金银花中绿原酸和黄酮的同时提取分离工艺研究

采用乙醇超声波法提取,聚酰胺柱层析法分离的方法对金银花中的绿原酸和黄酮进行提取分离。结果表明：聚酰胺柱层析法分离、梯度洗脱得到绿原酸、水溶性黄酮和脂溶性黄酮3个不同产品A、B和C,其中A绿原酸含量为68.2%,得率为1.34%;B黄酮含量95%,得率为1.12%;C中槲皮素和木犀草素含量分别为7.5%、16.9%,得率为0.11%。     

绿原酸的提取分离及含量测定

绿原酸是一种重要的生物活性物质.以杜仲叶为原料,采用丙酮-水溶液体系作浸提剂对绿原酸提取工艺进行了研究.结果表明,最佳提取工艺为浸提温度65℃,丙酮浓度40%,料液比1:12,浸提时间3 h;经聚酰胺柱层析分离后,绿原酸得率可达27.4%,绿原酸产品纯度可达77.04%.     

葵花粕中绿原酸提取工艺的研究

对从葵花粕中提取绿原酸的工艺进行了研究,在单因素实验基础上,通过正交实验得出优化后的提取工艺条件为:乙醇浓度70%,时间3 h,pH 6.5,温度55℃,料液比1∶20(W/V),提取两次,绿原酸的提取率和纯度分别为97.1%和16.9%。得到的绿原酸粗品经乙酸乙酯液液萃取后其纯度可达70.1%。     

芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的提取、纯化与结构鉴定北大核心CSCD

以脱脂芝麻粕为原料,采用回流提取工艺研究了乙醇体积分数、提取温度、料液比、提取时间、提取次数对芝麻素酚三糖苷(Sesaminol triglucoside,STG)提取效果的影响。结果表明,STG的最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数75%,提取温度25℃,料液比1∶20,提取时间10 h,提取次数2次。在最佳提取工艺条件下,STG粗提物得率约为19.4%,经LC-MS鉴定即为STG。STG粗提物经聚酰胺柱层析分离纯化后,纯度可达86.53%。     

芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的提取、纯化与结构鉴定

以脱脂芝麻粕为原料,采用回流提取工艺研究了乙醇体积分数、提取温度、料液比、提取时间、提取次数对芝麻素酚三糖苷(Sesaminol triglucoside,STG)提取效果的影响。结果表明,STG的最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数75%,提取温度25℃,料液比1∶20,提取时间10 h,提取次数2次。在最佳提取工艺条件下,STG粗提物得率约为19.4%,经LC-MS鉴定即为STG。STG粗提物经聚酰胺柱层析分离纯化后,纯度可达86.53%。     

蒲公英中绿原酸的提取纯化及表征

目的:将蒲公英中绿原酸进行提取、纯化,建立一套高效的纯化方法,并对产品进行表征。方法:优选蒲公英粉碎,超声波提取得粗提液,蒸出乙醇后,经大孔树脂和聚酰胺柱层析进行分离纯化,进行梯度洗脱,乙酸乙酯重结晶得产品。结果:经过高效液相色谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱技术分析得产品为绿原酸,产率为0.072%,高效液相色谱显示其纯度可达99.8%。结论:采用超声波粗提-柱层析分离-产品结晶的方法,可有效提取蒲公英中的绿原酸,产品纯度高。     

聚酰胺层析法分离纯化牛蒡叶中的总黄酮

用聚酰胺层析法分离纯化牛蒡叶中总黄酮,并用分光光度法对其含量进行测定。文中采用水提、纤维素酶提以及纤维素酶乙醇提取方法,得到总黄酮含量不同的提取液,分别使之流经聚酰胺柱,其中的黄酮类物质被聚酰胺吸附后,用体积分数70%乙醇洗脱,考察洗脱曲线及纯度,采用分光光度法进行定量测定。结果显示:纤维素酶乙醇法提取液中黄酮含量最高,纤维素酶法次之,水提取法最低,70%乙醇可以将3种提取方法得到的绝大部分黄酮类化合物洗脱下来,回收率分别为93.0%、92.4%和93.7%,得到的产品纯度分别为15.84%、12.71%和12.33%。纤维素酶乙醇法可有效提高牛蒡叶中总黄酮的提取率,聚酰胺层析法可使总黄酮的纯度有较大幅度的提高。     

