气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L～0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%～8.05%),其加标回收率在86.26%～102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值.     

测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法

为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30m×0·32mm×0·25μm)。农药的添加水平在6·0~228μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71·2%~115%,相对标准差为3·42%~18·9%;在花茶中的平均添加回收率为71·1%~121%,相对标准差为3·55%~19·2%。方法的检测限范围为0·12~6·0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求。     

气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法（gas chromatography,GC）检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）分离,气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD）定量检测。有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20 μg/mL浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系,决定系数（r²）均在0.996以上,方法检出限为0.1~0.4 μg/kg;分别对不同基质（开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木）样品进行低（10 μg/kg）、中（40 μg/kg）、高（100 μg/kg）3个浓度加标提取率实验,提取率范围为81.6%~119.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSDs）为1.03%~5.36%。本方法分析简单、准确度高、重复性好,适用于坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

有机氯农药曾经被广泛使用,其化学性质稳定,在环境中难以进行化学和生物降解,残留期长,有生物蓄积作用,在我国从1980年开始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替代品之一,拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用,     

气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

近年来,国外技术存在的壁垒越来越高,尤其是在日本设定了相应列表之后,加大了对出口残留方面的检测要求.我国茶叶出口检测的要求越来越高,现阶段的检测体系只是对成品茶叶进行检测,针对茶鲜叶的检测还处于空白阶段.通过对检测关口进行前置,可以对茶鲜叶的农残超标情况进行有效制止,降低茶叶生产厂家的损失,有效提高我国的茶叶品质,从而...     

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法：样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果：23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率（n=3）为76．0％-110．1％,相对标准偏差0．81％-3．28％。最低检出限范围为0．03-2．06μg／kg。结论：该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。     

海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析

目的 检测海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留情况,并对农药污染现状进行分析与评价.方法 羊栖菜、昆布、紫菜和石花菜样品分别用石油醚、正己烷:丙酮(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)溶液进行微波辅助萃取,采用超声波萃取联合气相色谱(GC),测定有机氯和拟除虫菊酯类农药含量.结果 六氯苯、七氯、...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中拟除虫菊酯类农药残留

本研究通过QuEChERS法前处理提取净化,气相色谱-串联质谱法检测,内标法定量,建立了鸡蛋中15种拟除虫菊酯类农药的检测方法。该方法前处理简便,效率高,检出限和定量限低,准确度和灵敏度高,适用于大批量样品的准确检测,满足食品安全国家标准对蛋类中拟除虫菊酯类农药的检测需求。     

高V_C红枣保健软糖的工艺研究

用真空低温干燥法加工的干红枣为原料生产出高VC的红枣汁,以此红枣汁为主要原料,以魔芋和琼脂为复配凝胶剂制备红枣软糖。通过研究红枣汁、凝胶剂、糖液及柠檬酸各自添加量对红枣软糖加工工艺的影响,获得了最佳的工艺配方,研制出了色泽纯正、口味独特、VC含量较高的红枣保健软糖。     

食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯类农药是一类高效、低毒、广谱杀虫剂, 大量用于农业生产, 其残留广泛分布于食物链中, 对人类的食品安全构成威胁。随着人类生活水平的提高, 人们对食品质量安全愈加重视。因此, 建立各种食品基质中拟除虫菊酯类农药残留量可靠的分析测定方法十分必要。而在整个样品分析过程中, 前处理环节是瓶颈。本文重点对近年来不同基质源食品中拟除虫菊酯类农药残留分析的样品前处理技术和方法进行综述, 主要总结了植物源食品(水果、蔬菜和食用油等)和动物源食品(肉、蛋、奶以及水产品等)基质中菊酯类农药残留提取、净化和富集等前处理步骤, 同时, 对常用的前处理方法的优点和限制因素进行了比较, 并对具有发展前景的前处理技术进行了展望。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

