剂,对氧化糯玉米淀粉的制备及性能进行了研究.考察了反应时间、反应温度、次氯酸钠用量、pH对氧化糯玉米淀粉羧基含量的影响,采用酸碱滴定法测定氧化糯玉米淀粉羧基含量.试验结果表明,随着次氯酸钠用量增加,氧化糯玉米淀粉的羧基含量也随之增大;在一定时间范围内,氧化糯玉米淀粉的羧基含量随反应时间的增加而增加;反应温度和pH对氧化糯玉米羧基含量的影响呈倒抛物线趋势,存在最大值.糯玉米淀粉经氧化后,其液透明度和黏度热稳定性提高,但其冻融稳定性和凝沉性下降.     

木薯羧甲基淀粉的机械活化固相化学法制备、表征及其特性

以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相化学反应法制备羧甲基淀粉。以取代度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用傅里叶红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、X-射线衍射（x-ray diffraction,XRD）、扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）对羧甲基淀粉的结构进行表征,并考察羧甲基淀粉的理化特性。结果表明,最佳工艺参数为淀粉与氯乙酸钠物质的量比1∶1、反应温度50?℃、反应时间1.5?h、氢氧化钠溶液质量分数18.8%、搅拌速率380?r/min、球磨介质堆体积500?mL,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度为0.540?1。FTIR、XRD、SEM检测进一步证实木薯淀粉发生了羧甲基化反应。理化特性结果显示,羧甲基淀粉的黏度升高,溶解度增大,吸水性、保水性、冻融稳定性、抗酸碱性、抗酶解性等均得到较好的提高。