基于HS-SPME-GC-MS的不同醋龄河溪香醋香气成分比较

目的：探究不同醋龄河溪香醋的挥发性风味成分的种类及其含量差异。方法：采用顶空固相微萃取—气相色谱质谱技术（HS-SPME-GC-MS）对2017、2018、2019、2020、2021年5组不同年份的河溪香醋挥发性香气成分进行分析。结果：5组不同醋龄的河溪香醋共检测出挥发性香气成分117种,醇类物质25种、醛类物质13种、酸类物质14种、酯类物质24种、其他类（醚、苯酚、烷烃杂环化合物等）物质41种,五类物质的物质数量占总物质数量的比例分别为21.4%,11.1%,12.0%,20.5%,35.0%。2017、2018、2019、2020、2021年的河溪香醋的挥发性香气物质分别为29,31,35,41,41种。随着陈酿时间延长,醇类物质数量变化呈“W”型;醛类、酸类、其他类物质数量呈先升后降趋势;酯类物质数量整体变化趋势不明显。醛类、其他类物质相对含量整体呈上升趋势;酸类、酯类物质相对含量整体呈下降趋势;醇类物质相对含量呈先上升后下降趋势。结论：不同醋龄的河溪香醋挥发性香气成分种类及含量存在差异,其中2019年的河溪香醋质量相对较好。     

不同工艺生产多醋龄镇江香醋挥发性成分比较

采用HS-SPME方法结合GC-MS技术分析比较5种不同醋龄传统手工和现代工业生产镇江香醋挥发性成分。5种不同醋龄的2种镇江香醋共检测出包括酸类、醇类、酯类、醛类、酮类、杂环类和其他类共78种挥发性成分。现代工业生产镇江香醋采用酿酒酵母进行纯种发酵,其发酵效率比传统手工镇江香醋的多菌种混合发酵的效率高,除4年醋龄镇江香醋以外,其他醋龄的现代工业生产镇江香醋所含有的挥发性成分总含量都比对应醋龄的传统手工镇江香醋高。2种工艺生产的镇江香醋挥发性成分总含量随醋龄变化不大,但不同类别挥发性成分随醋龄变化显著。传统手工镇江香醋的酸味、醇香、果香味更柔和,现代工业生产镇江香醋的酸味、醇香、果香味更浓郁。乙酸、乙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、3-甲基丁醛、苯甲醛、2, 3-丁二酮、3-羟基-2丁酮、糠醛和四甲基吡嗪等化合物,对镇江香醋的特征风味有重要作用。     

液液萃取结合GC-O和GC-MS解析镇江香醋香气成分

采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发(solvent assisted flavor evaporation,SAFE)技术萃取镇江香醋中香气化合物,将萃取物分为中-碱性组分和酸性-水溶性组分,应用香气稀释萃取分析法(aroma extract dilution analysis,AEDA)共鉴定出60种香气物质。基于FD值,最重要香气物质是3-(甲硫基)丙醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、3-甲基丁酸和香兰素(FD=729)。此外,2,3-丁二酮、乙酸、糠醛、3-(甲硫基)-1-丙醇、愈创木酚、2-苯乙酸以及γ-壬内酯也具有较高FD值(FD=243),这些化合物是镇江香醋的重要香气物质。     

基于SPME-MS技术识别不同生产工艺和醋龄的镇江香醋

镇江香醋是我国最具代表性的名醋之一,因具有"酸而不涩,香而微甜,色浓味鲜,愈存愈鲜"的特点而闻名遐迩。目前,市场上镇江香醋品种多样,品质各不相同。因生产工艺和醋龄标识不规范引起食醋产业竞争秩序混乱的现象时有发生,这给消费者和生产者带来一定的困扰,亟待科学、准确的方法规范和识别。本文采用固相微萃取质谱(SPME-MS)技术获取2种生产工艺和5种醋龄(新醋、半年、2年、3年、4年)镇江香醋的离子丰度信息,结合线性判别分析(LDA)、支持向量机(SVM)和反向传播神经网络(BPANN)3种化学计量学方法建立判别模型。结果表明:对2种生产工艺的镇江香醋或5种醋龄的镇江香醋进行区分时,BPANN模型的训练集和测试集识别率分别为100%和99%;对镇江香醋的工艺和醋龄同时区分时,LDA模型的训练集和测试集识别率均为100%。结论:采用SPME-MS技术结合化学计量学方法能快速识别不同生产工艺和不同醋龄的镇江香醋。     

基于GC-MS与嗅闻联用的镇江香醋香气指纹图谱研究

本实验采用固相微萃取技术与GC-MS联用的方法，以镇江香醋中含量高且阈值低的香气成分为确定其特征香气的依据，对镇江香醋的特征香气成分进行检测分析，初步研究并建立镇江香醋的香气指纹图谱。     

