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1.
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有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中组分分离问题探讨
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田丽梅 孙志勇 向明 杨叶昆 宋春满《现代农药》,2014年第6期
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探讨了有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中的组分分离问题。DB-35色谱柱适合分离更多的有机氯和拟除虫菊酯农药组分,六氯苯与七氟菊酯的出峰顺序会随载气压力而变化。氯氰菊酯与氟氰戊菊酯难以完全分离,溴氰菊酯与四溴菊酯则完全重合,须以质谱确证。
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2.
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金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定 被引次数：3
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樊中臣 施艳红 花日茂 岳永德 汤锋 操海群《食品科学》,2012年第6期
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建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。
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3.
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北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价
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贺敏 刘宇 王守现 贾春虹 马志宏 郑永权《农药》,2013年第11期
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[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。
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4.
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气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量
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刘 爽 张 娟 朱海荣 刘鹏飞 张开亮 徐吉远《食品安全质量检测学报》,2020年第11卷第10期
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目的 通过比较不同提取溶剂对拟除虫菊酯农药的提取效果,建立肥料中10种拟除虫菊酯农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法 样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-串联质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r＞0.990,加标回收率为78.12%～117.90%,精密度(RSD)为1.24%~7.38%。称样量为0.5g时,联苯菊酯检出限为0.06mg/kg；醚菊酯检出限为0.1mg/kg；甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2mg/kg；氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4mg/kg。结论 该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。
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5.
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液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留
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吴成 程刚 赵志强 王蕾《福建分析测试》,2016年第3期
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建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法.样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量.结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r＞0.995).氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8～100μg/L、2～100μg/L、10～100μg/L、4～100μg/L和4～100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7％～ 91.1％,相对标准偏差为4.9％～9.3％.该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求.
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6.
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固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留
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李敏青 庄 嘉 徐 娟 王 岚 安文佳 孙灵慧《食品安全质量检测学报》,2018年第9卷第24期
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目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。
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7.
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烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定 被引次数：6
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牟定荣 杨明权 董勇 王保兴 杨燕 邹悦《烟草科技》,2008年第8期
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采用固相萃取和气相色谱/质谱法同时测定了同一生产线不同生产点抽取的同一牌号31个烟丝样品中的氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量.结果表明:①5种拟除虫菊酯的检出限在2.9～36ug/kg之间,平均回收率为75.7%～110.0%,相对标准偏差0.65%～5.63%;②样品中均残留氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和顺式氯氰菊酯,但均未超过最高残留限量.
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8.
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分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药 被引次数：4
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周建科 詹翠苓 韩朝家 李向梅《中国酿造》,2012年第31卷第7期
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分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.
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9.
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多种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法的系统选择及其理化参数与色谱保留值关系的初步探讨
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林润国《化工技术与开发》,2000年第Z1期
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本文对丙炔菊酯、甲醚菊酯、丙烯菊酯、氯烯炔菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、苯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯等 1 3种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法进行了系统选择研究。分别使用OV - 1 0 1及OV - 1 7为固定液的填充柱 ,进行了这 1 3种农药的气相色谱测定。同时对这些农药的相对分子质量、熔点、沸点及蒸气压等理化参数与它们的色谱保留值的关系问题进行了初步探讨。
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10.
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留
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刘苗 甘平胜 朱惠扬 李晓晶 杨荣 彭荣飞《中国食品卫生杂志》,2016年第4期
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目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。
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11.
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拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定
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林润国《化学世界》,1993年第34卷第10期
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本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米长玻璃柱,探讨了甲醚菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等九种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定法,起到了一柱多用的良好效果。
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12.
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超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药
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冯永巍 许文艳 郇 宇 陆佩瑶 汪振炯《食品安全质量检测学报》,2020年第11卷第11期
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目的 建立检测绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测方法。方法 采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行了定量和裂解途径研究。结果 样品经QuEChERS方法处理后上机，正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH4]+加合离子，苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]+加合离子。采用一级母离子定量，9种拟除虫菊酯1～20ug/L范围内线性关系良好（R2>0.99）；9种拟除虫菊酯的最低检出限（MLOD）均为1ug/kg；2～10ug/kg范围内回收率为85.2～106.3%；相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论 方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。
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13.
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肉苁蓉中菊酯类农药残留的检测
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杨红兵 鲁立良 齐誉《农药》,2007年第46卷第6期
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运用底物固相分散（MSPD）法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中5种菊酯类农药残留。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%,RSD〈5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。本方法具有试剂用量少,操作简便、快速等特点。
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14.
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宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量
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祝美云 李梦琴 赵秋艳 张剑 张平安 康凯《河南工业大学学报(自然科学版)》,2003年第24卷第4期
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建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0 003～0 013mg/kg,回收率在78 9%～113%之间,变异系数在2 0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.
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15.
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宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量 被引次数：7
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祝美云 李梦琴 赵秋艳 张剑 张平安 康凯《郑州工程学院学报》,2003年第24卷第4期
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建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法。利用丙酮提取，活性炭脱色，弗罗里硅土填料净化，采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量。结果表明，最小检测限为0．003～0．013mg/kg，回收率在78．9％～113％之间，变异系数在2．0％～12％之间(n=5)。证明本方法分离效果好，灵敏度、准确度和精密度高，线性关系良好，可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求。
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16.
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气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量 被引次数：1
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万译文 肖维 黄华伟《食品与机械》,2010年第26卷第5期
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建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.
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气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量
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刘海珠《科技创新与应用》,2013年第6期
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为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。
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分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21 种农药残留
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沈丹玉 袁新跃 刘毅华 钟冬莲 莫润宏 汤富彬《食品科学》,2017年第38卷第16期
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通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）基线 的影响，建立竹笋中21 种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取，加入无水 硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺（primary secondary amine，PSA）、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净 化，气相色谱-ECD测定。方法学结果表明，竹笋中21 种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系，检出限为 0.079～1.77 μg/kg，定量限为0.26～5.89 μg/kg，经PSA净化平均回收率为92.97%，相对标准偏差为1.06%～6.07%。 方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测，230 个样品中，除了氰戊菊酯，其余农药均有不同程度的检出， 其中检出率最高的是p,p´-滴滴伊（33.48%）、δ-六六六（26.52%）和氯氟氰菊酯（26.09%）；检出含量和超标率最 高的是噻嗪酮，为9 508.9 μg/kg和6.96%。
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气相色谱法同时测定生活饮用水中五种菊酯类农药残留量 被引次数：1
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马志梅《福建分析测试》,2007年第16卷第3期
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以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%～2.0%。回收率为81.5%～93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。
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高效液相色谱-DAD法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留 被引次数：1
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赫彩霞 王姣姣 高文惠《粮食与油脂》,2015年第4期
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建立了同时分离检测粮谷作物中菊酯类杀虫剂（胺菊酯、三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯）的高效液相色谱（HPLC）–二极管阵列检测器（DAD）法。结果表明，5种农药在15.5 min内实现了基线分离，检出限在0.01~0.05μg/mL之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中菊酯类农药残留的有效方法。
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