固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。     

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的 建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量.结果 流动相为4...     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

反相高效液相色谱法快速测定梨中7种有机酸含量

建立测定不同品种梨中主要有机酸类物质的高效液相色谱法,在以C18反相色谱柱、紫外检测器(波长220nm),甲醇和磷酸盐缓冲液(pH=3.0)作为流动相梯度洗脱,流速为0.6ml/min,柱温为35℃的色谱条件下,一次同时分析梨中7种有机酸仅需5.5 min,有机酸标准曲线相关系数均在0.9997以上,回收率在82.9%～91.2%之间.     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中八种有机酸的研究

建立了同时检测葡萄酒中8种有机酸的高效液相色谱分析方法。采用日本资生堂CAPCELLPAKMGS5色谱柱(4.6mmi.d.×150mm,5μm),乙睛-磷酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5mL/min,210nm和243nm下检测,外标定量法。结果显示:8种有机酸的线性关系良好,相关系数在0.9953~0.9999之间;精密度、稳定性的RSD都低于5%;平均回收率为85%~120%之间,检出限为0.0141~1.3427mg/L之间。     

高效液相色谱法测定沙棘汁中7种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定沙棘汁中7种有机酸的方法。其测定条件为以0.05mol/L KH2PO4溶液(用20%磷酸调节pH2.70)作为流动相,Sepax GP-C18为色谱柱、流速0.6mL/min、柱温30℃、紫外检测波长210nm。结果表明:7种有机酸能够得到很好的分离,各有机酸的线性相关系数r大于0.9925,回收率在93.7%～103.2%之间,相对标准偏差均小于4.0%。     

高效液相色谱法测定酸奶中四种有机酸

测定酸奶中风味有机酸,精确评价酸奶风味,并对比3种发酵剂的发酵性能。使用3种直投式发酵剂以半工业化方式生产酸奶,测定3种酸奶在发酵及冷藏过程中的酸度变化,感官评定酸奶成品,并通过高效液相色谱法(HPLC)分析酸奶中的4种有机酸成分(乳酸、柠檬酸、丙酮酸及甲酸)。结果表明:3种发酵剂产酸迅速,所产酸奶品质优良,M与自制发酵剂后酸化弱。冷藏期间3种酸奶中有机酸含量的变化存在细微差异。利用高效液相色谱法有效测定了酸奶中4种有机酸(乳酸、柠檬酸、丙酮酸及甲酸),成功评定了3种发酵剂的发酵性能。     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

高效液相色谱天然产物成分键合硅胶固定相研究进展

近年来,高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)因其高效、快速、灵敏等特征,广泛应用于生命科学、食品药品分析等领域。但目前色谱配体主要来源于化学合成,结构复杂且常伴有高度毒性,难以满足绿色产品纯化需求。天然产物成分作为绿色低毒、来源广泛的色谱配体显现出其独特优势。本文对近年来高效液相色谱天然产物成分键合硅胶固定相的研究进展进行了综述,主要介绍了中草药药用成分、糖类、氨基酸类、大环抗生素类、环糊精类等天然产物成分键合硅胶固定相的制备、色谱性能和保留机制。以C18(octadecylsilyl-bonded silica,ODS)色谱柱为参照,探讨了新型固定相在分离富集天然产物和实际复杂样品中的优良选择性和应用价值,并对我国的天然产物成分键合硅胶固定相的研究和应用前景进行了展望。     

高效液相色谱法同时测定果醋饮品中7种有机酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定果醋饮品中的7种有机酸(柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸、富马酸、丁二酸及乙酸)含量。方法样品经稀释后过0.45μm水相滤膜,采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,以0.1%磷酸和甲醇(97:3, V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温为40℃,流速为0.5 mL/min,在波长210 nm处进行检测,外标法定量。结果 7种有机酸在12 min内完全分离,相关系数均在0.997以上,检出限为0.12～0.4mg/L,加标回收率为95.4%～101.5%,相对标准偏差为1.19%～3.59%。结论该方法适用于果醋饮品中7种有机酸含量的测定。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定 油脂中三种抗氧化剂含量

目的 采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),建立了食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法 采用中性氧化铝作为吸附剂, 以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的“一步式”前处理方式净化样品, 最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果 在优化实验条件下, 方法的线性范围为0.2 ~200 mg/L,线性相关系数R₂≥0. 9993,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5mg/kg,回收率为85.5% ~ 95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10% ~ 3.53% 。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10 ~ 15分钟,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量的分析方法。方法 用2 mol/L盐酸提取样品中的胭脂红酸, 经混合型阴离子交换固相萃取柱净化后, 以0.02 mol/L磷酸二氢铵和甲醇作为流动相, 采用二极管阵列检测器进行检测。结果 胭脂红酸在0.2~100 μg/mL的范围内, 浓度与峰面积的线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9999; 方法检出限为0.3 mg/kg, 方法定量限为1.0 mg/kg, 在10、50、200 mg/kg 3个添加水平时, 平均加标回收率为84.8%~97.3%(n=6), 相对标准偏差为2.7%~7.9%。结论 该方法操作简单, 具有较高的灵敏度和准确性, 适用于食品中胭脂红酸的测定。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中 多菌灵痕量残留量

目的 通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PA_ⅡC₁₈中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1～20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为y=0.0921x-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在81.0%～96.7%;6次加标回收相对标准偏差在2.34%～3.11%。结论 建立的此套方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱（250mm×4.6mm×5μm）,流动相为水∶甲醇=50∶50（V/V）、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%（n=8）。      

高效液相色谱法测定固体饲料中的二氢吡啶

目的建立一种高效液相色谱测定固体饲料中二氢吡啶含量的分析方法。方法样品经乙腈超声提取、高速离心后旋蒸浓缩,以乙腈和超纯水为流动相,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对固体饲料中二氢吡啶进行检测。结果二氢吡啶在0.26~140μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~20.999),回收率在81.6%~94.6%之间,相对标准偏差为0.3%~4.0%,方法检出限为0.04 mg/kg。结论本方法具有前处理简便、准确度高、精密度高和可靠性好等优点,可适用于畜禽饲料、水产饲料等常温下为固态的饲料基质中二氢吡啶的检测。