镇江香醋抗氧化活性成分来源分析

文中研究了镇江香醋生产过程中抗氧化性成分酚类、黄酮类化合物含量及DPPH自由基清除活性的变化,并分析了总酚、总黄酮与DPPH自由基清除活性的相关性。研究表明,在醋酸发酵阶段,镇江香醋总酚含量及总黄酮含量开始明显增加。露底封醅阶段和煎煮过程对镇江香醋DPPH自由基清除作用有较明显的影响。总酚含量与总黄酮含量与DPPH自由基清除活性有较高的相关性,相关系数分别为0 9334和0 935 3。     

不同发酵期和陈酿期镇江香醋香气成分的变化

采用顶空固相微萃取气质联用对不同发酵期和陈酿期的镇江香醋的香气成分进行了分析鉴定,共检出80种成分,主要为酸、酯、醇、醛、酮、吡嗪、呋喃、酚类等化合物。其中仅有8种共有成分,大量香气成分多在陈酿期生成,以醛、酮、酚、吡嗪、恶唑、高级脂肪酸类较为明显：酯类在陈酿阶段大量减少甚至消失。通过研究发现,酯类、酮类、醛类的含量在陈酿20个月以上时锐减。同时对镇江香醋的主要香气成分的产生机理进行了探讨。     

利用响应面法优化HS-SPME镇江香醋香气成分的条件

为了优化镇江香醋香气成分的提取,在单因素实验的基础上,根据Box-Benhnken的中心组合实验设计原理,采用3因素3水平的响应面分析法,以提取物质的质(色)谱图总峰面积为响应值做响应面和等高线图.结果表明,HS-SPME萃取镇江香醋香气成分的最佳条件是氯化钠添加量2.5 g,萃取温度50.16℃,萃取时间39.76 min.     

基于SPME-GC-MS-O的不同品牌镇江香醋香气的比较研究

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱-嗅闻联用(GC-MS-O)对市售3种不同品牌镇江香醋的香气成分进行了比较研究。鉴定出其中的52种香气成分,主要是酸、酯、醇、酮和杂环类化合物,其中18种香气成分在3种不同品牌镇江香醋中均检测到,不同品牌镇江香醋所含的香气成分种类及其含量均存在较大的差异性,可据此区分评价不同醋样。     

镇江香醋特征香气成分加工过程中的变化和形成机理分析

采用气相色谱-质谱联用技术结合气相色谱-嗅觉测量法确定乙酸乙酯等16种挥发性成分为镇江香醋的特征香气成分,分析其在加工过程中的变化和形成机理。试验结果表明:镇江香醋各加工工序对不同特征香气成分有不同的影响。镇江香醋特征香气成分中酸和酯主要形成于醋酸发酵阶段,固态醋醅的环境有利于酯类化合物的形成。杂环化合物主要形成于陈酿阶段,陈酿对糠醛的影响最显著,在此阶段糠醛含量极显著地增加。镇江香醋特征香气成分主要通过酵母菌和醋酸菌的代谢,酯酶和醇酰基转移酶作用下的相应化合物缩合,氨基酸的斯特雷克尔降解和美拉德反应等形成。     

基于GC-MS和嗅闻联用的不同品种黑莓果酒香气成分分析

分析了4个品种黑莓果酒的香气成分和差异,为选用酿酒用黑莓品种提供依据。用顶空固相微萃取法提取黑莓果酒香气成分,用GC—MS进行定性和定量分析,应用峰面积归一法测定各成分的相对含量,同时根据嗅闻校正确定4种黑莓果酒的特征香气。结果表明,4种黑莓果酒的香气成分分别为切斯特果酒33种、赫尔果酒34种、宁8果酒32种和刺莓果酒32种,其主要的香气物质是酯类和醇类。确定4种黑莓果酒共有的特征香气成分是辛酸乙酯、癸酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇、β-苯乙醇等。     

镇江香醋加工过程中理化指标分析及其与香气成分关系初探

连续监测了镇江香醋加工过程中总酸、不挥发酸、还原糖、氨基酸态氮含量的变化,对各阶段理化指标的变化进行了动态分析,结合镇江香醋香气成分的变化,探讨二者之间的相互关系。结果表明,总酸、不挥发酸、还原糖、氨基酸态氮的含量变化在镇江香醋生产过程中各不相同,镇江香醋生产过程中各阶段理化指标的变化和香气成分之间存在密切的联系。     

枣醋香气成分的分析

针对南疆红枣醋香气的成分组成问题,采取气相色谱-质谱与顶空固相微萃取联用技术对其进行了分析。结果表明,通过与NIST 17.L谱库对比及与相对保留指数进行定性,检测出酸类、酯类、醇类、醛类、酮类、酚类、醚类等化合物,分别达到17种、27种、14种、8种、6种、6种、2种,以及其他化合物17种,检测的化合物多达97种,其中,25种物质的OAV值≥1,这些物质对红枣果醋的特殊气味都有重要贡献。     

