高效液相色谱法测定长鞭红景天中红景天苷和酪醇含量

本文建立了高效液相色谱法快速测定长鞭红景天中红景天苷和酪醇含量的方法。色谱柱AgilentRP-C18(3.9×50mm,3.5μm);流动相为水-甲醇(80:20);流速为1ml/min;检测波长276nm。红景天苷和酪醇在1.5～30μg和0.8～16μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为98.5%和98.2%。实验3min即可完成测定,方法简便,快速,结果可靠,可用于优良单株的快速筛选。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

高效液相法测定刺玫果中金丝桃苷的含量

目的：建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18(4.6mm × 150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2% 磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃。结果：金丝桃苷进样质量浓度在4.76～76.16μg/mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.06%,RSD 为1.72%。结论：采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

高效液相紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留

目的：研究建立反相液相色谱法监控肉鸡组织阿奇霉素的残留。方法：采用C18 柱(4.6mm × 250mm,5μm),乙腈- 异丙醇-0.002mol/L 磷酸氢二钠(60:15:25,V/V)为流动相,紫外检测波长210nm,样品用氯仿- 异丙醇(95:5,V/V)提取,氮气流吹干,加流动相溶解后进样。结果：阿奇霉素在0.05～5.0μg/g 范围内与峰面积呈线性相关,r ＞ 0.990;血清中最低检测限为0.02μg/ml,组织最低定量限为0.05μg/g,血清回收率＞ 83%,组织回收率＞ 77%,RSD ＜ 5%。结论：该方法快速、精确、重复性好,符合肉鸡组织中阿奇霉素残留检测的要求。     

反相高效液相色谱法测定肉果秤锤树叶中的熊果酸

目的：建立肉果秤锤树树叶中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm × 4.6mm,5μm),甲醇- 水- 磷酸(850:147:3,V/V)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果：熊果酸的进样量在0.124～2.48μg/μL 范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(R2 ＝ 0.9971),平均回收率为100.5%,RSD 为0.91%。超声提取的熊果酸含量最高。结论：该方法稳定性、重现性好,且简单易行。     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的：建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS-C18 色谱柱(4.6mm × 200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇- 体积分数1% 磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果：棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL 范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论：此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

青藏地区青稞中VE 的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法对青藏高原的16 种不同地区和品种的青稞中δ-VE、γ- VE 和α- VE 同时进行了含量的测定,为青稞的质量评价和综合利用提供依据。采用Symmetry C18(4.6mm × 250mm,5μm)色谱柱;甲醇:水=98:2(V/V)为流动相;检测波长295nm;柱温25℃;流速1ml/min。结果表明,青藏地区的青稞中VE 总含量在0.3～0.8mg/100g,其中青海地区青稞中VE 的平均总含量比西藏地区低约10%。     

AQC柱前衍生化RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量

建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6- 氨基喹啉基-N- 羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5 的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18 分析柱(150mm ×3.9mm,5μm),以pH5.5 的0.02mol/L 磷酸二氢钾- 乙腈 (75:25,V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,激发波长为250nm,发射波长为395nm 时荧光检测。蒜氨酸在1～16mg/L 范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.99,检测限为1mg/L,回收率>95%。     

HPLC法测定黑米皮提取物中花色苷成分及含量

目的:用高效液相色谱法测定黑米皮提取物中花色苷的成分及含量。方法:采用HypersilBDSC18柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-4%磷酸:(15:85)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长530nm,用外标法定量。结果与结论:黑米皮提取物中主要含两种花色苷:矢车菊定-3-葡萄糖苷和芍药定-3-葡萄糖苷,其含量分别为25.7%和1.7%。     

高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因含量

目的：采用高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18;流动相：水-甲醇-乙酸-二甲基酰胺(70:30:0.05:0.25,V/V);色谱柱温：25℃;进样量：5μl;检测器：紫外检测器;扫描波长：210～400nm;检测波长：274nm。回归方程为Y=6×10-8X＋0.0044,r=0.9997。结果：方法变异系数小于3.96%,回收率为90.62%～103.8%。本方法简便、准确,适合黑茶中咖啡因含量的分析。     

鲜玉米中可溶性糖含量的测定

采用高效液相色谱法对鲜玉米中可溶性糖含量进行检测。色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为75%乙腈,柱温25℃,流速1mL/min。相关系数r在0.99839～0.99995(n=5)之间;精密度实验RSD为0.90%～3.80%(n=5);平均回收率在95.28%～101.02%之间。该方法准确、可靠,可以快速准确的对鲜玉米中可溶性糖进行定性定量分析。     

高效液相色谱法测定玉米须中刺芒柄花素的含量

目的：建立玉米须中刺芒柄花素含量测定的方法。方法：运用高效液相色谱法测定,色谱柱为HypersilC18 (4.6mm × 250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1% 磷酸(55:45,V/V),流速0.8ml/min;检测波长254nm。结果：刺芒柄花素在2.3～23μg/ml 范围内线性关系良好,r=0.9991。平均回收率为96.93%,RSD 为1.30%。结论：本法方便、准确,可以用于玉米须的质量控制。     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

高效液相色谱法检测猪肉中安眠酮残留量

建立高效液相色谱法 (HPLC)检测猪肉中安眠酮残留量。经过实验确定用二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)柱净化,流动相定容后用高效液相色谱仪测定;采用乙腈:乙酸胺溶液(25mmol/L)=40:60(V/V)为流动相,226nm 为测定波长,1.0mL/min 的流速。在0.020～0.20mg/kg 范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.020mg/kg,回收率在70%～110% 之间,标准曲线回归方程为Y=6.90 × 104X+3.71 × 103,相关系数为0.999。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定猪肉中的安眠酮。     

花蛤中糖胺聚糖的分离与结构鉴定

目的:以花蛤为提取原料,用多酶水解法提取花蛤中糖胺聚糖,利用红外光谱法对提取物中的硫酸软骨素的结构进行分析。采用超高效液相色谱与电喷雾-质谱联用技术对糖胺聚糖类组分进行研究。方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm);保护柱ACQUITY UPLC BEH Amide Van Guard(2.1 mm×5 mm,1.7μm);流动相乙腈-水(体积分数0.2%冰醋酸)的体积比为75∶25;流速0.1 m L/min;进样20μL。结果:超高效液相色谱-电喷雾-质谱法可快速定性分离糖胺聚糖组分。结论:本实验为糖胺聚糖化合物的结构鉴定提供了一种有效的分析方法。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明：色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。     

HPLC法定量分析微生物法制备液中产物γ-氨基丁酸和底物L-谷氨酸

建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法。样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以A[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(82∶8.5∶8.5∶1,V/V)]∶B[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(22∶38.5∶38.5∶1,V/V)]=30∶70为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃洗脱,检测波长265 nm。该方法稳定、灵敏、测定周期短、重复性好。在GABA和L-Glu质量浓度为20~400μg/m L范围内有良好的线性关系。与常用衍生剂邻苯二甲醛相比,衍生产物的稳定性更好,且无需梯度洗脱。