人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。     

自动电位滴定法测定含油食品中过氧化值含量

目的 建立自动电位滴定法测定含油食品中过氧化值含量的分析方法。方法 含油食品可食部分经粉碎混匀, 用石油醚常温水浴振荡快速提取, 提取液脱水过滤后减压蒸干, 液体油脂物作为试样, 按优化后的前处理条件, 用自动电位滴定仪测定过氧化值含量。结果 该法相对标准偏差为1.4%, 精密度优于国家标准法, 2者测定结果无显著性差异。对11类14批含油食品进行检测, 过氧化值均符合相应产品标准的限值要求。结论 该方法操作简便易行, 测定结果精密度高、耗时短、安全环保, 适合为GB/T 5009.227—2016中电位滴定法的完善提供重要参考。     

自动电位滴定法测定米糠油酸值的研究

为了克服传统的人工指示剂滴定法在测定米糠油酸值过程中,米糠油本身的颜色和高含量的γ-谷维素对测定结果的严重干扰,采用自动电位滴定法,根据经典的酸碱滴定理论,采用二次作图法,在滴定的同时由联机电脑实时同步绘制酸碱滴定的p H-滴定体积曲线及其相应的一阶微分曲线,以这些曲线上游离脂肪酸发生中和反应引起的"p H突跃"为滴定终点的判定依据,建立米糠油酸值测定的自动电位滴定法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离脂肪酸和γ-谷维素各自的滴定终点,从而排除γ-谷维素对米糠油酸值测定的干扰。对比实验发现,除了米糠油外,自动电位滴定法对各类食用植物油酸值的测定结果与传统的人工指示剂滴定法的测定结果十分接近;但对于米糠油,人工指示剂滴定法的酸值(KOH)测定结果一般偏高0.3~1.0 mg/g。表明自动电位滴定法更能准确地测定米糠油的酸值。     

自动电位滴定法测定烟用香精香料的酸值

为解决采用滴定法测定烟用香精香料酸值时滴定液的配制过程复杂、稳定性不高,以及样品的检测时间长、通量较低等问题,建立了一种测定烟用香精香料酸值的自动电位滴定分析方法。以低、中、高3个梯度酸值的19个烟用香精香料样品为研究对象,采用该方法和行业标准方法进行测定,并对测定结果进行两配对样本T检验。同时,测定了151种烟用香精香料样品。结果表明:(1)优化确定的条件为:以0.1 mol/L氢氧化钾标准溶液为滴定液,用40 mL 41.7%乙醇溶解样品,样品量为0.8～1.0 g。(2)方法的相对标准偏差为0.5%～2.3%(n=6),重复性较好。(3)两种分析方法的测试结果之间不存在显著差异,方法的准确性较好。(4)151个实际样品检测结果的极差为0.00～0.60,满足行业标准对平行样的测定要求,表明方法的实用性较强。该方法简便、快速、准确,适合于烟草企业大批量、多牌号烟用香精香料酸值的测定。     

自动电位滴定法测定油脂皂化值

采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的氢氧化钾和生成的钾皂,根据滴定钾皂消耗的盐酸的量可计算出样品的皂化值.分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T 5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的相对标准偏差为0.16％～0.22％,优于国标方法测定结果的相对标准偏差0.36％～0.81％.     

测定羰基化合物阶自动电位滴定法

本文介绍了自动电位滴定法测定羰基化合物的具体方法及其依据。实验结果证明该方法简便可行。     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

自动电位滴定法测定白酒中的总酯

以ｐＨ计代替指示剂指示滴定终点，自动电位滴定测定白酒中的总酯，标准偏差为０．０１２，回收率为８９．５％，所获结果与国际法基本一致，而工效提高，误差降低。     

电位滴定法测定蜂胶软胶囊酸价

目的探索蜂胶软胶囊的酸价测定方法。方法根据蜂胶软胶囊的处方,取蜂胶粉、白蜂蜡、植物油脂、抗氧化剂、不含蜂胶粉的混合油脂(内含白蜂蜡、植物油脂、抗氧化剂)、蜂胶软胶囊,分别用方法 1和方法2测定酸价,以10 g/L酚酞溶液或电位滴定仪指示终点。结果方法 1,因蜂胶粉的干扰而无法测定蜂胶软胶囊的酸价;方法 2,以10 g/L酚酞溶液指示终点时,在滴定过程中会出现黄色,影响终点的判断,采用电位滴定仪指示终点,指示效果明显,能得到良好的精密度。按方法 2测定蜂胶软胶囊酸价,用电位滴定仪指示终点,测得不同批次样品重复测定结果的精密度为0.9%~2.6%,不同批次样品不同时间测定结果的精密度为2.4%~3.7%,测得回收率为95.6%~105.0%,平均回收率为100.0%,RSD(%)为3.5%。结论采用方法 2,用电位滴定仪指示终点,能够很好消除蜂胶软胶囊内容物中蜂胶粉对蜂胶软胶囊酸价测定的干扰,测定结果精密度良好,准确度高,能对蜂胶软胶囊的酸价起到质量控制的目的。     

