衰减全反射傅里叶变换红外光谱测定米粉中硒代甲硫氨酸的含量

利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定米粉中硒代甲硫氨酸含量,以期探寻一种快捷、绿色环保的食品中硒含量的测定方法。通过采用添加硒代甲硫氨酸制备样品,衰减全反射中红外光谱仪采集红外光谱,TQ Analyst分析软件进行偏最小二乘法建模并验证,结果表明,选择1 600～650 cm－1作为样品的红外光谱分析波段,用导数对原始红外光谱处理后,采用留一和留多两种方法均获得良好的预测效果。比较而言,一阶导数处理后的留一模型,计算简单且预测效果更好。留一模型的决定系数RC 2 均大于0.997,因子数均为6,校正均方差为1.76～1.9,留一验证预测决定系数RP2为0.986 8,预测均方差为3.27,相对分析误差为8.612 9,预测值相对偏差在20%以内的占92.91%,10%以内占82.27%。     

基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的测定

目的:建立基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的快速测定方法.方法:负二阶导数水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(-2D-HATR-FTIR).使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪,采集三反油酸甘油酯标样在l 050～900 cm-1波段范围的吸收光谱,并求得负二阶导数谱.根据反式脂肪酸中孤立的反式双键在966 cm-1处的特征吸收与混合标样中反式脂肪酸的含量符合比尔定律的原理,构建定标方程.根据定标方程测定食品样品中反式脂肪酸含量.结果:在试验条件下,定标方程为Y=3 359.2X-0.6175,相关系数0.9997,检出限0.27％,回收率78.06％～112.65％.食品中反式脂肪酸含量最高接近50％.结论:建立一种新的快速测定食品中反式脂肪酸的方法,该法准确可靠,快速、简便,克服了现有红外光谱法灵敏度低的缺点,适用于食品中较低含量反式脂肪酸的快速测定.     

织物傅里叶变换衰减全反射红外光谱库的建立及应用

针对常规方法鉴别纯纺织物及预测混纺织物组分含量工序多、耗时长且污染环境的问题,采用傅里叶变换红外光谱仪,结合衰减全反射(ATR)附件测试各纯纺及二组分混纺织物的傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-IR)图,并从已测的753个样品中筛选出正反经纬组分一致的纯纺及混纺织物样品205个,建立了涤纶/棉、涤纶/羊毛、涤纶/锦纶、蚕丝/棉和涤纶/粘胶等纯纺及混纺织物的ATR-IR谱库。并利用自建谱库的检索功能,对20个未知纤维织物样品进行快速无损鉴别及含量预测。研究表明:对于纯纺织物,识别准确率为100%;对于混纺织物,当误差≤3% 时,通过T检验,其定量预测结果与国标法测定值无显著差异,方便了样品的快速检验与含量预测。     

衰减全反射红外光谱测定番茄酱中番茄红素

利用衰减全反射红外光谱法测定番茄酱中番茄红素,选择1 700~950?cm-1作为样品的红外光谱分析波段,用二阶导数对原始红外光谱降噪后,进行偏最小二乘法回归分析,建立了回归方程,模型决定系数R2为0.970。经验证,其相对预测均方根误差为3.78,预测值与真实值的线性拟合决定系数为0.959 8,能较准确测定番茄酱中番茄红素含量。     

灵山和邕宁产两面针衰减全反射傅里叶变换红外光谱研究

目的 利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法对灵山、邕宁两地产两面针的根皮与木部进行研究,探讨其光谱特征和主要生物活性物质含量的关系,为快速鉴定不同产地两面针样品提供依据.方法 采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR-FT-IR)分别对上述两地的两面针的根皮与木部进行研究,对比其红外光谱及其二阶导数光谱的差异.结果 ATR-FT-IR能有效鉴别不同产地的两面针药材样品.结论 利用ATR-FT-IR技术可以快速、简便地鉴定两面针药材,两面针中主要活性物质生物碱的含量与红外光谱信号强度成正相关.     

灵山和邕宁产两面针衰减全反射傅里叶变换红外光谱研究

目的利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法对灵山、邕宁两地产两面针的根皮与木部进行研究,探讨其光谱特征和主要生物活性物质含量的关系,为快速鉴定不同产地两面针样品提供依据。方法采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR-FT-IR)分别对上述两地的两面针的根皮与木部进行研究,对比其红外光谱及其二阶导数光谱的差异。结果 ATR-FT-IR能有效鉴别不同产地的两面针药材样品。结论利用ATR-FT-IR技术可以快速、简便地鉴定两面针药材,两面针中主要活性物质生物碱的含量与红外光谱信号强度成正相关。     

