原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定

评估罐头食品中锡含量测定的不确定度,分析测量过程中存在的不确定度来源。结果表明,引起测量不确定度的主要因素是测定C值时用最小二乘法拟合标准溶液浓度-荧光强度曲线、标准溶液配制和测量重复性所带来的不确定度;求出合成不确定度和扩展不确定度,分析结果为X=(5.74±0.25)mg/kg,k=2,置信概率95%,该方法适用于罐头食品中锡含量测定的不确定度评估。     

谷物及制品中钙测定不确定度评定

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了谷物及制品中钙测定不确定度的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。结果表明:该测试方法的不确定度主要来源于重复性产生的不确定度,其他因素如称样量、标准溶液浓度和标准溶液滴定体积产生的不确定度相对比较小。用该法谷物及制品中钙含量是20.04mg/g,扩展不确定度为0.0530mg/g(95%,k=2)。     

分光光度法测定纯羊绒织片中甲醛含量结果的不确定度评定

依据GB/T 2912.1-1998<纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)>对纯羊绒织片中甲醛含量的测量不确定度进行分析和评定,分析了影响测量标准不确定度的各个因素,包括:测量的重复性、试样溶液中甲醛的浓度和试样称量等不确定度分量,其中试样溶液中甲醛浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液浓度及其分取体积的不确定度等,比较其对总测量不确定度的相对贡献.分析结果表明,该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于绘制工作曲线的变动性引入的测量不确定度,其次是甲醛标准溶液制备过程中引入的测量不确定度.     

ICP测定不锈钢餐厨具中锰含量的不确定度评定

在不锈钢产品的元素成分检测方法中,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)是较常用的一种方法.文章以测定锰含量为例,对该检测方法的不确定度进行了评定,确定了测定过程的不确定度来源,主要有测定全过程的重复性、样品称量、标准曲线、标准溶液、玻璃量具及仪器等.应用了现代数理统计方法对该检测方法中的不确定度分量进行了逐一分析,并得出了总合成不确定度.在不确定度分量中,标准系列和标准溶液对总合成不确定度的影响最大,因此在检测工作中应特别注意标准系列和标准溶液配制的相关操作.     

电位滴定分析方法在标准溶液制备中的应用

标准溶液的制备是化学分析检验过程的重要环节,它关系到分析检验结果的准确性,本文基于标准溶液浓度测定原理,通过电位滴定法与化学滴定法实验对比分析,探讨了电位滴定法应用于标准溶液浓度测定的可行性与准确性。     

气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度评定

采用气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量,并对测量结果不确定度进行系统分析。通过建立的内标法测量模型推算可知,样品中乙酸乙酯测量结果不确定度与内标储备液浓度、混合标准溶液定容体积及样品加内标后体积之和都无关。并根据内标法的特点,以峰面积比为整体进行不确定度评定。结果显示,由体积所引起的不确定度是影响乙酸乙酯含量测量不确定度的主要因素,该测定样品中乙酸乙酯含量为2.421 g/L,扩展不确定度为0.064 g/L。     

火焰原子吸收光谱法测定食品中铁的不确定度评定

葡萄酒中铁的测定采用GB 5009.90-2016《食品安全国家标准食品中铁的测定》第一法火焰原子吸收光谱法-微波消解法,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中6种元素的不确定度

为提高烟草中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)和铅(Pb)6种元素检测结果的准确性,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中6种元素的测量不确定度进行了评定。采用因果关系图系统分析影响不确定度的各因素,在此基础上构建了ICP-MS法测量不确定度的评定方案,并通过数学模型评定了各不确定度分量。结果表明:1Cr、Ni、As、Se、Cd、Pb的测定值分别为1.41、3.26、0.42、0.69、1.97、4.11μg/g,在95%包含概率下其扩展不确定度分别为0.10、0.21、0.03、0.10、0.13、0.33μg/g;2影响测量不确定度的因素主要有方法回收率、测量重复性、最小二乘法校准曲线拟合以及标准溶液配制;3采用称量法配制标准溶液、选择合适的标准工作溶液浓度范围以及控制漂移确保仪器稳定性,可进一步提高分析的精准度。      

污水氯化物检测用硝酸银标定方法的改进

基于GB/T5750.5-2006检测水样氯化物采用硝酸银容量法,在标定硝酸银标准溶液中要求使用瓷蒸发皿进行标定,但在实际使用中瓷蒸发皿不便于摇匀和观察终点颜色变化,为了更好地观察颜色变化和使用准确浓度的标准溶液,本方案对硝酸银标准溶液的标定操作细节进行研究。     

硫代硫酸钠标准溶液浓度不稳定的原因分析

通过分析硫代硫酸钠标准溶液不稳定的影响因素,详细说明了配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的细节,溶液的酸度、水质、二氧化碳、空气、微生物、光照等因素对硫代硫酸钠标准溶液的稳定性及滴定反应有很大的影响,继而给实际生产工作带来诸多不便,通过几年来工作实践,得出了只要做好几方面工作,可从根本上解决生产实际中硫代硫酸钠标准溶液出现的析硫现象,保持其浓度的稳定性,完全可以保存2个月浓度基本不变。     

折光法快速测定豆腐制品生产用氯化镁溶液的浓度

利用折射率（通过糖度计测得的糖度表示）反映已知浓度的食用氯化镁溶液的浓度,绘制质量分数一折射率（糖度）标准曲线,利用标准曲线和折射率测定未知浓度的食用氯化镁溶液的的浓度,经误差计算确定能够满足豆腐制品生产需要的溶液浓度。     