金银花中绿原酸提取工艺的研究

探讨金银花中绿原酸提取工艺的最佳方法 ,实验表明 :在绿原酸提取过程中 ,以 45%的乙醇为浸提剂 ,经 D1 0 1树脂柱除杂效果最好 ,绿原酸的含量也较高。     

废次烟叶中绿原酸的提取与分离

考察了提取溶剂种类、乙醇浓度、料液比、提取时间、提取溶剂pH值,以及HPD-400大孔树脂吸附与脱附条件对废次烟叶中绿原酸提取与分离的影响。结果表明:①超声辅助提取的适宜条件为:提取溶剂30%(pH4)乙醇,料液比1∶10,提取时间45min;②烟叶绿原酸提取液的层析条件为:层析柱:HPD-400大孔树脂柱;上柱液浓度4.0mg/mL;上柱液体积:42.5mL;流速1.42mL/min;洗脱液191.7mL30%乙醇水溶液。采用此条件,10.1g废次烟叶样品可提取0.335g固形物,其绿原酸含量为31.9%,绿原酸提取率为1.71%,层析回收率72.3%。     

蒲公英绿原酸提取分离工艺的研究

本文主要采用了正交分析的方法研究了从蒲公英中提取绿原酸,及采用大孔树脂NKA-9进一步分离绿原酸的最适条件,并采用制备性液相色谱的方法将其纯化。确定从蒲公英中提取绿原酸的最佳工艺参数为:物料比1:16,乙醇浓度80%,温度60℃,反应时间2h,绿原酸提取率可达60%以上。选用NKA-9树脂来分离绿原酸,确定其最适的分离条件是:上样浓度为0.26mg/ml,pH2.0,进样液体积/大孔树脂质量比值为12,流速为2ml/min,洗脱剂30%乙醇,绿原酸提取物纯度可达25.3%。最后采用半制备性液相色谱分离得绿原酸提取物,其纯度达到87.6%。     

酒花中原花青素的提取纯化研究

建立了酒花中原花青素的初步提取方法。以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取最佳条件为:pH为4.0～4.2,萃取剂乙醇浓度为50%,萃取温度85℃(沸腾),萃取时间2h,料液比为1:20。得到酒花中原花青素粗提液,用大孔吸附树脂(φ10×200mm)为填料的层析柱进一步分离提纯。从国产ADS-8、ADS-17、ADS-21、AB-8和D101五种不同大孔吸附树脂中选择分离效果最好的AB-8树脂,进行原花青素粗提液的层析柱动态吸附实验,得到最佳大孔树脂吸附分离条件为:柱体积为14.5mL,酒花粗提液原花青素浓度为1.8mg/mL时,上样量为3mL,上样流速为20mL/h,洗脱剂乙醇浓度为100%,洗脱流速为60mL/h,洗脱剂用量为70mL。     