基于香气强度的芝麻油特征香气成分分析

采用固相微萃取–气质联用技术对7个不同品牌的芝麻油样品挥发性成分进行检测分析,共分离鉴定出56种化合物,其中,甲基吡嗪、2–乙基–5–甲基吡嗪、2,5–二甲基吡嗪、2,6–二甲基吡嗪、3–乙基–2,5–二甲基吡嗪、苯甲醛、5–甲基–2–糠醛7种化合物为芝麻油香气组成的主要挥发性成分;通过内标法定量和香气强度分析,确定2–乙基–5–甲基吡嗪、2,5–二甲基吡嗪、2,6–二甲基吡嗪是调控芝麻油主体香气特征的重要物质,其中2–乙基–5–甲基吡嗪是体现不同品种芝麻油香气特征的重要成分。     

GC-O结合OAV分析樱桃酒的特征香气成分

本文研究了樱桃酒的特征香气成分,通过数理统计分析不同产地的樱桃酒与特征香气成分之间的相关性。采用顶空固相微萃取(SPME)方法对不同产地的樱桃酒进行香气萃取,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术共确定41种香气成分,通过外标法对这些香气成分进行定量,并对数据进行聚类分析(AHC)。对样品进行GC-O分析,在此基础上计算香气物质的香气活性值(OAV)。OAV≥1的物质被确定为特征香气物质,共确定15种物质为樱桃酒的关键香气组分。采用主成分分析(PCA)研究不同产地的樱桃酒与特征香气成分之间的相关性。AHC结果表明:2个区域的樱桃酒可按产地分类。PCA结果表明:不同产地的樱桃酒和不同的香气活性物质之间存在一定的相关性。     

基于香味活性值对五谷晒醋香气成分的研究

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）提取五谷晒醋的香气成分,并用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）结合气味活性值（OAV）鉴定对五谷晒醋香气起重要作用的关键香气化合物。结果显示,共检测到52种挥发性风味成分,包括6种醇类、9种酸类、6种醛类、10种酯类、1种烷烃类、4种酮类、6种多酚类和10种杂环类化合物。由气味活性值法确定了17种成分（OAV＞1）对五谷晒醋有香气贡献,其中对香气有突出贡献（OAV＞100）的化合物有2-呋喃甲醇、苯乙醛、香兰醛、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、γ-壬内酯、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚。     

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。     

基于GC-MS和嗅闻联用的天然苹果香精关键香气成分分析

本实验针对天然苹果香精浓缩过程因苹果品种、加工季节、生产设备和生产工艺不同引起的质量差异,用顶空固相微萃取法萃取梯度稀释的天然苹果香精,通过GC-MS分析定量与嗅闻仪联用确定了乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基丁酸乙酯、2-己烯醛、丙酸丁酯、己酸乙酯、乙酸己酯等11种天然苹果香精的特征香气成分,为天然苹果香精产品质量的标准化提供依据。     

红枣醋不同发酵阶段香气成分的变化

采用顶空固相微萃取结合气质联用法,研究了液态发酵枣醋在不同发酵阶段产物(初始枣汁、枣酒醪和枣醋)的香气成分。从三种产物中分别分离鉴定出56、56、54种香气成分,各占总香气成分的94.57%、97.37%、98.86%,主要是烃类、酸类、酯类、醇类、醛酮类以及少量其他化合物。三种产物香气成分的种类总数差别不大,但种类构成比例和相对含量差异较大。在酒精发酵阶段,烃类、酮类物质明显增加,酸类、醛类物质有所增加,酯类、醇类物质基本不变;在醋酸发酵阶段,烃类、醇类、酮类物质降低,酸类、酯类物质显著升高。枣醋的香气成分主要来源于酸类和酯类物质,少量的烃类、醇类、酮醛类等物质也是枣醋香气成分不可或缺的一部分,这些香气成分共同赋予枣醋特殊的风味和品质。     

传统小麦酱挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

采用同时蒸馏萃取法提取传统小麦酱中的挥发性成分,以气-质联用结合气相色谱-嗅闻技术,对传统小麦酱中的活性香气成分进行分离鉴定。结果共鉴定出42种挥发性化合物,占色谱流出组分总量的72.835%,在传统小麦酱中的含量为102.845μg/g,包括醛类6种、酯类10种、酸类6种、烃类8种、醇类1种、杂环类化合物7种、酮类1种,其他化合物3种。用气相色谱-嗅闻技术分离出25种活性香气成分,其中芳香萃取物稀释分析稀释因子较高的有乙酸、异戊醛、糠醛、3-甲硫基丙醛、二甲基三硫醚、1-辛烯-3-醇和四甲基吡嗪等。