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相似文献
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1.
为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。  相似文献   

2.
为建立大豆皂苷单体的分离纯化方法,采用70%乙醇浸提法提取脱脂大豆胚芽中大豆皂苷粗提物;利用葡聚糖凝胶色谱法,以甲醇为洗脱溶剂,洗脱速度3mL/min,进样量60mg大豆皂苷粗提物,分离大豆皂苷和异黄酮,得到高纯度的总大豆皂苷;以总大豆皂苷为原料,优化制备型HPLC流动相、洗脱程序、进样量等条件,最终采用流动相A:水,B:0.01%TFA-乙腈,流速为10mL/min,进样量70mg,分离大豆皂苷单体。采用UPLC-MS鉴定各类皂苷单体,制备得到9种高纯度大豆皂苷单体,分别为ac3-Ab、Aa、Ab、Ae、Af、Bb、Be、Ba、Bb′,纯度在99%以上的有ac3-Ab、Aa、Ab、Bb大豆皂苷,其余纯度为90%以上。DDMP类皂苷因其极不稳定,得到纯度较低的αg、βg、γg大豆皂苷。本方法能有效地分离大豆胚芽中的A组、B组和DDMP组大豆皂苷。  相似文献   

3.
利用高速逆流色谱法分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位,筛选其最佳溶剂体系分离条件。结果表明:溶剂体系为正丁醇-乙酸乙酯-水、且体积比为1:4:5的条件下,能得到最佳分离效果,最终分离出4个峰,效果较好,4个峰的提取率分别为51.10%、1.47%、0.86%、1.80%。  相似文献   

4.
豆制品生产中高浓度废水的检测与分析   总被引:16,自引:0,他引:16  
为了深入探讨豆制品生产废水的再资源化价值,文中对豆腐和大豆分离蛋白生产过程中所排放高浓废水的成分和水质进行了检测与分析。结果显示,高浓乳清废水的COD、BOD远远高于国家规定的排放标准,其主要成分为糖、乳清蛋白、脂肪以及含量相对丰富的生物活性成分。在豆腐生产所排放的黄浆水中含有的大豆皂苷占大豆原料中皂苷原含量的58%、大豆异黄酮的50%,功能性低聚糖———水苏糖和棉籽糖分别占83%和94%;蛋白质占17%,脂肪占17%。一步碱溶酸沉法生产大豆分离蛋白时所排放的乳清废水中含有的大豆皂苷、异黄酮、水苏糖、棉籽糖、蛋白质、脂肪分别占豆粕中的38%、34%、87%、65%、8%、28%。说明豆制品生产废水中的大豆皂苷、大豆异黄酮以及大豆低聚糖等生物活性成分的含量颇高、具有回收价值。  相似文献   

5.
通过对3种不同溶剂体系的研究,选择正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5)体系作为HSCCC法分离纯化辣椒碱的溶剂体系;此方法可以将粗提物中的辣椒碱和红色素得到很好的分离,出峰时间在40~70min的收集物即为辣椒碱;用HSCCC纯化处理后的辣椒碱收集物经HPLC法测定,纯度为90.3%。  相似文献   

6.
亚临界水提取大豆胚芽中异黄酮及低聚糖的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以大豆胚芽为原料、高压反应釜为反应容器,应用亚临界水为溶剂、采用高纯氮气加压提取大豆胚芽中异黄酮及大豆低聚糖。利用紫外分光光度法测定大豆异黄酮的含量。选取液料比、提取时间、提取温度、压力4个因素进行单因素试验,再进行正交试验优化亚临界水提取大豆异黄酮的条件。结果表明:在液料比25:1,浸提温度120℃,浸提时间40 min,浸提压力1.9 MPa的条件下,大豆异黄酮的得率是1.09%,大豆异黄酮粗提物的产率为6.52%,粗提物纯度是2.60%;大豆低聚糖粗提物产率是35.2%。  相似文献   

7.
淡豆豉、黄大豆及黑大豆中异黄酮苷元的提取与含量比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
为探讨淡豆豉、黄大豆及黑大豆中异黄酮苷元的提取与含量,本研究采用超声提取,用β-葡萄糖苷酶酶解大豆异黄酮中的糖苷键.以聚酰胺薄膜层析定性、HPLC定量检测不同原料中异黄酮苷元含量.实验结果表明,HPLC最佳流动相为甲醇-乙酸-水(12:1:10),染料木苷、大豆苷元和染料木素在20min内分离良好.大豆异黄酮苷元含量依次为:淡豆豉>黄大豆>黑大豆.精密度实验RSD分别为1.45%和1.6%,平均加样回收率100.93%,证明实验所建立的检测方法准确、可靠.  相似文献   

8.
紫外分光光度法测定大豆总异黄酮的含量   总被引:40,自引:0,他引:40  
为建立一种检测食物中大豆异黄酮含量的快速分析方法 ,以大豆中的活性成分金雀异黄素为标准品 ,在其紫外最大吸收峰 2 59nm处测定大孔吸附树脂法配合溶剂法提取制得的大豆异黄酮试样的含量 ,大豆异黄酮试样中总异黄酮的含量以金雀异黄素计算为 38.7%。平均加样回收率为99.86% ,相对标准偏差为 2 .6% ,方法简便 ,重现性好 ,可作为检测大豆异黄酮含量的一种手段。  相似文献   

9.
用发酵黑曲霉得到的β-葡萄糖苷酶水解40%的大豆异黄酮粉,通过正交实验确定最佳水解条件为:加酶量100u,底物浓度20mg/mL,50℃,水解1h。将水解液降温至4℃,4000r/min离心分离30min,离心后沉淀物在-18℃下预冻,于-40℃冷冻干燥,得到固态大豆异黄酮苷元,经检测苷元转化率90.12%、大豆皂苷3.87%、大豆异黄酮94.36%、大豆苷元43.45%、染料木素46.26%。放大实验结果:苷元转化率78.56%、大豆皂苷4.93%、大豆异黄酮88.97%、大豆苷元36.47%、染料木素38.81%。  相似文献   

10.
为更好地将离子交换树脂应用于大豆异黄酮的分离纯化,研究了乙醇含量、pH、温度、初始浓度等条件对D301阴离子交换树脂吸附分离大豆异黄酮的影响。静态吸附实验结果表明,该树脂在以水为溶剂、pH 8左右、40℃时对大豆异黄酮有最好的吸附效果。穿透曲线实验表明,动态饱和吸附量受温度影响较大,当柱温为50℃、初始浓度C07.03 mg/mL时,饱和吸附量为105.0 mg/g干树脂。洗脱曲线实验表明,采用体积分数75%乙醇洗脱,异黄酮回收率为89.3%,产品中大豆异黄酮含量高达56.0%,含量比原料提高了十几倍。表明D301阴离子交换树脂对大豆异黄酮的分离纯化具有较好的选择性和应用前景。  相似文献   

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