高效液相色谱法测定畜、禽肌肉中氯霉素残留量

氯霉素 (Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ,简称ＣＡＰ)是广谱的抗生素 ,它曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗。如果人体长期接触氯霉素 ,可引起再生障碍性贫血症。因此美国禁止在家禽饲养中使用氯霉素 ,[1] 韩国规定了在牛肉、猪肉和鸡肉中不得检出 ,[2 ] 欧盟(ＥＥＣ)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素 ,在鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留量不得超过 0 0 1ｍｇ ｋｇ。[2 ] 我国还没有制定氯霉素残留量的卫生标准。由于氯霉素治疗效果好且价格低廉 ,在我国普遍用于治疗和预防家畜、家禽疾病。为了对动物源肉品中的氯霉素进行监控 ,必须建立高…     

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。     

气相色谱法测定肉品中氯霉素残留量的研究

用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素，然后将乙酸乙酯蒸发至干，用正己烷净化再用乙酸乙酯提取氯霉素并进行无水硫酸钠脱水，经C-18小柱净化、硅烷化后用带有微池电子捕获器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中氯霉素的残留量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罗非鱼中氯霉素残留量。方法样品采用乙酸乙酯为溶剂提取,无水硫酸钠脱水,提取液氮气吹干,以10%甲醇溶液溶解,冷冻除去脂肪,经C18固相萃取小柱净化,采用C18固相萃取柱分离,流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,紫外检测波长280 nm。结果在0.1~5μg/m L范围内,氯霉素浓度和峰面积线性关系良好,精密度较好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.12%~7.53%之间,检测限为0.02μg/g,回收率80.5%~107.1%。结论该方法前处理方法简单、快捷,对实验员身体危害小,准确度较好,适用于罗非鱼中氯霉素含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱法测定牛奶中林可霉素的残留量

研究建立牛奶中林可霉素残留量的高效液相色谱测定方法。样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在210nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6×250mm,5μm),以0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH6.0)-甲醇(55:45,V/V)为流动相,流速1.0ml/min。林可霉素浓度在1.0～10.0μg/g范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为82.9%～93.1%,变异系数为1.45%～4.58%,最低检测限为0.5μg/ml。本方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定牛奶中的维生素C含量

建立了高效液相色谱法测定牛奶中的维生素C的含量的方法。样品用0.1 mol/L盐酸常温下超声提取,采用高效液相色谱法,维生素C,并与标准系列比较,以保留时间定性,峰面积定量。结果表明,以0.05 mol/L磷酸二氢钾:甲醇(96:4)为流动相,经C18色谱柱分离,回收率为93%~100%,相对标准偏差为0.6%~1.1%。本方法灵敏度高,选择性好,操作简便快捷,具有很好的实用价值。     

动物源性食品中氨基糖苷类抗生素兽药残留分析

氨基糖苷类抗生素是一类含有2个或2个以上氨基，通过糖苷键相连的化合物。由于其具有价格便宜、广谱抗菌和促进家畜生长的特点，兽药的应用比较广泛。为提高肉品中该类残留物的检测水平，对氨基糖苷类抗生素检测的放射免疫法、柱前和柱后衍生HPLC法、非衍生HPLC法（电化学检测、ELSD）、高效液相与质谱联用分析方法进行了综述。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中氯霉素

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检测灵敏度0.1μg/L。该方法能够特异性的纯化牛奶和奶粉样品中的氯霉素,免疫亲和柱(IAC)净化是一种简单,快速,准确的方法。     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

反相液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中的白藜芦醇

为监测保健食品中的有效成分 ,建立了高效液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中白藜芦醇含量的方法。实验采用KromasilC18柱 ,以乙腈 水 (体积比 30 70 )溶液为流动相 ,用紫外检测器于30 4nm处检测。结果表明 ,白藜芦醇浓度在 10～ 2 5 0 μg/mL时 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 9999) ;加标回收率为 92 5 %～ 10 2 6 % ;最低检出浓度 0 6mg/g。方法的精密度良好 ,相对标准偏差 (RSD)为 3 3%。方法快速、简便、准确 ,可作为胶囊类保健食品质量检验的一个定量检验方法。     

