凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱法测定 辣椒油和火锅底料中的10种工业染料

目的建立辣椒油和火锅底料中的10种工业染料的检测方法。方法采用凝胶渗透色谱仪作为前处理设备,采用超高效液相色谱仪作为检测设备,对高脂肪含量的辣椒油及火锅底料等辣椒制品中的10种红黄类工业染料进行检测,并对方法的有效性进行验证。结果以空白的辣椒油和火锅底料为基质,分别在高、中、低三个水平进行加标实验,回收率分别在56.0%~96.4%之间和70.0%~98.2%之间,RSD(n=6)分别为1.9%~8.2%之间和1.8%~7.9%之间,各工业染料的检出限(S/N=3)在0.009~0.051 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.030~0.153 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定豆制品中12种碱性染料

建立了豆制品中非法添加的12种碱性染料的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。豆制品用乙腈提取后,经HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,在UPLC BEH C₁₈色谱柱上分离,电喷雾正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,12种碱性染料在各自浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R>0.998 6,检出限为0.1～0.5 μg/kg,加标回收率为74.6%～93.5%,精密度为4.9%～9.5%。该方法方便快捷、定性定量准确、检出限低,适合大批量豆制品样品中12种碱性染料的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定调味品中非法添加20种工业染料

建立超高效液相色谱方法同时测定调味品中20种工业染料含量。方法 采用Endeavorsil C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸的20 mmol/L乙酸胺水溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、520和600 nm 处检测。结果 方法的线性范围:2～40 μg/ml,r≥0.999,20种工业染料的定量检出限为0.07～0.75 mg/kg;20种组分的平均回收率72.3%～93.0%, 相对标准偏差1.0%～6.2%(n=6)。结论本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定调味品中20种非法添加的工业染料。     

高效液相色谱法测定豆制品中的甲醛

目的建立高效液相色谱法测定豆制品中甲醛含量的分析方法。方法样品粉碎后,采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和磷酸二氢钠溶液的混合体系为衍生溶液提取样品中的甲醛,生成的产物经色谱柱WelchXB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)洗脱,流动相为乙腈-水(70:30,V:V),柱温为35℃,流速为0.8mL/min;检测波长为355 nm,高效液相色谱法检测。结果甲醛质量浓度在0～3.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9999,在2、10和40μg3个加标水平的回收率为87.22%～93.92%,相对标准偏差为0.75%～3.87%,检出限为0.05mg/kg。结论本方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,适合于测定豆制品中甲醛的含量。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的基质效应

建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的方法,通过标准加入法分析火腿肠、肉肠、猪肉、火锅底料4种食品中工业染料的基质效应,并比较基质标准曲线和溶剂标准曲线方法的回收率,探讨基质种类、基质浓度、工业染料浓度对基质效应的影响,寻找减弱基质效应的方法。结果表明:9种工业染料的基质标准曲线和溶剂标准曲线在0.25~4.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好;4种食品对9种工业染料均存在不同程度的基质效应;基质种类、基质浓度、工业染料浓度均影响基质效应的强度;用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶净化方式净化样品可以在一定程度上减弱基质效应,但不能消除基质效应。     

QuEChERS前处理高效液相色谱-串联质谱法 同时测定食品中6种工业染料

目的建立食品中6种工业染料的QuEChER前处理高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法均匀样品用水分散溶解后,加乙腈提取,经改进的QuEChERS方法净化,0.22μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C_(18)柱分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测方式检测,外标法定量。结果结果表明,6种工业染料在0.5~40μg/L浓度范围内与其呈良好的线性关系(r0.999),检出限为1.0~2.0μg/kg,在添加水平为1.0、5.0、20μg/kg时,平均回收率为76.1%~114.8%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.7%(n=6)。结论该方法分析速度快,灵敏可靠,重复性好,适用于调味品、豆制品、卤肉制品、红糖等食品中6种工业染料的测定。     

高效液相色谱法测定食品中着色剂和工业染料

建立测定饮料、配制酒、干制豆制品中胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙2、碱性嫩黄O的高效液相色谱法。以V(甲醇)∶V(水)=8∶2为萃取溶剂对样品中色素直接萃取,高效液相色谱仪配二极管阵列检测器进行测定,色谱柱Agela Venusil XBP-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离;449、485、254、628 nm为最佳吸收波长;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相20 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇进行洗脱。经方法学验证,色谱峰分离度均>1.5,在线性范围0.5～125 mg/kg内相关系数均>0.999,液体样品加标回收率均>85%,固体样品加标回收率均>75%。以饮料为基质进行加标,计算得出10种色素的日内精密度为0.76%～4.10%(n=6),日间精密度为1.09%～5.29%(n=6)。结果表明,该方法准确性、灵敏度、精密度良好,可满足食品检测行业对其检测的要求。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料

