固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定饮料中9种人工合成着色剂

本文介绍了使用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测技术来简便快捷地检测饮料中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红这9种人工合成着色剂含量的方法。样品经PWAX固相萃取柱净化,采用串联两根Thermo BDS C₁₈色谱柱(4.6×150mm,5μm),以甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,DAD检测波长为254nm,以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。结果显示,9种人工合成着色剂的线性范围为0.5~50mg/L(r~2>0.999),检出限为0.11~0.39mg/kg,平均回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差为0.23%~2.24%。结论为,该方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测,具有快捷、准确、灵敏的特点。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

全自动固相萃取——高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3～4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C₁₈柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5～50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.023～0.179 mg/kg,定量限为0.078～0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。     

高效液相色谱法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、喹啉黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红、靛蓝、酸性绿S、亮蓝、专利蓝V 12种水溶性合成着色剂的方法。方法饮料样品经离心、过滤后直接进样,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量。结果 12种合成着色剂在0.5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.05～0.3 mg/kg;平均回收率为91.0%～101.3%,相对标准偏差值为0.2%～2.3%。结论该方法简便、快速、准确,前处理简单,适合于基质成分较为简单的液体样品中多种着色剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂（柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O）的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水（体积比为70：1：29）解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9998。当添加水平在0.5～10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%～108%,日内精密度范围在1.0%～7.5%,日间精密度在2.1%～12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂（柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O）的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水（体积比为70:1:29）解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9998。当添加水平在0.5～10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%～108%,日内精密度范围在1.0%～7.5%,日间精密度在2.1%～12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。      

HPLC法测定酸奶饮料中的磺胺抗生素

研究了酸奶饮料中磺胺嘧啶和磺胺甲唔唑的高效液相色谱法.采用C18柱;流动相为甲醇:0.08%乙=45:55;柱温25℃:检测波长263 nm;流速0.8 mL/min. 结果表明两种磺胺药物在0.05～lmg/L的范围内线性良好,回收率为97.4%～101.9%.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定酸奶锨料中两种磺胺类药物的含量.     

同时测定调味品中合成色素、防腐剂及抗氧化剂

采用高效液相色谱法同时测定腐乳及海鲜酱中人工色素(苏丹红Ⅰ、对位红)、防腐剂(对羟基苯甲酸丁酯)及抗氧化剂(2,6二叔丁基对甲酚、4-己基间苯二酚)。采用乙腈提取,低温冷冻法处理样品,高效液相色谱紫外可见变换波长测定。C18反相色谱柱分离,甲醇∶乙腈∶水为11∶62∶27(V/V,甲酸调pH 3.6)为流动相;五组分在所测范围线性关系良好,相关系数大于0.9991,方法检出限在22.5~90.0ng/g之间,相对标准偏差小于6.7%。     

离子液体双水相萃取-HPLC测定饮料中的8种合成着色剂

试验旨在建立一种离子液体双水相萃取-高效液相色谱法检测饮料中8种合成着色剂(新红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红和赤藓红)的方法。考察了萃取剂的种类及体积、盐的种类及添加量、样品pH、萃取时间、离心时间对萃取效率的影响。在优化条件下,各物质在30~1200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为2.4~6.0μg/L。在加标量50,250和500μg/L水平下,样品加标平均回收率为86.5%~99.0%,相对标准偏差为0.3%~3.8%(n=6)。该法操作简单、迅速、环保且具有较高的萃取效率。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘

采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%～97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n＝3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

高效液相色谱法同时测定饮料中多种添加剂方法研究

研究HPLC同时测定饮料中多种添加剂方法的最佳分离条件及最佳波长程序。在流动相甲醇-0.02mol/L乙酸铵（梯度洗脱：甲醇：5%,保持4min;5%~35%,10%/min;35%~70%,17.5%/min）;流速1.0ml/min;C18反相柱,柱温20℃;波长程序：0~5min,230nm;5~7.5min,400nm;7.5~9.25min,520nm;9.25~9.9min,285nm;9.9~11min,630nm条件下,同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、咖啡因。9种组分得以有效分离,并得到浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r>0.9993;其变异系数CV<1.6%（n=6）,检出限≤0.3ng,回收率范围为93.8~109.2%;用本法与国标法分别测定样品15份,其结果无显著性差异（P>0.05）该法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单、工作效率高等优点,多种添加剂的测定可一次完成。     

Determination of Synthetic Colors in Soft Drinks and Confectioneries by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

A method of micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC) was developed for simultaneous determination of 14 synthetic colors in soft drinks and confectioneries. The optimal solvent of MEKC method for separating all colors was a mixed solution comprised of 18% acetonitrile and 82% 0.05 M sodium deoxycholate in borate‐phosphate buffer (pH 7.8). These colors were well separated within 20 min using 57 cm × 75 micrometer uncoated fused‐silica capillary column, operating at 25 kV and detected by UV at 214 nm. The average recovery of all colors spiked into soft drinks and confectionery was better than 82%. The addition of illegal colors was not found after testing 30 samples. In retail foods, the colorant found in highest concentration was tartrazine (155 μLgg/g sample).