ASE-SPE萃取液相色谱分析干香菇中多菌灵残留量

目的建立一种新型快速测定干香菇中多茵灵残留量的方法。方法用加速溶剂萃取（AsE），LC-SCX小柱净化，以甲醇＋乙酸铵（45＋55，体积分数）为流动相，配备Xterra-C18柱、紫外检测器（280nm）的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。结果干香菇样品中多茵灵添加回收率在76％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于10％，多茵灵在样品中的最低检出浓度为0、01mg／kg。结论该方法定量准确、快捷，操作简便，灵敏度高，满足多茵灵残留分析要求。     

高效液相色谱法测定保健食品中的生物素

为了测定保健食品中的生物素的含量,建立方便可靠的测定方法,采用高效液相色谱法对保健食品中生物素含量进行了测定。使用HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈+0.05mol L磷酸二氢钾(15+85,pH=3.5)为流动相,检测波长200nm。方法的加标回收率为86.8%～106.0%,RSD为8.4%,最低检出量为0.5mg kg。该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。     

HPLC反相色谱法快速测定冬虫夏草中的腺苷

为建立保健食品中腺苷的测定方法，对冬虫夏草为原料的保健食品中的腺苷进行超声提取，采用反相ＨＰＬＣ法，磷酸二氢钾缓冲液加甲醇（９０＋１０）做流动相，２５４ｎｍ波长下检测腺苷，分离效果好且快速，回收率及精密度均较高，适于推广。     

Multiresidue determination of tetracyclines,sulphonamides and chloramphenicol in bovine milk using HPLC-DAD

A high-performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination of tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline, sulfamethazine, sulfaquinoxaline, sulfamethoxazole and chloramphenicol in milk has been developed. The determination of these antimicrobials was carried out using HPLC-DAD with a C₁₈ hybrid column and gradient elution with a mobile phase composed of an aqueous phase of 0.075 mol L⁻¹ sodium acetate, 0.035 mol L⁻¹ calcium chloride and 0.025 mol L⁻¹sodium EDTA, pH 7 and an organic phase of methanol:acetonitrile, 75:25 v/v. Sample preparation involved protein precipitation followed by solid-phase extraction using a polymeric cartridge. The method was validated and applied for the analysis of pasteurised milk samples commercialised in Brazil. The limits of quantitation for all antimicrobials, with the exception of choramphenicol, were below the maximum residue limit, which indicates that the method is appropriate for the determination of these antimicrobials in milk.     

食品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

为优化食品中游离甲醛的测定方法,采用固相提取、高效液相色谱法测定食品中微量游离甲醛的含量.试样经水浸泡等方法处理后过滤,取过滤液与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,经Oasis HLB富集净化,采用Luna 5 μ C18（2）色谱柱,水与乙腈为流动相,选用380 nm波长检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量.本法的回收率分布于85.0%～97.4%,检出限为0.025 mg/kg.本方法具有简便、快速、准确的特点。     

荧光定量免疫层析法测定鸡肉和牛奶中的氯霉素

目的建立一种荧光定量免疫层析法测定动物源性食品鸡肉与牛奶中氯霉素残留的分析方法。方法将氯霉素鼠单克隆抗体与羧基化铕微球进行偶联标记。经过荧光微球活化、探针偶联等一系列条件优化确定最佳反应体系条件,根据纸条测试线(T线)信号值与质控线(C线)信号值的比值(T/C)和样本中氯霉素浓度建立定量标准曲线。针对鸡肉和牛奶样品,对荧光免疫层析检测方法的灵敏度、准确度和精密度等进行评价,并与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)标准仪器分析方法进行比较。结果本研究建立的荧光免疫层析检测方法对鸡肉和牛奶中氯霉素残留的检出限分别为0.041μg/kg和0.040μg/kg,定量限分别为0.079和0.100μg/kg,添加回收率在76.26%～112.92%之间,变异系数均小于15%。结论本研究建立的荧光定量免疫层析方法灵敏度高、稳定性好,且与使用仪器方法得到的检测结果一致性较高,适用于鸡肉和牛奶中氯霉素残留的现场快速检测。