改进高效液相色谱法 快速准确地测定辣椒粉中苏丹红含量

正苏丹红又名苏丹,是一种人工合成的化工染料,主要用于油彩、机油、蜡和鞋油等产品的染色。苏丹红是亲脂性偶氮化合物,主要有苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ四种物质。毒理学研究表明,苏丹红具有致突变性和致癌性,我国已经禁止在食品中使用。由于使用苏丹红染色的食品颜色非常鲜艳且不易褪色,一些不法食品生产者把苏丹红添加到食品中,常见的可能非法添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红心禽蛋等。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV

目的 建立准确可靠的高效液相色谱测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法 用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出;用乙腈重复提取,合并乙腈层,旋转蒸发至干。用乙腈转移至凝胶色谱进样小瓶,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18 （4.6mm × 150mm × 5μm）,液相色谱流动相为乙腈-水（v/v,90:10）。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10 μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/mL浓度时辣椒粉的回收率为92.5~97.5、辣椒酱的回收率为83.8~87.5、香肠的回收率为82.5~98.8,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论 高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ,适用于批量样品的检测。     

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈 异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

山楂饴中苏丹红的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱测定山楂饴中的苏丹红.样品经氯仿萃取后浓缩至干,乙醇定容.Diamonsil C18色谱柱,0.02%甲酸的甲醇溶液为流动相,检测波长500nm.在0.05～10.00mg/L范围内线性关系良好;苏丹红Ⅰ号、Ⅲ号的平均回收率分别为91.7%、93.4%,精密度分别为0.81%、0.96%:方法检出限为0.035μg/g;人工合成色素不干扰测定.     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I~IV,适用于批量样品的检测。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速检测辣椒粉中的苏丹红

建立在线固相萃取-高效液相色谱快速检测辣椒粉中苏丹红染料的方法。样品经乙腈超声提取离心过滤后直接进样,在富集柱上进行纯化和富集,通过阀的切换把富集柱上的被测组分苏丹红转移至分析柱上分离,外标峰面积法定量。四种苏丹红在1²00 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系（r≥0.9992）,检出限为1.0¹.95 ng/g,加标回收率为86.2%¹01.6%,相对标准偏差小于6.18%。该方法简单,快速,准确可靠,满足辣椒粉中苏丹红染料的快速检测要求。      

高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红的方法研究

应用高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比90∶10),勿需梯度洗脱,流速1.0mL/min。用二极管阵列检测器检测,检测波长为520nm。平均加标回收率为90.4%～95.7%,相对标准偏差为2.06%～4.05%,同时研究了鲜蛋、咸鸭蛋、鸭饲料、鸭粪等不同样品的前处理方法,所建立的方法灵敏可靠,适用于禽蛋及制品中苏丹红的检测。     

新型基质分散挤压萃取-高效液相色谱法测定辣椒粉中6种苏丹红色素

目的 建立新型基质分散挤压萃取-高效液相色谱法(matrix dispersion squeezing extraction-high performance liquid chromatography, MDSE-HPLC)测定辣椒粉中苏丹红色素的方法。方法 样品与分散剂混匀后、加入提取剂充分研磨,通过挤压收集提取溶剂,经Al2O3固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法进行检测,外标法定量。结果 6种苏丹红色素在1.20~9.60 μg/g浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9989,方法检出限为0.10~0.15 μg/g,定量限为在0.30~0.45 μg/g范围内。样品在3个水平加标浓度(1.0、5.0、10.0 μg/g)下的平均回收率为72.0%~102.4%,相对标准偏差为1.9%~6.8%。结论 本方法简单新颖、成本低、污染少,能快速有效提取目标物,准确度和精密度符合要求,可用于辣椒粉中的6种苏丹红色素的检测。     

高效液相色谱法测定调味品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外--可见光检测器测定,外标法定量.该方法在0.1 mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg.     

高效液相色谱法检测葡萄酒中对位红和苏丹色素

研究了葡萄酒中对位红和4种苏丹色素的液相色谱测定方法.葡萄酒中对位红和4种苏丹色素经正己烷提取,氮气吹干后以乙腈定容,用ZORBAX EclipseXDB-C18柱分离,乙腈为流动相,经液相色谱-二极管阵列检测器测定.该法检出限分别为1.0 μg/L、2.0 μg/L、3.0μg/L、2.5μg/L、3.0μg/L,回收率在98.6%～103.7%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.22%.     

高效液相色谱法测定辣椒粉中辣椒素的不确定度评定

采用高效液相色谱法对辣椒粉中辣椒素含量进行了不确定度分析评价。应用不确定度理论分析数学模型,对辣椒素不确定度的来源进行了分析和量化。辣椒粉中辣椒素的相对扩展不确定度为8.4986%。结果表明:在影响检测结果的5个不确定度分量中,拟合曲线求溶液中目标离子引入的不确定度、标准溶液配制引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量,可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量。     

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定

为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是（30±3.73） mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。     

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。     

高效液相色谱仪测定食品中苏丹红

苏丹红属于工业的氮质燃料,对人的身体具有一定的侵害,相关研究表明苏丹红在很大程度上具有致癌性,尤其是在辣味食品中添加苏丹红的问题比较严重,已经有许多媒体对其进行了披露。这种问题的严重性就在于商家牟取暴利的行为给消费者的身体健康带来极大的损害,因而该种类型的食品安全问题受到了国内外舆论界关注。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ染料的不确定度分析

以高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ染料这一测量活动为对象,明确了测量不确定度的重要性,并依据建立数学模型,评估各不确定度分量,阐述了不确定度评定过程中的主要方法.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

凝胶渗透-高效液相色谱法测定棕榈油中的对位红和苏丹色素

采用凝胶渗透色谱(GPC)分离棕榈油中的对位红和苏丹色素,浓缩后用纯乙腈淋洗的高效液相色谱双波长检测法测定其中各待测组分的含量.测定结果表明最低检测限:对位红、苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为0.03、0.06、0.10、0.08、0.10 mg/kg;相对标准偏差为2.15%～5.23%,平均回收率为83%～95%.操作方法简便,结果准确可靠.     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

高效液相色谱法测定红辣椒及其产品中苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ

建立了采用高效液相色谱测定红辣椒及其产品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ等苏丹染料的方法.采用石油醚提取、氧化铝柱净化,高效液相色谱法测定,方法线性范围为0～4000ng,线性相关系数除苏丹Ⅳ为0.9998外,其余均为0.9999, 平均回收率87.1%～106.7%,相对标准偏差8.64%～10.5%.对苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的检出限分别为2、4、9、15ng.