建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。     

高效液相色谱法测定食品中可能掺杂的16 种工业染料

建立食品中16 种工业染料的高效液相色谱检测法,包括分散红11、分散黄9、分散橙3、分散橙11、分散红1、分散红9、分散黄54、分散橙37、分散橙61、苏丹红1、分散黄7、分散橙149、苏丹红2、苏丹红3、苏丹红7B、苏丹红4。选择糖果、巧克力、番茄酱与番茄沙司为基质,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,流速为0.8 mL/min,流动相为乙腈和水,验证过程中确定检出限为0.26～0.88 mg/kg、定量限为0.82～2.52 mg/kg,16 种染料的回收率在81.0%～110.3%之间,相对标准偏差在0.3%～7.5%之间。表明方法稳定可靠,可用于日常的非法添加染料的测定和筛查。     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺

摘 要：目的 建立超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺。方法 实验选取西式火腿肠为样品,以三氯乙酸/高氯酸混合溶液对样品中生物胺进行提取,调节提取液于pH 10碱性环境下,使用1 mL的10 mg/mL丹磺酰氯溶液进行衍生化处理,60℃水浴衍生15 min,100 μL氢氧化钠中止衍生,乙酸乙酯进行最终萃取。使用超高效液相色谱仪紫外配二极管阵列检测器进行测定,采用流动相：1%乙酸乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液;波长：254 nm;柱温：35℃;进样量：3 μL;流速：0.3 mL/min;ACQUITY BEH C18(2.1 mm*100 mm, 1.7 μm)色谱柱进行分析。结果 在线性范围5~250mg/kg内9种生物胺的相关性均＞0.999,检出限范围为0.2~0.5 mg/kg,定量限范围为0.5~1.5 mg/kg,9种生物胺的日内精密度相对标准偏差RSD (relative standard deviation)范围为1.58%~ 5.21%,回收率均≥85%。结论 本研究所建方法具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可为我国肉制品中生物胺的检测提供参考依据。     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

超高效液相色谱法快速检测麦卢卡蜂蜜中丙酮醛

目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。     

超高效液相色谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量。方法样品经加酸性氧化铝净化、乙腈旋涡振荡、硼氢化钾还原,超声提取,提取液真空浓缩近干后用乙腈溶解残渣。残渣液过串联酸性氧化铝AL-A柱和丙磺酸PRS柱,净化过程中在移除AL-A柱后,用3 mL水淋洗PRS柱,最后用乙酸铵和乙腈(1:1,V:V)洗脱,过滤供UPLC测定。结果孔雀石绿和结晶紫在0.5~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。GB/T 20361-2006经改进后,回收率和重复性均满足国标方法的要求。结论该方法简便、准确、高效,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的快速检测。     

超高效液相色谱法同时测定包衣糖果中5种铝色淀

目的 建立包衣糖果中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红和亮蓝5种铝色淀的超高效液相色谱测定方法.方法 用NaOH溶液浸泡提取包衣糖果中的色淀,以乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量.结果 5种目标化合物在0.25～50 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2 ＞0.999.该方法中5种目标化合物的定量限(LOQ)均为1.0 mg/kg.在1、5、25 mg/kg三个添加浓度水平下,5种目标化合物的加标回收率为79.5％ ～116.4％,RSD为0.92％ ～6.48％.结论 该方法简单、快速、准确,适于包衣糖果中5种铝色淀的同时检测.     

超高效液相色谱法测定油脂中甘三酯组成

采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)测定油脂中甘三酯组成.以双低菜籽油为研究对象,以丙酮-乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相,探讨了流速、柱温条件对双低菜籽油中不同等价碳数(ECN)甘三酯分离效果的影响.确定了以丙酮一乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相进行梯度洗脱,柱温为45℃,方法简单快速.以此法测定不同油脂样品的甘三酯组成,所得结果与理论计算值有较好的一致性,说明此法在甘三酯组成测定中具有可行性.     

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的：建立超高效液相色谱法同时测定保健品中大豆苷(Daidzin)、染料木苷(Genistin)、染料木素(Daidzein)和大豆素(Genistein)4种大豆异黄酮。方法：样品用80%甲醇超声提取后,以甲醇-0.1%磷酸水(V/V)作为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器(Photo-diode Array, PDA)于260 nm波长下测定。结果：4种大豆异黄酮在1.0~50 mg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数R²均大于0.999。平均回收率为86.7%~106%,相对标准偏差RSDs为1.31%~6.32%。方法检出限为0.5~1.0 mg/kg,方法定量限为1.5~3.0 mg/kg。结论：方法学实验结果表明,该方法回收率高,灵敏度高,且操作简单,快速高效,可应用于实际样品测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测熟肉制品中10种工业染料残留

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定熟肉制品中10种工业染料的检测方法。方法熟肉制品样品均质后经乙腈、乙腈水溶液(1:1,V:V)分别提取后,采用冷冻离心处理去除提取液中油脂及天然大分子色素。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离后,用UPLC-MS/MS于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下测定10种工业染料,基质匹配标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 10种目标化合物阴性加标水平在2、5、10μg/kg下,回收率为68.5%～91.3%,相对标准偏差为2.4%～12.8%。10种目标化合物的检出限为0.05～0.7μg/kg,定量限为0.15～2.0μg/kg。用该方法对30件熟牛肉、熟猪肝、烤肠、香肠等样品进行了目标化合物的检测,未检测到工业染料残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为熟肉制品中工业染料残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。