大孔树脂对荷叶黄酮的分离纯化

荷叶富含黄酮,可加以开发利用。为了得到新的黄酮制备工艺,以荷叶为原料,采用超滤法处理荷叶乙醇浸提液,去除大分子量物质。选用HZ系列四种新型大孔吸附树脂,采用静态吸附试验对大孔吸附树脂进行筛选。以超滤液作为样品液,对筛选得到的吸附树脂,用动态吸附解吸试验选择优化了吸附解吸操作条件。结果表明,HZ-806大孔吸附树脂对荷叶黄酮的吸附性能与解吸效果最好。选定HZ-806的吸附条件为:上柱液pH4.0,上柱液浓度2.0mg/mL,上柱液体积10BV(BV为树脂柱体积)、上柱流速2BV/h。洗脱条件为:乙醇浓度60%,洗脱流速1BV/h,洗脱液体积为3.5BV。在上述优化条件下经过超滤处理过的上柱液从吸附到解吸操作荷叶黄酮总得率96.85%。荷叶黄酮含量从27.06%提高到61.91%,其中占总黄酮的91.98%洗脱组分,纯度达到81.58%;HPLC检测表明荷叶黄酮中芦丁上柱前后含量从7.03%提高到27.93%。说明该工艺是获取荷叶黄酮有效精制、分离方法。     

超临界流体色谱纯化柠檬酸

采用超临界流体色谱法(SFC)直接从柠檬酸发酵液中提纯制备柠檬酸。以二氧化碳为流动相,采用ZorBaxSB-CN色谱柱(250mm×9.4mmI.D.,5μm)为固定相,在改性剂含量约0～16%,CO2流速10～30g.min-1,压力10～25MPa,温度310～325K,上载量0.02～0.05mL范围内考察了各因素对柠檬酸提纯效果的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件为:CO2流速15g.min-1,柱温313.15K,柱压13MPa,上载量0.05mL;此条件下对柠檬酸发酵液进行色谱提纯,得到的产品纯度为99.6%(wt)。     

米酒乳杆菌素分离纯化条件研究

目的：对米酒乳杆菌产生的广谱细菌素进行分离纯化技术研究。方法和结果：采用活性炭脱色、冷乙醇沉淀、Sephadex G50 葡聚糖凝胶层析和高效液相色谱技术对米酒乳杆菌产生的细菌素进行分离纯化。结果表明,发酵浓缩液脱色的最佳工艺条件为活性炭加量3.5%、温度40℃、脱色时间20h,脱色率达64.5%。冷乙醇沉淀的最佳乙醇终浓度为80%,葡聚糖凝胶层析的洗脱液流速为0.5ml/min,上样量3ml,高效液相色谱纯化的流动相为90% 的甲醇水溶液,在此条件下可得到电泳纯的细菌素。结论：确定了米酒乳杆菌素的分离纯化条件,为细菌素的理化性质和抑菌机理的研究提供依据。     

大孔树脂分离纯化苦苣菜黄酮的工艺研究

研究大孔树脂纯化苦苣菜黄酮的条件。利用静态吸附方法筛选纯化苦苣菜黄酮的最适大孔树脂,利用动态吸附方法研究最适大孔树脂纯化苦苣菜黄酮的条件。结果表明,大孔树脂AB-8对吸附苦苣菜黄酮的效果最好,最佳纯化条件:上样液浓度为3.73%,上样液速率为3.6mL/min,上样液pH 5.18;用78.20%的乙醇溶液、以120mL 2.88mL/min的速率洗脱。利用大孔吸附树脂AB-8在上述最佳条件下,吸附率可达84.32%;解吸率91.73%。     

野生粉叶爬山虎种子等部位的原花青素提取纯化工艺及含量测定

通过正交实验研究粉叶爬山虎中原花青素提取条件。结果表明:提取时间100min,乙醇体积分数75%,提取温度65℃,料液比1:10为较佳条件。香草醛-盐酸法测得果梗、果皮、种子中含量分别为2.6317%、3.7967%、4.0934%;大孔吸附树脂分离纯化的结果表明:LSA-21树脂适合分离纯化粉叶爬山虎中原花青素,分离条件:上样液质量浓度为20mg/mL,洗脱流速为2.0BV/h,经HPLC测得纯化后果梗、果皮与种子中原花青素含量为2.39%、2.31%、3.94%;HPLC检测LSA-21树脂分离纯化后的原花青素纯度可达87%以上。     