标准曲线法测混浊活性蛋白初探

多酚蛋白复合引起的混浊现象是啤酒，果汁需要着重解决的问题之一。本文探讨了标准曲线法测定啤酒，果汁中混浊活性蛋白的可行性。结果表明，PVP的浓度在0．000～0．100g／L范围时，反应产物的浑浊度与PVP浓度成良好的线性关系。     

不确定度评定在标准滴定溶液浓度标定中的应用

本文以氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定为例,应用不确定度计算对浓度标定的符合性进行了评定,并详细讨论了各不确定度的来源及计算,同时对如何减小不确定度分量的方法以及平行测定质量的方法进行了探讨。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素探究

目的 探究电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素,为企业标示预包装食品中的钠和食品监管部门出具准确的营养标签中钠的数据提供技术支持。方法 选用不同基质的样品,采用微波消解的前处理方法,对电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钠,进行了分析线、线性范围的选择、基质的影响等关键因素的研究。通过选取589.592、588.995 nm两条谱线进行分析、对样品稀释不同的倍数使其处于不同的线性区间、选取不同基质的样品进行结果的分析研究,并应用电感耦合等离子体质谱法对分析结果进行了验证、比对。结果 发现589.592 nm峰形好,干扰小,因此选用589.592 nm作为分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定钠受样品溶液浓度范围、基质的影响较大,溶液中的浓度＜0.5 mg/L和溶液中的浓度在5.0~10.0 mg/L偏差可达11.9%,根据实验结果确定1.0-5.0mg/L是测定钠的最佳线性范围。特殊基质的样品蒜粉、糖果不加内标时,加标回收率分别为117.1%~119.8%和115.1%~118.1%,而通过改进实验方法,采用4mg/L的锂做内标,蒜粉、糖果的加标回收率分别为98.5~104.8%、102.1~104.3%,应用电感耦合等离子体质谱法进行方法验证,样品加标回收率为97.6~104.2%, RSD为0.984~1.47%,说明加入内标的方法可以准确测定食品中的钠。结论 本文通过选取1.0-5.0mg/L浓度范围、采用内标校正的方法,给出了准确测定钠的实验方法。本研究指出了准确应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠的关键点,对于准确测定食品中的钠提供了技术支持。     

An accurate quantitative method for the analysis of terpenes in milk fat by headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography–mass spectrometry

HS-SPME analysis of terpenes does usually have inherent quantification problems when working with complex samples, especially due to the matrix effect of the substrate or the calibration solution. Three different terpene carrier matrices were compared: methanol, synthetic oil and milk fat obtained by centrifugation from milk cream. Considerable differences in calibration sensitivity parameters were observed depending on the matrix used and on the type of terpene standard analysed. For milk sample quantification purposes internal standard method was preferred using milk fat as calibration matrix. Linearity range, repeatability, recovery and limits of detection and quantification were determined. Validation parameters were different depending on the concentration and molecular structure of each terpene analysed, particularly between mono- and sesquiterpenes. The method was useful to determine in an accurate manner the terpene content in milk samples from pasture fed animals, and it will help to establish objective terpene levels to differentiate milks from specific production systems.     

Initial interlaboratory validation of an analytical method for the determination of lead in canned tuna to be used for monitoring and regulatory purposes

The Association of Official Analytical Chemists (AOAC) Standard Method 972.23 (dry ashing and flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS)), applied to the analysis of lead in tuna, was validated in three selected local laboratories to determine the acceptability of the method to both the Codex Alimentarius Commission (Codex) and the European Union (EU) Commission for monitoring lead in canned tuna. Initial validation showed that the standard AOAC method as performed in the three participating laboratories cannot satisfy the Codex/EU proposed criteria for the method detection limit for monitoring lead in fish at the present regulation level of 0.5 mg kg^-1. Modification of the standard method by chelation/concentration of the digest solution before FAAS analysis showed that the modified method has the potential to meet Codex/EU criteria on sensitivity, accuracy and precision at the specified regulation level.     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中高锰酸钾消耗量测定新方法

对于使用环氧酚醛涂料为内涂防护层的马口铁罐,高锰酸钾消耗量的检测采用的是GB/T 5009.60—2003中规定的检测方法。该方法需对高锰酸钾标准溶液的浓度进行准确滴定,因而日常快速检测适应性较差。研究对高锰酸钾溶液浓度进行调整,并确定f值,省去了标准溶液的滴定过程。两种试验条件数据分析表明本试验方法的可信性与可行性,试验检测结果与GB/T 5009.60—2003无显著性差异,操作方便快捷,更加适合企业的日常监测控制。     

电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量

介绍了电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量的方法。在试样被偏磷酸等酸性浸提剂提取后的酸性溶液中,用EDTA掩蔽干扰离子后,直接用2,6-二氯靛酚溶液滴定试样中的维生素,并利用电位滴定仪的电位突跃指示滴定终点。探讨了金属螯合剂EDTA、滴定剂浓度及酸性浸提剂对测定结果的影响。对滴定法的线性关系、回收率及精密度进行了研究,结果表明:该方法具有较好的线性和精密度,回收率为95%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%。该方法具有测试简便、快速、干扰少及准确等特点。     

杨梅果酒总糖测定方法的改进初探

探讨了改进GB/T15038-1994标准中直接滴定法测定杨梅果酒生产中总糖的方法。进行了在预处理时加入澄清剂、调小葡萄糖标准溶液浓度、调整斐林氏溶液成分含量并在斐林氏溶液中加入次甲基蓝指示剂、采用生化滴定管滴定、样品滴定时预加少量样液再用葡萄糖标准溶液滴定至终点等改进措施试验,结果表明,改进的直接滴定法方法更明确,可操作性更强,结果更精确,具有普遍的推广价值。