应用阴离子交换树脂法进行食品中砷形态的研究

目的建立溶剂提取-阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)的方法。方法以水-甲醇为提取剂,阴离子交换树脂分离,HG-AFS检测。结果方法检出限以砷计分别为:无机砷(As(Ⅲ) As(Ⅴ))0·34μg/L、MMA0·57μg/L、DMA0·46μg/L;20μg/L砷标准偏差为:无机砷2·45%、MMA3·34%、DMA4·96%。在0~50μg/L砷量范围校正曲线线性关系良好。试样加标回收率为:无机砷95·40%~97·00%,MMA97·80%~104·80%,DMA104·23%~107·50%。结论对海带、紫菜等海产品及大米等食品的检测,证明该方法简便易行。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定茶叶中4种砷形态

建立了茶叶中砷酸根As(V)、亚砷酸根As(III)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。比较了3种提取方式对茶叶中4种砷形态的提取效率,优化分离条件,通过加标回收试验考察了方法准确度及精密度。以0.1 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,石墨消解仪100℃消解2h,上清液供IC-ICP-MS分析。4种砷形态采用Dionex Ion Pac AS7阴离子交换柱(250 mm×2 mm)分离,使用ICP-MS检测。通过加标回收试验考察方法准确度及精密度,在3个加标水平上各形态的回收率在90.9%~125.0%范围,RSD(n=4)小于5.7%。As(V)、As(III)、MMA和DMA的检测限分别是0.1,0.2,0.3,0.3μg/L,即2.5,5.0,7.5,7.5μg/kg茶叶。采用该方法对市售茶叶中的4种砷形态含量进行调查分析,As(V)、As(III)、MMA和DMA本底含量分别在0~545.1,0~147.0,0~95.2,0~86.6μg/kg之间。无机砷含量与有机砷之间差异显著(P0.05),平均含量从高到低依次为As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA。本结果表明,该方法简单、精确,可用于茶叶中4种砷形态的准确定量和风险评估。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态

目的 建立液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-ultraviolet digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-UV-HG-AFS)测定干制食用菌中砷甜菜碱(AsB)、砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(III)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的分析方法。方法 样品用水于60 ℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45 ?m滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10 μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH=8.5)为流动相进行分离,用LC-UV-HG-AFS法测定5种砷形态。结果 AsB、MMA、DMA和As(III)在2.5～200.0 μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0～200.0 μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0 %～107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论 对干制食用菌分析表明,食用菌中无机砷含量较低,砷含量高的食用菌主要以AsB为主。所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检测。     

HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析。5种砷形态采用Hanmilton PRXX100(250mm×4.1mm,10μm)阴离子色谱柱分离,经ICPMS检测。比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化。通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8%~97.5%,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均5%,5种砷形态在0~100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002~0.010 mg/kg。结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品类袋泡茶中5种砷形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术建立保健食品类袋泡茶浸泡液中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)和砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。方法样品经热浸提后,采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm,10μm)阴离子交换柱,30 mmol/L碳酸铵(pH=9.5)为流动相等度洗脱,10 min内进行5种砷形态的分析测定。结果 5种砷形态的浓度在0.2～300μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.04～0.08μg/L,采用精密度考察方法重复性,相对标准偏差(RSD)均5%,加标回收率在80.3%～121.1%之间。结论本方法适用于保健食品类袋泡茶浸泡液中砷形态的测定,试验表明保健食品类袋泡茶中砷形态主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)为主,应关注其无机砷的风险性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究

目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。     

LC-ICP-MS法研究莲藕中砷的形态分布

本文通过测定莲藕不同砷浓度环境、不同生长阶段和不同器官中总砷及砷的5种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA和砷甜菜碱As B)的含量,研究了莲藕中砷的形态分布规律。采用优化的超声酸提取方法,用1%HNO3在70℃超声提取40 min,25 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)为流动相等度洗脱,液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)法进行测定,各形态提取完全、稳定,8 min内基线分离。高砷环境栽培莲藕的无机砷比率略高于低砷环境的。莲藕在旺盛生长期对砷的富集能力高于结藕期,除藕外,地下部分总砷含量和无机砷比率普遍高于地上部分。结藕期无机砷比率降低,有机砷以As B、MMA和少量DMA形式存在。各器官中无机砷含量比例为29.03%~45.21%不等,可食部分藕和莲蓬中无机砷含量比例最低,有利于食品安全控制。     

液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法分析海藻碘浓缩液中砷形态

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICP-MS)测定海藻碘浓缩液中6种不同形态砷化合物的分析方法。方法 单因素实验确定对不同形态砷化合物LC-ICP-MS的分离条件, 包括流动相浓度、pH及洗脱方式。以总砷提取效率的高低评价三种不同的提取砷化合物的方法, 确定最佳方法。结果 以稀硝酸浸提的前处理方法的提取效果最佳, 提取效率为84.28%~92.99%;以25 mmol/L pH8.0磷酸二氢铵溶液和水作为流动相, 采用梯度洗脱的方式, 可以将6种砷形态完全分离,结果显示6种海藻碘样品中砷甜菜碱AsB含量较多, 而亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷酸DMA含量较少, 未检测出砷胆碱AsC和一甲基砷酸MMA, 样品有毒砷含量占浓缩液总砷含量的2.01%~3.69%, 本方法加标回收率在80.4%~101.5%之间。结论 海藻碘浓缩液中砷形态的主要存在形式为AsB,本方法准确、简单,适合海藻碘浓缩液中砷形态分析。     

