高效液相色谱法测定饼干中三氯蔗糖含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饼干中三氯蔗糖含量的分析方法.方法 在现行国家标准基础上,针对饼干样品特点,优化样品前处理方法,并进行方法学验证.结果 该方法工作曲线的线性范围为0.02～0.60 mg/mL,相关系数为0.9999,...     

超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的 建立超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。方法 样品经预处理后, 所得溶液均过 0.22 μm滤膜, 经C18色谱柱分离, 以水和甲醇为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.21 mL/min, 二极管陈列检测器进行分析。结果 咖啡因为1.0~100 μg/mL浓度范围内呈线性关系, 线性相关系数为0.9994, 加标回收率在90.3%~98.4 %之间, 相对标准偏差小于10 %(n=6), 检出限为0.05 mg/kg。结论 该方法操作简单、干扰小, 准确度可靠, 能够分析饮料中咖啡因。     

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法研究

本文建立了高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法,试样经氨水甲醇溶液超声提取,滤纸过滤,过有机相滤膜,采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 表明,富马酸二甲酯在1.0～30.0μg/mL线性关系良好,相关系数为0.999607,方法检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为92.5％ ～98.4％,RS...     

高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

本研究考察乙醇、水、不同比例的乙醇-水溶液对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂提取效果的影响,建立了一种可同时检测糕点中3种防腐剂的高效液相色谱法。结果表明,当乙醇∶水=40∶60(V∶V)时,3种防腐剂提取效果良好,并在0.20～50.33μg·mL^-1线性关系良好,相关系数均> 0.999。3种防腐剂的检出限为苯甲酸0.161 mg·kg^-1、山梨酸0.160 mg·kg^(-1)、脱氢乙酸0.160 mg·kg^-1,平均回收率为93.16%～99.74%,相对标准偏差(n=6)为0.50%～4.00%。利用该方法对市售糕点进行检测,结果与国家标准方法基本一致,是一种方便、快捷、准确的检测方法。     

超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定牧草中马来酸麦角新碱含量的分析方法.方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化.采用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液...     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄和亮蓝

建立了高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄和亮蓝的方法。采用C18柱分离,以甲醇及0.02mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,测定波长为410nm,检出限柠檬黄为0.0002mg/kg,亮蓝、日落黄为0.0005mg/kg,回收率在92%～105%之间,相对标准偏差RSD%<2。改进了样品的前处理方法,简单易行,回收率及重复性较好。     

超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

高效液相色谱法对绿茶中茶多酚含量的测定

采用高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚的含量。在色谱柱为Kromasil C18、流动相为乙酸:甲醇:N,N- 二甲基甲酰胺:水=1:1:40:58(V/V) 、色谱柱温30℃、进样量10μL、检测器为紫外检测器、检测波长280.0nm 的色谱条件下对绿茶中茶多酚含量进行测定。结果表明：回归方程为Y=1 × 10-7X － 0.0036(r=0.9995),方法变异系数小于3.04%,回收率为99.16%～100.60%;6 种绿茶样品茶多酚含量为62.07～110.86mg/g,说明产地不同,绿茶中茶多酚的含量相差较大。本方法简便、准确,适合绿茶中茶多酚含量的分析。     

滁州绿茶儿茶素组成及其抗氧化活性

采用超高液相色谱（Ultra high performance liquid chromatography,UPLC）分析了7种滁州绿茶的儿茶素组成,并采用总抗氧化能力法（Total antioxidant capacity assay,TEAC）评价了7种绿茶的抗氧化能力。结果表明,7种滁州绿茶的儿茶素含量均较丰富,其中阳春白雪一级儿茶素含量最高,为78.93 mg/g。7种绿茶的表没食子儿茶素没食子酸酯（（-）-epigallocatechin gallate,EGCG）含量在24.28³3.89 mg/g之间,是含量最丰富的儿茶素单体。除此之外,滁州绿茶中没食子儿茶素（（-）-Gallocatechin,GC）、表没食子儿茶素（（-）-Epigallocatechin,EGC）和表儿茶素没食子酸酯（（-）-Epicatechin gallate,ECG）的含量也较高。抗氧化活性实验证明,总儿茶素、EGCG和ECG的含量与滁州绿茶抗氧化能力具有显著的相关性。      

高效液相色谱法定量分析不同工艺安化黑茶中功能成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定安化黑茶中没食子酸、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸脂、表儿茶素没食子酸脂、咖啡碱、可可碱、茶碱的含量的分析方法,并比较不同生产工艺的安化黑茶儿茶素类和生物碱类功能成分含量的...     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

茶叶中茶多酚和生物碱的测定及聚类和线性判别分析

目的：建立一种反相高效液相色谱方法,测定绿茶、乌龙茶、红茶、白茶和普洱茶中儿茶素[(+)-catechin,C]、表儿茶素[(-)-epicatechin,EC]、表儿茶素没食子酸脂[(-)-epicatechin gallate,ECG]、表没食子儿茶素[(-)-epigallocatechin,EGC]、表没食子儿茶素没食子酸脂[(-)-epigallocatechin gallate,EGCG]、没食子酸(gallic acid,GA)、咖啡因(caffeine,CAF)、可可碱(theobromine,THEO)的水平。以这8 种组分为指标对茶叶进行聚类分析和线性判别分析,建立区分绿茶、红茶和乌龙茶的方法。方法：茶叶提取后采用HPLC 法测定儿茶素和生物碱含量,色谱柱为C18 柱,流动相由甲醇(A)、2% 的乙酸(B)等度洗脱,A、B 相的体积比为25:75,流速为1mL/min,柱温30℃。采用PDA 检测器在278nm 检测,参考波长为210nm。采用SPSS 14.0 对实验数据进行了聚类分析和线性判别分析。结果：在选择的分析条件下,样品中的8 种组分获得了理想分离, 加标回收率在8 7%～ 112.8%之间,并采用外标法对8 种组分进行定量。以这8 种组分的含量为指标,聚类分析和线性判别分析能对39 种茶叶样品进较好的区分。     

牛乳中β-乳球蛋白检测方法的建立

检测牛乳中β-乳球蛋白含量可以判断牛乳热处理程度.本文利用UPLC检测速度快、灵敏度高的特点,选择210 nm检测波长进行检测,建立超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)来测定巴氏杀菌乳和超高温灭菌乳中β-乳球蛋白的含量.结果表明:采用校准曲线法定量...     

UPLC指纹图谱结合化学计量学的多产地藜麦质量控制

采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)对来自世界范围多地区的30批次藜麦进行质量控制研究,通过方法学考察建立不同产地藜麦样品UPLC指纹图谱,并分析其相似度。借助聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对其产地和质量的相关性进行分析。结果表明,30批藜麦对照图谱存在12个共有峰,样品相似度大于0.7;通过化学计量法,藜麦样品按产地被很好地分为4类,主成分分析和模式识别分析结果提示其质量差异主要与3个化合物相关。UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为藜麦质量控制提供更全面的参考,为有效控制藜麦质量提供参考依据。