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相似文献
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1.
气相色谱/质谱法测定白酒中的有机氯农药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了色谱-质谱、选择离子检测法(GC—MS—SM)测定白酒中有机氯农残的分析方法。白酒样品用Florisil固相萃取净化、氮吹浓缩,经HP-5MS弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择离子监测模式,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.4~1.2μg/L,相对标准偏差为2.3%~8.8%,样品加标回收率为81.0%~106.3%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。  相似文献   

2.
徐竞 《面粉通讯》2009,(3):37-39
建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%~99%。  相似文献   

3.
纺织品中多氯联苯残留量的测定   总被引:4,自引:1,他引:4  
陈芸  杨海英 《印染》2004,30(17):39-41
介绍了纺织品中痕量多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用乙醚作提取剂,用HP-5毛细管色谱柱进行分离,由气相色谱.质谱联用仪进行定性分析,外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限量低于0.05mg/kg,平均回收率为86.0%~96.7%,相对标准偏差为3.87%~9.40%。  相似文献   

4.
通过气相色谱—质谱联用(GC/MS)技术对果蔬中的有机磷农药残留进行检测,采用全扫描方式(scan)进行定性,选择离子监测方式(SIM)进行定量,结合总离子流色谱图和提取离子色谱图,优化色谱条件,使分析时间控制在20 min以内,分离效果良好,在0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好(r2≥99%),加标回收率为72.6%~94.0%,相对标准偏差为1.3%~8.8%,符合果蔬中多种有机磷农药残留检测要求.  相似文献   

5.
高效液相色谱-质谱联用测定乳制品中6种四环素类抗生素   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了乳制品中6种四环素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测正离子模式,可一次对6种四环素类抗生素进行定性和定量分析。该方法的检出限0.5-4.0μg/L,测定低限牛奶0.6-4.5μ/L,乳粉为6.0-45.0μg/kg,线性范围4.0-100.0μg/L,加标回收率56.1%-104.9%,相对标准偏差为2.5%-15.0%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。  相似文献   

6.
以水等极性溶剂提取纺织品中丙烯酰胺,提取液经溴化衍生后,用乙酸乙酯溶剂萃取2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA),衍生物,采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)分析检测,选择特征离子进行定性,外标法进行定量。该方法在O~0.2mg/kg线性范围内,相关系数户为0.9996,检出限为3,ug/kg,加标回收率在8'7.5%~102.1%,相对标准偏差为1.98%~4.1l%。  相似文献   

7.
利用MIC型离子色谱仪,对饮用水中F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、P04^3-和SO4^2-阴离子进行检测。采用Supp5-4.0mm*150mm离子色谱柱,3.2mol/L碳酸钠和1.0mol/L碳酸氢钠淋洗液,抑制型电导检测。结果表明,利用这个离子色谱的最佳条件可以对饮用水中的8种阴离子同时准确快速地定性定量检测。F^-、HCOO^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、PO4^3-和SO4^2-的相对标准偏差为:1.588%-3.270%,检出限为:0.012mg/L-5.076mg/L,回收率为:94.0%~105.2%。实验结果发现有水样中的F含量超出国家标准。  相似文献   

8.
固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌三醇   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌三醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化。气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z311,m/z345,m/z414,m/zS04)对衍生物检测分析。确定了牛奶中雌三醇的定性、定量分析方法.该法栓出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品质量浓度在1—1000μg/L内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同雌三醇加入量的加标回收率分别为78.2%-86.7%,变异系数为3.2%-3.6%。  相似文献   

9.
韩芳  高文举  吕慧威  赵雪 《啤酒科技》2013,(9):11-14,19
本文采用离子色谱方法,通过对淋洗液梯度条件的优化,建立了一套检测啤酒中有机酸的色谱方法。该方法操作简便、结果稳定,重现性RSD值1.4%~7.0%;回收率82.21%~104.58%;检出限0.0168~0.0503mg/L,表明该方法准确可靠。应用此检测方法对啤酒酿造过程中的有机酸变化进行了分析,以加强产品质量的稳定控制.  相似文献   

10.
通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998。不同组织中不蚓莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为:肝脏70.2%-75.4%,脂肪71.2%-84.7%,肾脏72.8%-80.9%,肌肉75.2%-86.4%;相对标准偏差为1.8%-5.6%。  相似文献   

