流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。     

酱油中总砷测定的分析研究

目的:通过对酱油中总砷测定全程实验的分析研究,控制实验的准确进行,建立科学、准确、稳定的检测方法。方法:采用微波消解、湿法消解和干法消解三种消解方法进行实验比较,采取硝酸、高氯酸和硫酸混酸体系并采用优化条件进行样品消解,利用氢化物原子荧光光谱法进行检测。结果:实验的关键在于掌握好取样及加热步骤,砷在0~30μg/L浓度范围内有良好线性关系,相关系数都在0.999以上,PTC T087(指定值为0.487mg/L)酱油考核样总砷的测定,检测结果0.50mg/L为满意结果。结论:控制好主要操作步骤,测定实验便能得到满意结果,通过比对后,湿法消解方法操作简便、准确灵敏,便于每一个实验室对酱油中总砷测定的实验开展。     

溴百里香酚蓝作指示剂原子荧光光谱法测定食品中的铅

研究了氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的酸度控制.对样品溶液进行酸度调节后补加酸的方法来准确控制酸度,并确定样品溶液的最佳酸度为0.18mol/L,铅的浓度在5～4 0μg/L范围内呈现线性,相关系数达0.9999,RSD为0.22%,检出限为0.1 5μg/L,回收率为98.3%～104.6%.所拟方法用于米粉、奶粉、橡子淀粉、木耳、香菇等样品测定,结果满意.     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定食醋中的铅含量

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法,建立了测定食醋中铅含量的新方法。考察了溶液的酸度、还原剂用量、氧化掩蔽剂用量,以及共存元素对测定铅的影响。在优化条件下,该方法的检出限为0.30mg/L,线性范围为0.40～200mg/L,相对标准偏差RSD为2.84(%浓度为20mg/L),回收率为88.66～100.11%。该法具有简便、快速、重现性好等优点,应用于注射用硝普钠的测定,结果满意。     

微波消解-氢化物原子荧光法在食醋铅测定中的应用研究

将微波消解与氢化物原子荧光光谱法相结合,测定食醋中的铅.建立了测定食醋中铅的新方法.通过试验优化了消解条件、仪器工作条件,确定了载液的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂用量用法,考察了共存元素对测定铅的影响.在优化条件下,该方法的线性范围为0～8μg/L,相关系数为0.9957.相对标准偏差最大为2.93%,回收率为96.7%～105.6%,检出限为0.011μg/L.     

FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑

采用顺序注射进样-氢化物发生原子荧光光谱法(FI-HG-AFS),测定纺织品中痕量可萃取砷和锑.研究了载气流量、NaBH4浓度、酸度及共存元素对测定的影响.砷和锑的检出限分别为0.026 μg/L和0.039 μg/L;定量下限分别为1.7μg/kg和2.6μg/kg;回收率分别为91.0%～102.2%和93.8%～104.5%;相对标准偏差分别为0.52%～0.94%和0.67%～1.02%(n=8).     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

湿法消化氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的铅含量

采用湿法消化,氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中铅的含量,在试验条件下,标准曲线在0～20．00g．L^-1浓度范围内相关系数为0．9998,检出限为0．4g．L^-1,方法精密度（RSD）为1．3％,茶叶样品加标回收率）4192．5％～105％,质控样品检测结果符合要求。实验表明,该方法简便、灵敏、准确,适用于茶叶中铅含量的测定。     

不同牧场鲜牛乳中重金属含量的研究

目的 考察4个牧场的生鲜牛乳的重金属污染情况和评估鲜牛乳原料的安全性。方法 采用国家标准检测方法对4个牧区的生牛乳中重金属铬、铅、汞以及金属砷进行检测,其中使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和铬的含量,使用氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷含量,使用原子荧光光谱分析法测定总汞的含量。结果 铬含量最高值为DR牧场的0.052 mg/kg,铅含量最高值为YY牧场的6.60 μg/kg,总汞含量最高值为YY牧场的0.83μg/kg,总砷含量范围为 5.10 μg/kg～7.20 μg/kg。结论 实验测得的四种元素含量均远低于安全标准限量值,4个牧场的鲜牛乳未受到重金属污染。     

