气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法：采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB－1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果：三水平的平均回收率为80.1%-103.8%,RSD为0.52%-6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。     

测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法

为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30m×0·32mm×0·25μm)。农药的添加水平在6·0~228μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71·2%~115%,相对标准差为3·42%~18·9%;在花茶中的平均添加回收率为71·1%~121%,相对标准差为3·55%~19·2%。方法的检测限范围为0·12~6·0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求。     

气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29～0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991～0.9999之间,方法加标回收率在82.7%～110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%～4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。     

气相色谱法测定三七中有机氯农药残留

目的:建立三七中7种有机氯农药残留的毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(1∶1)超声波提取,浓硫酸净化,采用GC-ECD,Phenomenex Zebron-2(USA)农残专用毛细管柱检测,外标法计算含量。以添加回收率为指标,重点考察了溶剂总用量、超声波提取总时间、样品颗粒大小等因素对添加回收率的影响。结果:丙酮和石油醚(5∶5)总用量60mL,超声波总时间为31min和样品颗粒大小为100目;方法的线性范围为2.38×10-13～4.76×10-11g,最小检测量为1.4×10-13～2×10-13g;平均添加回收率83.363%～110.13%,RSD为3.15%～7%。结论:建立的方法快速、线性好、精密度优良,适用三七中有机氯残留的测定。     

气相色谱法测定食用植物油中有机氯类农药残留

以大豆油为代表性基质,建立气相色谱测定食用植物油中18种有机氯农药残留的方法。测定方法为样品经过提取液（乙腈）超声提取,离心取上清液,上清液经C18填料净化,40℃旋转蒸干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。18种有机氯农药在5 ng/mL～60 ng/mL线性相关性良好,相关系数均大于 0.995,定量限为 5 μg/kg～16 μg/kg,在添加量为 5 μg/kg～20 μg/kg 的加标回收试验下,18种有机氯农药的加标回收率范围为80.3%～118.3%。精密度验证所得相对标准偏差为1.8%～12.7%。因此,该方法满足实验室要求,可用于定性及定量检测食用植物油中18种有机氯农药残留。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留

使用疑胶渗透色谱净化-气相色谱方法能使肉类食品中25种有机氯农药的提取和分配一次完成,凝胶色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离,采用的GC-ECD可以同时定性、定量地测定25种有机氯农药残留。     

气相色谱法测定北沙参中有机氯农药的残留量

目的建立同时测定北沙参中9种有机氯农药残留量的气相色谱法(gas chromatography,GC)。方法以丙酮为提取剂,使用Elite-1701毛细管色谱柱,采用程序升温,ECD检测器检测,外标法定量测定北沙参中有机氯农药残留量。结果 Elite-1701柱对9种有机氯农药的分离度良好,在1.5~250μg/L范围内,浓度与峰面积呈现出良好的线性关系。平均加标回收率为79.47%~104.03%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.61%~10.1%(n=6)。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定北沙参中9种有机氯农药残留量。     

气相色谱法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度评定

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)测定大豆油中有机氯农药残留结果的不确定度评定的数学模型。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,全面考虑测量过程中的不确定度来源,对大豆油中有机氯农药残留的不确定度进行评定。结果当取样量为1.0 g,k=2(置信度为95%)时,检测出大豆油中六六六(hexachlorocyolohexane,HCH)和滴滴涕(dichlorodiphenyltrichloroethane,DDT)含量。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、o,p'-DDT和p,p'-DDT的含量分别为:(0.66±0.090)、(1.32±0.104)、(0.52±0.074)、(0.35±0.066)、(0.12±0.032)和(0.051±0.014)mg/kg。结论 GC法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度主要来源于测定结果重复性,其次为标准工作液的配制及色谱峰面积引起的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估

在人参的种植过程中,如果土壤中有机氯农药残留量过高,人参就会很容易被腐蚀,导致人参产量的大幅下降,影响种植户的经济效益.因此,对种植人参的土壤中有机氯农药残留量进行检测就显得十分必要,而气象色谱法就是最合适的检测方法.一、实验环节1.样品制备.在使用气象色谱法时,需要对种植人参的土壤中取出的样品进行前期的准备工作....     

气相色谱法快速测定大米中多种农药残留

针对大米样品中残留的14种有机磷农药,通过较为简便的提取方法和实用有效地净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足大米样品中残留农药检测的需要。     

气相色谱-质谱法同时检测鳗鱼中克螨特、禾草丹、呋线威残留

研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应用微量液液分配结合SPE净化方法能很好地去除鳗鱼基质中大量的油脂及其他干拢物,操作简便快速。成本低,易于推广。禾草丹,克螨特,呋线威在鳗鱼中添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率范围分别为70.7%～102.2%,80.0%～103.6%,68.0%～92.6%,RSD范围7.4%～15.4%,检测限分别为0.00069、0.0092、0.0075 mg/kg,符合残留分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定蛋白饮料中甜蜜素的改进研究

建立毛细管气相色谱法测定甜蜜素含量的分析方法,并对蛋白饮料样品前处理作了改进.结果表明：改进方法的分析结果准确可靠、精密度较好,方法操作简便,适合蛋白饮料中甜蜜素含量的测定.     

胆固醇受热氧化产物研究

对胆醇醇受热氧化情况进行了研究。采用毛细管气相色谱法分离检测胆固醇氧化产物。胆固醇于90℃加热2h和高温下加热初期（150℃,10min以内）,没有明显的氧化物生成。但高温加热时间较长（20min以上）时,自氧化反应很容易发生,共有6种氧化产物（5β、6β－环氧化胆固醇、5α、6α－环氧化胆固醇、3β,5α,6β－胆甾烷三醇、6－酮基胆固醇、7－酮基胆固醇、25－羟基胆固醇）被确定。胆固醇氧化产物组成和生成量与胆固醇的量、加热温度及加热时间有关。     

气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱残留量

目的 建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法 使用乙腈萃取样品, 经中性氧化铝柱去除杂质, VF-5毛细管柱分离, 气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时, 与SN/T 2324-2009中的方法进行对比, 考察了本方法的线性、回收率、精密度、重现性。结果 本方法中甲基毒死蜱在0.15~25.0 μg/mL范围内的线性关系良好, 曲线方程为: Y=6.6185X?0.0090, r2=0.99910, 甲基毒死蜱的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.03 mg/kg, 加标回收率为89.7%~97.0%, 相对标准偏差为1.92%~5.11%。结论 与国标方法对比, 本方法灵敏度高, 定量准确, 具有简单实用、效率高、成本低等优点, 适合大豆中甲基毒死蜱残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

食用油中邻苯二甲酸酯的污染现状及安全评价

检测食用油以了解其中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染状况。样品用无水甲醇超声提取,上清液经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,采用毛细管GC-FID技术分析。在采集的食用油样品中检测到的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量分别为ND(未检出)～11.32 mg/kg,ND～29.05 mg/kg。食用油存在不同程度的PAEs污染,该结果可为制定食用油中的PAEs限量标准提供依据。     

卷烟及烟气中薄荷醇含量的测定

以乙醇为溶剂 ,苯甲酸正丙酯为内标 ,采用毛细管气相色谱法测定了 4种薄荷型卷烟的烟丝、滤嘴及烟气中薄荷醇的含量 ,并对 4种超低焦油卷烟样品的薄荷醇添加部位、含量进行了比较。还测定了该法的精密度和准确度 ,结果为 :RSD为 0 .2 4 %～ 0 .86 % ,平均回收率为 10 0 %。