11.
食醋陈化期电子鼻的监测研究   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
利用德国PEN3电子鼻系统快速检测四种食醋陈化期。通过电子鼻采集食醋挥发性成分的响应值,利用主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)、Fisher线性判别分析(FDA)和多层感知器神经网络(MLPNN)分析进行模式识别,结果表明:LDA分析效果优于PCA分析;并且随着陈化时间的延长,食醋的气味成分变化有增快的趋势,这种气味的变化规律与酸度的变化规律相符。用Fisher线性判别和多层感知器神经网络建立食醋陈化时间的预测模型,发现Fisher线性判别对凤翔醋、陇县醋、金台醋和渭滨醋陈化期的正确检测率分别为100%、100%、98%和100%;多层感知器神经网络对凤翔醋、陇县醋、金台醋和渭滨醋陈化期的正确检测率分别为100%、100%、96.92%和100%。由于正确检测率的高低得出电子鼻结合Fisher线性判别对食醋陈化期的监测结果优于多层感知器神经网络。  相似文献   

12.
以柴达木大肥菇(Agaricus bitorquis(Quél.)Sacc)子实体为原料,基于超声波辅助提取手段,采用单因素、响应面优化试验针对超声波提取多糖工艺参数进行优化,结果表明:通过响应面优化提取条件,确定柴达木大肥菇粗多糖提取的最佳工艺为超声功率126 W,料液比1:36 g/mL,提取时间为15 min。采用在此提取工艺条件下提取获得的粗多糖进行动物评价实验,通过小鼠常压耐缺氧、亚硝酸钠中毒、急性脑缺血性缺氧三项抗缺氧试验,分别检测小鼠死亡时间、存活时间及喘息时间等指标,对数据进行方差分析,与对照组、阳性(红景天苷)对照组比较(p0.05)差异显著,3项试验结果判断均为阳性;粗多糖试验组与空白对照组比较对小鼠死亡时间、喘息时间及存活时间的延长率分别为76.60%、50.33%及144.96%,粗多糖试验组与阳性对照组比较对小鼠死亡时间、喘息时间及存活时间的延长率分别为19.20%、34.20%及43.07%,综上分析,柴达木大肥菇子实体粗多糖具有较强的抗缺氧功效。  相似文献   

13.
Fluid dairy products processed by ultra-high-temperature steam injection were evaluated by two independent panels to determine the effect of % fat and process and storage conditions of flavor. Fat content from 0.5 to 10.5%, process time from 3.4 to 20.3 s, process temperature from 138 to 149°C, storage time from zero to 48 weeks, and storage temperature from 4 to 40°C were studied. The two panels consisted of an untrained consumer panel and a trained panel of dairy judges. Scores from both panels correlated well. Scores on all samples stored at 4°C generally increased through time while those at 40°C had declining scores. Samples with 3.25% fat generally scored higher than those with 0.5 or 10.5% fat. An empirical relationship and nomograph were formulated between diary judge score, % fat, storage temperature and storage time. Milk produced and stored at or near room temperature may be predicted to receive moderate scores through one year.  相似文献   

14.
以小麦粉为原料,在单因素优化其面团配方的基础上,采用热风干燥法制备方便馄饨。并以复水比、蒸煮损失率、感官评价为指标,采用正交法考察单甘酯、蔗糖酯及复合磷酸盐因素的影响,得到最佳复合添加剂配比。同时,依据Box-Behnken的中心组合试验设计原理,选取蒸制时间、热风干燥时间、复水时间为影响因素,感官评价为响应值,应用响应面法对其制备工艺做进一步优化。结果表明,方便馄饨面团最适配方为:和面加水量42%,食盐1%,谷朊粉9%;最优复合添加剂配比为:单甘酯0.2%,蔗糖酯0.3%及复合磷酸盐0.1%。最佳制备工艺条件为:蒸制时间3min,干燥时间48min,复水时间5min。在该优化条件下可得到口感品质较好的热风干燥方便馄饨产品。  相似文献   

15.
Freshly harvested apricots, plums, and peaches in crates containing 5–20kg were hydrocooled in flowing water at 1°C and 50mms-1. The cooling parameters: lag factor, cooling coefficient, and time to half-cool, determined from the exponential decline in the dimensionless ratio of temperature differences between fruit centre and coolant temperature at time t and at zero time, varied somewhat with crate load. Increasing the load from 5 to 20kg increased the time to half-cool apricots by 17% and plums and peaches by 39%.  相似文献   

