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目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001~0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001~0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%~151.2%,相对标准偏差为0.1%~6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20~1 000 μg/L,其他64种除草剂在10~1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ~2.2 μg/kg,定量限为0.1~ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1% ~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测. 相似文献
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目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01~1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%~98.48%之间,相对标准偏差为4.38%~12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氟乐灵、嘧霉胺、甲霜灵、二甲戊灵、氟虫腈、溴螨酯、哒螨灵、苯醚甲环唑8种农药的残留量。方法样品经乙腈提取,以乙酸乙酯+乙醇(9:1,V:V)作为洗脱液经CaTbon/NH_2固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式测定。结果 8种农药在0.02~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.995~0.999;样品中添加0.02、0.20、2.0 mg/L3个浓度水平的8种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为83.2%~119.4%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为0.005~0.010mg/kg。结论该方法快速、准确,可适合蔬菜中多种农药残留的定量检测。 相似文献
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目的建立了基于多酚-钙沉淀及磁性吸附材料二步净化与气相色谱-串联质谱测定茶叶中多种农药残留的方法。方法根据多酚类物质与金属离子尤其是钙离子的作用原理在前处理方法中引入无水氯化钙进行初步净化和除水,后续采用磁性石墨烯与石墨化炭黑进行二次净化。对提取方式、二步净化条件进行了优化,选择了22种有代表性的农药化合物,验证了线性范围、检出限、定量限、精密度与回收率,并对仅采用磁性石墨烯进行净化可行性进行了探讨。结果所建立的方法在0~200 ng/mL浓度范围呈良好线性关系,相关系数均大于0.995,在0.01、0.05和0.10 mg/kg添加水平下,平均回收率为63.03%~98.69%,相对标准偏差为2%~21%,检出限和定量限分别在1~10μg/kg和5~35μg/kg。结论该方法操作简便、准确、快速,适用于乌龙茶、红茶和黑茶中农药残留的分析与监控。 相似文献
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目的建立植物油中9种农药残留量的内标检测方法。方法样品用乙腈提取,经优化的Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。结果氟乐灵、甲拌磷、七氯、倍硫磷、反-氯丹、顺-氯丹的线性范围为0.005~0.2 mg/L,检出限为0.01 mg/kg;α-硫丹、β-硫丹的线性范围为0.01~0.2 mg/L,检出限为0.02 mg/kg;多效唑的线性范围为0.02~0.2 mg/L,检出限为0.04 mg/kg。结论本方法准确度高、重复性好,前处理无需特殊仪器,且内标物的引入进一步降低了前处理的操作难度,为方法的推广创造了更好的条件。 相似文献
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陈祥奕 《食品安全质量检测学报》2021,12(1):161-167
目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正... 相似文献
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目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后,采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果:6种农药在0.025~2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999,检出限为0.000 6~0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中,回收率为84.3%~116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~6.15%。结论:该方法快速、简便、准确,适用于茶叶中6种农药残留检测。 相似文献
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蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究 总被引:5,自引:0,他引:5
本方法采用丙酮水溶液(8+2)提取样品,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0.05-2.00mg/kg时,该方法回收率为53.6%-124.8%;精密度为4.01%-24.90%;方法测定低限为0.01-0.200mg/kg。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。 相似文献
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建立了气相色谱飞行时间质谱法同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。样品经氨化乙酸乙酯提取,采用气相色谱飞行时间质谱法测定。试验结果表明:在2~100 ng/mL的范围内,线性良好,氟苯尼考R2=0.999,氟苯尼考胺R2=0.998;该方法两种物质的检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.5、10.0μg/kg的3个水平,氟苯尼考及氟苯尼考胺的回收率在86.4%~119.4%,相对标准偏差RSD(n=3)为2.9%~7.1%,该方法简单、快速、高效,可用于鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时测定。 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。 相似文献
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为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。 相似文献
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QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。 相似文献