拟除虫菊酯类农药对斑马鱼幼鱼的神经毒性作用研究

摘要：目的 探究四种拟除虫菊酯类农药（溴氰菊酯、丙烯菊酯、高效氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯）对斑马鱼神经毒性的作用,并与大鼠毒性结果进行比较,以期为斑马鱼在食品安全评价中的应用提供参考。方法 对四种农药采用静态暴露方法,分析其在高中低三种剂量下对斑马鱼幼鱼的形态、神经行为的影响;同时以活性氧（Reactive oxygen,ROS）、超氧化物歧化酶（(superoxide dismutase,SOD）、乙酰胆碱酯酶（Acetylcholinesterase,AchE）为指标,研究各农药在高中低剂量下对斑马鱼幼鱼神经化学的影响。结果 四种拟除虫菊酯类农药均对斑马鱼幼鱼造成了体长变短、脊柱弯曲等形态变化;除丙烯菊酯外,其他三种农药均使斑马鱼幼鱼出现显著的运动活性降低趋势;在神经化学方面,与空白组和对照组相比,四种农药随着浓度增加均使斑马鱼幼鱼体内的AchE活性显著下降、SOD活性显著升高;但四种农药对ROS活性变化各有差异：溴氰菊酯与高效氯氰菊酯对斑马鱼幼鱼的ROS影响无显著性差异,而丙烯菊酯和顺式氰戊菊酯在高中剂量下均可导致斑马鱼幼鱼ROS显著增加。结论 拟除虫菊酯农药对斑马鱼幼鱼产生了显著的神经毒性作用,首次发现形态变化和AchE活性的变化与大鼠相关结果体现出较好的一致性,有望替代大鼠用于更加简便快捷的食品安全风险评估;其余指标与大鼠呈现不同程度的差异,可能与两者生物学特性的差别有关。     

2012~2018年曲靖市蔬菜中农药残留监测结果分析

目的 了解2012~2018年曲靖市市售蔬菜中农药残留状况。方法 2012~2018年随机采集市售蔬菜232份, 按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测农药含量, 依据GB 2763-2016《食品中农药最大残留限量》进行判断评价。结果 232件蔬菜中检出农药残留102件, 检出率43.97%, 超标13件, 超标率5.60%。机磷类农药、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药检出率分别为25.86%、40.09%、21.71%。检出率最高的是拟除虫菊酯类农药; 检出超标最多的是有机磷类农药; 检出率和超标率最高的均为叶菜类蔬菜。结论 曲靖市售蔬菜存在不同程度的农药污染, 建议相关部门加大监测和监管力度。     

超声波辅助提取-GC/MS法测定蔬菜中18种农药

开展待测农药残留样品的高效、快速检测方法研究,建立快速、准确测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯农药的超声波辅助-气相色谱-质谱检测方法。用气相色谱-质谱检测方法,乙腈作为提取溶剂,超声波辅助提取,CARB/NH_2固相萃取小柱净化,通过Rtx-5MS色谱柱分离检测,用外标法对蔬菜10种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留进行了测定。方法灵敏准确、简便快捷,满足现阶段蔬菜中的农药残留分析要求。     

高Vc红枣真空干燥技术与设备的研究

以试验为依据,对红枣真空干燥技术进行了分析研究,用以加工出口感酥脆、枣香浓郁、Vc含量高达800mg/100g以上的优质干枣。     

茶叶多糖的纯化及组分研究

将粗老绿茶多糖过ＤＥＡＥ－纤维素柱,得一中性多糖及ＴＰＳⅠ、ＴＰＳⅡ、ＴＰＳⅢ三个酸性多。经糖腈乙酰化处理后进行气相色知中性糖由Ａｒａ．、Ｘｙｌ、Ｍａｎ、Ｇｌｕ、Ｇａｌ组成,其比例为１．０４：２．９８：５．９９：２．００：１．００;ＴＰＳⅠ由Ａｒａ．、Ｘｙｌ、Ｇｌｕ、Ｇａｌ组成,其比例为２．５７：０．９４：１．７７：１．００;ＴＰＳⅡ由Ａｒａ、Ｘｙｌ、Ｇｌｕ、Ｇａｌ组成,其比例为２．５７：０．９４