电位滴定法测定大曲酸度的研究

大曲酸度是大曲的重要质量指标之一,采用传统指示剂法测定大曲酸度,受到大曲颜色干扰,误差较大。采用电位滴定法测定大曲酸度,通过大量实验数据绘图确定滴定终点pH值。该方法操作简便,提高了测定结果的准确性,用于生产过程大曲样品测定,结果令人满意。     

全自动电位滴定法测定有色液态食品中的糖含量

本论文针对国标法测定糖含量所采用的手工滴定法存在不适合深色样品的缺点,研究采用高温氧化还原电极的全自动滴定法进行替代的可能性。首先通过测定3个含酒精饮料,研究样品中的酒精对全自动滴定结果的影响,结果表明有色液态样品中所含酒精对全自动电位滴定法测定结果没有影响;采用全自动电位滴定法测定了9个有色液态食品(包括7个含酒精饮料和2个碳酸饮料)的糖含量,相对标准偏差(RSD)、回收率分别为0.124%～1.637%、96.0%～104.6%,并将结果与国标方法的结果进行了比对,相关系数r达到0.99997,说明全自动电位滴定法作为糖含量测定的一种新方式,其精密度和准确度均满足要求,可以取代传统手工滴定法。      

自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的确定

目的 对自动电位滴定法测定保健食品中钙的检出限进行确定.方法 用自动电位滴定仪测定含钙保健食品中的钙含量,通过5种不同的方法计算检出限.结果 自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的计算采用空白标准偏差法,得到检出限为0.002 g/100 g或0.002 g/100 mL.结论 空白标准偏差法确定本方法的检出限较合理,...     

自动标准加入法测定乳粉、乳饮料及果汁中的钠含量

目的建立自动标准加入法测定乳粉、乳饮料和果汁中钠含量的方法。方法采用自动标准加入法对全脂奶粉、脱脂奶粉、浓缩乳清粉、婴幼儿配方奶粉以及市场上各类果汁饮料及乳饮料进行钠含量的测定,研究样品中钠离子的提取方式和滴定剂浓度对检测结果的影响,并将测定结果与火焰原子发射光谱法进行对比。结果自动标准加入法用于乳粉、浓缩乳清粉、果汁饮料及乳饮料中钠含量的测定结果重复性好,相对标准偏差均小于5%;而且与火焰原子发射光谱法的测定结果之间无显著性差异,两者之间的相对偏差小于5%。结论自动标准加入法重复性好、准确度高,可用于食品与饮料中钠含量的检测。     

电位滴定法测定葡萄酒中的抗坏血酸

研究电位滴定法对葡萄酒中抗坏血酸的测定效果,并与化学滴定法进行比较。研究白葡萄酒和红葡萄酒样品中的抗坏血酸测定方法,分别进行线性、重复性、重现性及加标回收实验。结果表明:电位滴定法可直接用于白、红葡萄酒的抗坏血酸测定,线性范围为0.01~0.30 g/L(r=0.9999),精密度<0.3%,重现性<3%,添加回收率为98.0%~99.6%,与国标规定的化学滴定法的测定结果无显著差异(α=0.05)。可见,使用电位滴定法测定葡萄酒中抗坏血酸,线性、精密度和重复性均满足要求,且操作简便、无需脱色处理,有较好的可行性和实用性。      

微分电位溶出法直接测定食醋中铅的含量

采用微分电位溶出法对食醋中铅的含量进行直接测定,确定最佳条件为:介质采用0.1mol/L的盐酸,富集电位为-1.1 V,清洗电位为-0.05 V,电位上限-0.8 V,电位下限-0.2 V,富集时间为100 s.此法的应用测试结果令人满意.     

不同生态区烟叶无机元素的初步分析

初步分析了不同生态区域烟叶无机元素的部位特征,结果表明,Cu、P、S、Mo、B在上部烟叶含量较高,Fe、Mg、Si、Pb在下部烟叶含量较高;Se、Zn含量南方烟区上部叶较高,北方烟区下部叶较高;Mn、Ca、Cd在各部位烟叶中的分布情况不同生态区域差异较大.南方烟叶无机元素部位特征较明显,平均部位间CV值为2932%;北方烟叶中的无机元素部位特征不太显著,平均部位间CV值为16.22%;贵州类型烟叶中的Mn、P在部位间的分布情况倾向于北方烟叶.