不同渥堆工艺对浏阳豆豉多酚抗氧化及免疫活性的影响

目的 探究不同渥堆工艺对浏阳豆豉多酚抗氧化及免疫活性的影响,确定最佳工艺条件。方法 测定不同渥堆盐度(0、3%、5%)、水分(35%、42%、50%)浏阳豆豉多酚的组成、抗氧化能力及免疫活性差异。并利用超高效液相色谱-串联质谱法进一步分析活性最佳工艺豆豉的多酚组分。结果 渥堆期间多酚含量变化明显,且随着渥堆水分的增加,豆豉的多酚及黄酮含量越高。体外抗氧化实验结果显示高水分、低盐度渥堆有助于提升豆豉对2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐阳离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基的清除能力,其中以50%水分无盐渥堆豆豉的抗氧化活性最强。细胞实验表明,各样品组均呈剂量依赖性抑制经脂多糖刺激的RAW264.7细胞释放NO,免疫活性最佳为42%水分、5%盐度渥堆的豆豉样品。42%水分下无盐渥堆豆豉与5%盐渥堆豆豉的酚类差异代谢物共筛选出多酚及其衍生物(6)、黄酮类(13)以及异黄酮类(6) 25种,相关性分析发现其中雌马酚、槲皮素与浏阳豆豉的抗氧化活性呈显著正相关,而木犀草素、山奈酚、川陈皮素等与其免疫活性呈显著正相关。结论 50%水分无盐渥堆豆豉多酚表现出较强的抗...     

八宝豆豉制曲过程中微生物多样性与蛋白酶活性的动态变化及其潜在相关性

该研究采用高通量测序技术研究八宝豆豉制曲过程中微生物的演替规律,并对3种蛋白酶活性进行动态监测,进而利用皮尔森相关性分析建立优势菌属与蛋白酶活性的潜在关系。高通量测序结果表明,八宝豆豉制曲过程中,细菌菌群多样性高于真菌菌群多样性,且发酵使得微生物群落结构产生了较大的差异,从中共确定出9种优势微生物属（相对丰度＞1%）,包括6种优势细菌属和3种优势真菌属,且以芽孢杆菌属（Bacillus）和曲霉属（Aspergillus）为主。蛋白酶活性分析结果表明,碱性和中性蛋白酶为制曲阶段的主要蛋白酶。皮尔森相关性分析结果表明,Bacillus、Aspergillus、葡萄球菌属（Staphylococcus）以及假单胞菌属（Pseudomonas）这4种优势菌属与蛋白酶活性表现出正相关关系,而其他优势微生物属均与蛋白酶活性呈负相关关系。     

基于高通量测序技术分析浓香型白酒大曲真菌菌群多样性

采用高通量测序技术对15份浓香型白酒大曲真菌多样性进行分析。结果表明，不同样品真菌群落丰度和多样性存在显著差异。主坐标分析（PCoA）结果表明，样品NX-1、NX-3、NX-4、NX-10、NX-11真菌组成相似、样品NX-2、NX-8真菌组成相似、其余样品真菌组成存在差异。15份大曲样品中共检测到393个操作分类单元（OTUs），隶属于6个门19个纲和117个属，其中子囊菌门（Ascomycota）、酵母纲（Saccharomycetes）和散囊菌纲（Eurotiomycetes）在15份大曲样品中的相对丰度均较高。在属分类水平上，15份大曲样品出现明显差异，样品NX-1、NX-4、NX-11中的热子囊菌属（Thermoascus）、嗜热真菌属（Thermomyces），样品NX-3、NX-10、NX-13、NX-6和NX-14中的覆膜孢酵母属（Saccharomycopsis）、毕赤酵母属（Pichia），样品NX-5、NX-12、NX-15、NX-7中的曲霉属（Aspergillus），样品NX-9中的曲霉属和根毛霉属（Rhizomucor）、样品NX-2中的威克汉姆酵母属（Wickerhamomyces）、酵母属（Saccharomyces），及样品NX-8中的耐碱酵母属（Galactomyces）和双足酵母属（Dipodascus）相对丰度较高。     