16.
采用复合酶辅助超声波法对百香果皮总黄酮进行提取,以黄酮得率为指标,单因素实验分析复合酶的用量、酶解时间、液料比、超声时间对百香果皮总黄酮提取的影响,响应面试验(Box-Behnken)进一步分析黄酮提取的主要影响因素和最优组合,并通过体外检测对DPPH自由基和羟自由基的清除率及还原力。结果表明:复合酶辅助超声波提取百香果皮总黄酮的最佳工艺条件为纤维素酶与果胶酶复配比例2:1、复合酶的用量4.8%、酶解时间为1 h、乙醇体积分数60%、液料比30:1 mL/g、超声时间41 min,在该条件下,百香果皮的黄酮得率为(2.20%±0.05%),回归模型的实测值与预测值2.24%(<1%)接近,模型可靠,抗氧化活性结果表明,当提取液浓度在0.44 mg/L时,DPPH自由基的清除率为90.8%;当提取液的浓度为44 μg/mL时,羟基自由基的清除率最大,此时清除率为84.1%。通过复合酶辅助超声波提取百香果皮中总黄酮可为百香果皮的资源化利用提供途径。综上所述证明百香果皮总黄酮具有较好的抗氧化性,是一种理想的天然抗氧化剂。  相似文献   

17.
夏海涛  刘玉芬  王蓉  李肖雅 《食品科学》2010,31(24):124-127
以连云港花果山野生蕨菜干粉为原料,通过正交试验选择最佳提取条件,用分光光度法测定总黄酮和多糖的含量。结果表明:蕨菜中多糖提取的最优条件为蕨菜与水料液比1:20(g/mL)、提取温度90℃、提取时间1.5h、提取次数2 次。新鲜蕨菜干粉中多糖含量为1.39%,三月枯蕨菜干粉中多糖含量为7.08%;提取蕨菜中黄酮类物质的最优条件为蕨菜与70% 乙醇比1:10(g/mL)、提取温度90℃、提取时间2h、提取次数2 次,测得新鲜蕨菜干粉中总黄酮含量为4.90%,三月枯蕨菜干粉中总黄酮含量为3.11%。  相似文献   

18.
高酸值油脂酯化脱酸新工艺的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
首先在2MPa充氮的反应釜内对高酸值米糠油进行预酯化处理,预酯化温度180℃、时间4h,在此条件下米糠油的FFA从20.5%降到13.8%;然后得出2MPa充氮条件下固定化脂肪酶酶法酯化脱酸反应的最优条件:酯化温度55℃,甘油添加量为0.31g,酯化时间8h,固定化脂肪酶添加量为油重5%,干燥剂添加量为油重1.5%,在此条件下米糠油的FFA由13.8%降至2.2%。  相似文献   

19.
该文对苦荞小麦混合粉粉质特性、拉伸特性进行系统研究。随着苦荞粉比例增加,形成时间、稳定时间缩短,弱化度上升,评价值下降,拉伸参数均呈下降趋势;且苦荞粉比例越大,下降幅度越大。另外,面包烘焙实验表明,苦荞添加量为10%和20%时,苦荞面包尚有较好烘焙特性,添加量增至30%时,烘焙特性显著下降,添加量达40%或50%时,烘焙特性极差。  相似文献   

20.
本文将亚麻籽饼粕粉以0%~40%的比例取代低筋小麦粉,研究亚麻籽饼粕-小麦混合粉的粉质特性、糊化特性以及面团的动态流变学特性、质构特性,同时研究亚麻籽饼粕粉添加量对饼干延展比、颜色、质构及感官品质的影响,结果表明,随着亚麻籽饼粕粉含量增加,面团的吸水率从56.8%增加到80%、形成时间从1.1 min增加到13.5 min、稳定时间增加约1倍,弱化度从89降低到5,粉质质量指数增加约4.2倍,硬度从297.9增加到1438.8,同时饼干的脆性略有下降,颜色变暗。亚麻籽饼粕粉含量超过30%后,可以抑制淀粉的短期回生。添加20%及以下含量亚麻籽饼粕粉的饼干总体可接受度高、风味好、质构佳。  相似文献   

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