大蒜中蒜氨酸分离纯化工艺研究

以大蒜为原料,分别研究了醇沉法和葡聚糖凝胶G-10对蒜氨酸的分离纯化效果。结果表明醇沉法分离蒜氨酸的最佳工艺条件为:大蒜提取液真空浓缩至可溶性固形物含量为20%,加入乙醇至终浓度为80%,静置18 h,分离得上清液及沉淀,再将所得上清液及沉淀复溶后按上述条件分别进行醇沉,得二次醇沉上清液,合并,冷冻干燥,得蒜氨酸粗品。蒜氨酸粗品经葡聚糖凝胶G-10色谱法纯化最佳条件为:上样液浓度为30%,上样量2%柱体积,洗脱流速1 mL/min,通过葡聚糖凝胶G-10分离后,蒜氨酸的纯度可达到43.5%。     

大孔树脂分离纯化枳实总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化枳实总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量、吸附率及解吸率为指标筛选分离纯化枳实总黄酮的工艺。结果柱流速1mL／min,上柱液浓度约1．0mg／mL,除杂洗脱水用量75mL,洗脱剂乙醇浓度50％,乙醇用量52．5mL时,枳实总黄酮含量达92．78％。结论D101型大孔树脂对枳实总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化枳实总黄酮的适宜大孔树脂。     

黑果小檗果实中锦葵素-3-O-葡萄糖苷的分离纯化及安全性研究

目的 建立并验证黑果小檗果实中锦葵素-3-O-葡萄糖苷的分离纯化方法，并评估其安全性。 方法 利用超声辅助浸提法提取BHSA粗提物，将BHSA粗提物用乙酸乙酯萃取、AB-8大孔吸附树脂、聚酰胺树脂纯化，采用Sephadex LH-20凝胶柱对纯化后BHSA进行分离，分别考察洗脱液浓度、上样量对花色苷不同组分分离效果的影响，筛选出最佳分离条件，并将最佳条件下分离得到的Ma-3G进行UV-vis扫描以及HPLC检测。采用固定剂量法对小鼠以2000 mg/kg Ma-3G的单次口服剂量进行安全性试验。结果 经乙酸乙酯萃取、AB-8大孔吸附树脂、聚酰胺树脂纯化后得到BHSA粗品纯度50.76%，Sephadex LH-20凝胶柱层析最佳分离条件:上样量为20 mg，洗脱液为20%甲醇溶液(含体积分数0.5%的HCl)对黑果小檗果实中Ma-3G，并通过外标法测得分离得到的Ma-3G纯度为86.33%。黑果小檗果实中Ma-3G的安全性试验表明小鼠给药后14天精神状态良好，对小鼠的死亡率、体重、脏器系数、血常规和病理均无显著影响。结论 采用组合柱层析法对黑果小檗果实中的花色苷进行分离纯化后并得到纯度高的单体化合物Ma-3G，该方法为工业应用中的黑果小檗果实中花色苷分离提供了一种高效且低成本的方法。安全性试验表明黑果小檗果实中Ma-3G可引起急性毒性的毒性剂量范围>2000 mg/kg，为后期体内药理实验作为研究基础。     

小曲酒酿造废水中高粱红色素的分离纯化工艺研究

用大孔树脂耦合硅胶柱层析法对小曲酒酿造废水中的高粱红色素进行分离纯化,通过单因素试验,确定了大孔树脂和硅胶 层析柱的纯化条件。 结果表明,一级纯化选择HPD600型大孔树脂,吸附容量为2 BV,吸附液pH值为7,吸附速率为3 BV/h,除杂水用 量为5 BV,洗脱剂为体积分数80%的乙醇,洗脱剂用量为2 BV,洗脱速率为6 BV/h;二级纯化用硅胶层析柱,流动相为石油醚∶乙酸 乙酯=4∶1（V/V）,目标收集液为2～3 BV段的流动相收集液;经两级纯化后得到高粱红色素纯度达90%,废水中高粱红色素的回收率 达67.2%。