浏阳豆豉发酵中高产酶活菌株的分离鉴定及酶活性分析

从浏阳豆豉发酵过程中分离产高酶活菌株,通过形态观察结合分子生物学技术进行鉴定,并对其产蛋白酶、脂肪酶及纤维素酶的活性进行分析。结果表明,分离得到3株菌（编号为000、5132、621）均被鉴定为溜曲霉菌（Aspergillus tamarri）。3株菌的蛋白酶、脂肪酶及纤维素酶的活性测定结果表明,菌株621蛋白酶活性最强,为（207.98±3.20）U/mL;菌株5132的纤维素酶活性最强,为（3.40±1.40）U/mL;菌株000的脂肪酶活性最高,为（90.7±0.64）U/mL。     

TOXIGENIC FUNGI ISOLATED FROM LATE-SEASON PECANS

Of 1978 fungal colonies isolated on malt-salt agar from twenty 5-kg samples of pecans harvested late in the season, 39% were Cladosporium, 21% were Penicillium, 9% were Alternaria or Epicoccum, 8% Pestalotia or Monochaeta, 4% Trichothecium, 4% Aspergillus niger, and less than 2% were Fusarium, Phomopsis, Rhizopus, Aspergillus, and miscellaneous genera. Forty-four of 260 representative isolates were persistently toxic to day-old cockerels. Toxigenic Penicillium spp. included P. citrinum, P. terrestre, P. cyclopium, P. funiculosum, P. roquefortii, P. purpurogenum, P. rubrum, and P. rugulosum. Toxigenic isolates of other genera included Aspergillus fiavus, A. cervinus, Alternaria alternata, Trichothecium roseum, Pestalotia sp., and Fusarium spp. Additional key words are Carya illinoensis, mycotoxins.     

浏阳豆豉发酵过程中抗氧化成分及活性变化研究

通过测定大豆异黄酮、总黄酮、总多酚含量的变化,结合发酵过程中浏阳豆豉的抗氧化活性的变化,来探讨浏阳豆豉抗氧化活性变化的机理。结果表明:虽然总黄酮与总大豆异黄酮的含量逐步减少,但发酵初期原料中大豆异黄酮主要为糖苷型(占85.75%),而发酵末期则主要为更具活性的苷元型大豆异黄酮(占81.41%),且总多酚经发酵从2.78 mg/g提升至5.76 mg/g,发酵最后一天(L20)豆豉的总抗氧化能力、DPPH·、·OH、O₂-·清除率分别增加至1088.91 U/g、93.67%、90.24%、88.38%,此外相关性结果表明苷元型大豆异黄酮要比总多酚对豆豉抗氧化活性的影响更大。实验证明发酵有助于大豆中总多酚的增加以及糖苷型大豆异黄酮向苷元型大豆异黄酮转换,这是提高豆豉抗氧化能力及功能性的关键因素之一。     

基于高通量测序技术分析豆腐乳中微生物多样性

采用高通量测序技术对4种不同来源发酵豆腐乳中微生物的多样性和丰度进行比对分析。结果表明,纯种发酵与自然发酵豆腐乳样品微生物菌群多样性差异较大,从不同豆腐乳样品中共检测得到3个优势细菌门（平均相对丰度＞1%）、6个优势真菌门、13个优势细菌属和19个优势真菌属;共有优势细菌属为假单胞菌属（Pseudomonas）、乳杆菌属（Lactobacillus）、透明颤菌属（Vitreoscilla）、魏斯氏菌属（Weissella）、不动杆菌属（Acinetobacter）和明串珠菌属（Leuconostoc）,其中,假单胞菌属在自然发酵豆腐乳中平均相对丰度最高（62.05%）;共有优势真菌属为酵母属（Saccharomyces）、曲霉属（Aspergillus）、德巴利氏酵母属（Debaryomyces）、短梗霉属（Aureobasidium）、假丝酵母属（Candida）和有孢圆酵母属（Torulaspora）,其中酵母属在纯种发酵豆腐乳中平均相对丰度最高（44.42%）。     