液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002~0.01μg/mL,加标回收率为89.03%~100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。     

HPLC联用ICP-MS法测定水产品中常见的6种砷形态

建立高效液相色谱联用ICP-MS同时测定水产品中的三价砷(砷III)、五价砷(砷V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(As C)和砷甜菜碱(As B)的方法。样品经水与甲醇体系超声提取,阴离子交换柱分离,ICP-MS定量分析。结果表明,常见的6种砷形态浓度在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;方法检出限为0.5~1.25μg/kg;方法加标回收率在80%~110%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在5.0%以内,以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法具有操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠等优点,可以用于水产品中6种砷形态的检测。     

Tobacco Sorter和Tobacco Scan 6000烟草异物剔除系统的比较

对TobaccoSorter和TobaccoScan 60 0 0系列的烟草异物剔除系统进行了对比 ,从系统组成、烟叶单层化及稳定传送装置、图像获取方式及识别算法、异物的剔除方法、照明光源等方面进行了详细的比较和分析 ,由此看出 :随着相关技术的快速发展 ,应用线性CCD摄像机作为检测装置的异物剔除系统将具有越来越明显的优势。     

再造烟叶原料烟梗中果胶的去除

为减少果胶对再造烟叶吸味的不利影响,改善其内在品质,以除糖后的硫酸咔唑果胶分析方法为定量基础,考察了水、EDTA溶液、六偏聚磷酸钠溶液、磷酸氢二铵溶液、草酸铵溶液等提取助剂对烟梗中果胶的去除效果,并结合生产工艺和节约能耗的因素,建立二次作差响应曲面实验分析方法,优化烟梗果胶浸提条件,得到最佳工艺条件为:1.20％草酸铵溶液,液料比为10∶1,提取温度为60℃,时间为30 min.     

白肋烟花蕾制备烟用香料

以白肋烟烟草花蕾为原料,利用美拉德反应法制备烟用香料,采用同时蒸馏萃取法处理所得反应产物,GC/MS法分析其挥发性成分.结果表明:①从美拉德反应法制备的香料中共检出34种挥发性成分,其中酯类2种,萜烯类5种,醇类10种,醛类2种,酸类1种,酮类8种,酚类1种,氮杂环化合物5种.②与烟草花蕾直接提取物相比,美拉德反应法制备的香料中增加了二羟基丙酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰呋喃和苯基丙酮4种美拉德风味物质;感官评吸结果表明香气质改善,略有花香,甜润感和细腻感增加,余味舒适.     

黔南烟区烤烟钼肥适用量研究

为确定黔南烟区烤烟生长和品质形成的适宜施钼量,在黔南多地区采用大田试验研究了不同施钼量对烤烟常见化学成分、香气成分、经济性状和评吸结果的影响。结果表明,施钼一定程度上促进了叶长和叶宽的增加;随施钼量提高,烟碱和总氮含量普遍降低,而还原糖和总糖含量有增加趋势;施钼提高了烟叶香气指数,产量和产值均有增加,明显降低了杂色烟比率。黔南缺钼烟区施钼量以每株施用80 mL烟草专用钼肥稀释液（MoO32 mg/株）,烟叶品质较高,综合表现较好。     

均州名晒烟

均州名晒烟属于地方性淡色晒黄烟,采用架晾凋萎变黄、地晒干燥定色、白晒夜堆上汗、室外堆积发酵、分级打捆后二次发酵的传统调制方法。烟叶香型独特,似烤烟,可广泛应用于烤烟型、混合型、雪茄型等各类产品配方中,对于提高烟香丰富性、增加香气浓度和“减害降焦”具有积极的作用。     

烟草霜霉病

烟草霜霉病是具有高度破坏性和异常的传播能力的外来危险性病害,自本世纪60年代以来,病菌曾两度造成洲际性流行,迄今此病在我国尚未发生。本文将就烟草霜霉病的危害性、历史、地理分布、病原、生物特性及植物检疫检验、防治等方面进行评述,以期有利于防止此危险病害传入我国,保护我国烟草业的发展。      

湖南烟草信息化 一张白纸画彩虹

<正> 湖南是卷烟生产与销售大省,多年的计划经济和专卖体制,湖南省的烟草销售实际上是一个以批发为主的销售模式,坐销方式有很多弊病。     

现代烟草农业背景下基层烟技员队伍建设现状与思考

基层烟叶技术员队伍建设的现代化无疑是现代烟草农业建设中最为关键的环节之一。本研究通过调查某县级烟草分公司的烟叶技术员从业信息,探析了基层烟叶技术员队伍建设现状并提出了优化措施。烟叶技术员队伍技术力量薄弱,学历层次亟待提升,严重制约了当前烟叶生产的发展。经过分析,从烟叶技术员队伍技术、学历结构优化设计,晋升激励机制和职业生涯发展等几个角度提出了建议,为基层烟叶技术员队伍建设提供了新的观点。