红曲米醋制曲过程中微生物群落演替及其对生化指标的影响

通过高通量测序对红曲米醋红曲制曲过程中微生物群落多样性进行分析,结合红曲的糖化力、液化力等生化指标,采用典范对应分析（CCA）深度解析微生物群落演替对红曲生化指标的影响。结果显示,分别获得16个真菌属菌株和16个细菌属菌株,主要真菌有曲霉属（Aspergillus）（相对丰度为0.36%～66.79%）、酿酒酵母属（Saccharomyces）（相对丰度为14.77%～47.80%）、红曲霉属（Monascus）（相对丰度为11.28%～41.09%）,随着制曲时间增加,优势真菌由Saccharomyces、Monascus逐渐变为Aspergillus;细菌中乳酸菌（Lactobacillus）为优势菌（相对丰度为63.54%～94.98%）,且随着制曲时间的增加,呈先增后降趋势。CCA分析结果表明,真菌中Aspergillus、Penicillium对红曲生化指标的影响起主要作用,细菌属对红曲生化指标影响甚微。     

基于GC-MS探究郫县豆瓣和豆豉对盐煎肉挥发性风味物质的影响

利用顶空-固相微萃取-气质连用（HS-SPME-GC-MS）,采用化学计量学方法探究郫县豆瓣和豆豉对经典川菜盐煎肉挥发性风味成分的影响,根据气味活度值（OAV值）确定盐煎肉的关键风味物质。结果表明:GC-MS共检测到137种挥发性风味物质,其中烃类21种,醇类12种,酚类6种,醚类8种,醛类22种,酮类6种,酸类6种,酯类12种,杂环类40种,其他4种。未添加郫县豆瓣和豆豉的样品为空白对照组,即样品1;豆瓣和豆豉单独添加时,m（豆瓣）=8 g为样品2;m（豆豉）=10 g为样品3;当豆瓣和豆豉混合添加总质量为18 g,通过不同混合比例设置样品4~样品7,具体为:豆瓣:豆豉=3:6为样品4;豆瓣:豆豉=4:5为样品5;豆瓣:豆豉=6:3为样品6;豆瓣:豆豉=7:2为样品7。样品1~样品7中含有的挥发性风味化合物种数及浓度依次为:60、64、63、72、57、66、69种,78.08、250.77、71.22、85.62、116.12、44.43、55.77 μg/kg。对OAV值的分析显示,7种样品共有的关键风味物质是:2-辛醇、桉叶油素、己酸、2, 5-二甲基吡嗪、2, 5-二甲基-3-乙基吡嗪。主成分分析（PCA）显示,样品5的PCA_1（99.18%）和PCA_2（0.19%）与其他实验样品存在明显差异,与感官轮廓相符,样品5接受度最高。因此,样品5中的郫县豆瓣和豆豉为最佳风味配比。     

传统霉菌发酵与接种发酵豆豉风味物质的比较分析

对接种发酵制作的豆豉香气成分进行分析检测,并与传统自然发酵豆豉和纯种米曲霉发酵的豆豉进行比较,经GC-MS分析,一共鉴定出了烃类、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、杂环化合物、含硫化合物、酚类以及其他化合物共10 类,152 种挥发性成分;结果表明,混合菌种发酵豆豉所含的烃类、醛类和酸类物质均高于纯种发酵培养,而传统自然发酵产生的醇类、杂环化合物、含硫化合物、酚类以及其他化合物都高于纯种发酵及混合菌种豆豉,而混合菌种发酵豆豉在酮类和酯类化合物要明显高于纯种米曲霉豆豉和传统自然发酵豆豉。