衰减全反射中红外光谱测定马铃薯中可溶性蛋白含量

傅里叶变换衰减全反射红外光谱法是一种快速无损绿色的分析技术,结合化学计量学和数学建模可对混合物进行定性、定量分析。本研究利用衰减全反射中红外光谱建立测定马铃薯中可溶性蛋白含量的方法,以满足选育高蛋白质含量马铃薯的快速测定,提高快速鉴定育种品系品质的目的。采用平滑降噪和导数基线矫正的方法预处理数据,选择1 700～600 cm~(-1)波段作特征光谱,提取主成分并逐步回归建模。结果表明7点平滑后一阶导数处理数据,能较准确地测定马铃薯中可溶性蛋白的含量,对于验证集的预测,其中70. 37%预测值偏差小于20%,对于鲜重蛋白质含量在5 mg/g以上的14个样品的预测,高达92. 86%预测值偏差小于20%,说明能准确快速鉴定高蛋白品系。     

衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法对花生仁霉变的分析

为快速检测贮藏花生的质量安全,对灭菌后的新鲜花生仁样品分别接种5种常见的有害霉菌,并于26℃、相对湿度80%条件下贮藏9 d。利用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR)采集不同贮藏阶段花生样品在4 000~600 cm~(-1)的光谱信息,通过权重分析阐述花生中侵染霉菌后光谱特征的变化,并结合偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)分析建立样品有害霉菌污染的定量分析模型。结果表明,不同贮藏阶段样品的峰谱出现明显波动,PLSR模型对单一菌株与多种菌株样品菌落总数的预测精度较高,其中对赭曲霉3.6486处理组样品预测模型相对偏优,有效决定系数(R_p~2)为0.915 7、交互验证均方根误差(root mean-square error of cross-validation,RMSECV)为0.208 0(lg(CFU/g))、剩余预测偏差(residual predictive deviation,RPD)为2.52;对多种菌株预测结果R_p~2、RMSECV、RPD分别为0.780 3、0.358 0(lg(CFU/g))与1.76。应用ATR-FTIR技术对花生受霉菌侵染的状况进行快速分析具有可行性。     

基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱鉴别山茶油掺假

目的 基于傅里叶变换衰减全反射红外光谱(attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy, ATR-FTIR)结合聚类判别分析等化学计量学方法, 建立山茶油、大豆油、玉米油、葵花籽油和花生油5种植物油的快速鉴别模型, 及山茶油掺假模型。方法 采集山茶油、大豆油、玉米油、葵花籽油和花生油5种植物油共99份样品, 并按照不同质量百分比(掺伪5%~95%)将大豆油、葵花籽油、玉米油、1:1玉米大豆油、花生油、棕榈油掺入到山茶油中, 获得掺假山茶油样品196份, 采集600~4000 cm-1波段的红外光谱信息, 建立偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis, PLS-DA)、主成分分析-判别分析(principal component analysis-linear discriminant analysis, PCA-LDA)、K最近邻分类算法(K-nearest neighbor, KNN)以及数据驱动型簇类独立软模式分类(data driven soft independent modelling of class analogy, DD-SIMCA)模型, 并比较各方法建模效果, 确定最优识别模型。结果 各样品组红外吸收光谱非常类似, 具有相似的特征峰数、峰位置和峰形。DD-SIMCA建立的鉴别模型能将山茶油和其他类别植物油样本完全分开; PLS-DA、PCA-LDA和KNN模型判别经分析比较, 发现利用PLS-DA和PCA-LDA模型在5种植物油的分类中校正集和预测集中的各样本的预测值与实际值很接近, 除了花生油以外其余种类植物油的校正集和预测集样本的识别率和预测正确率均为100.0%; ATR-FTIR结合PLS的计量学方法能够准确进行山茶油掺假定量分析, 可用于掺杂大豆油、玉米油、葵花籽油等的定性定量分析, 结果可靠, 最低检出限可达5%。结论 ATR-FTIR结合聚类判别分析等化学计量学方法实现对山茶油掺假的高效识别。     

直链淀粉的傅里叶衰减全反射中红外特征光谱筛选与定量分析

以直链淀粉含量中红外定量预测模型为载体,利用Simca软件的主成分分析和正交偏最小二乘（orthogonal partial least squares,OPLS）解析变量筛选与直链淀粉含量的相关性,同时利用TQ Analyst软件建立直链淀粉含量预测模型,比较筛选的变量对模型解释性的差异。结果表明,利用OPLS筛选出的969～1?158?cm－1特征波段,主要对应直链淀粉的结晶区和非结晶区,同时也是α-1,4-糖苷键C—O—C伸缩振动的特征波段,以此波段的光谱进行建模效果最优,模型的预测性能较全波段、800～1?200?cm－1均得到提高,模型相关系数为0.999?8,校正集均方根误差和预测集均方根误差分别为0.587%和6.26%,相对分析误差为5.177?8,预测值和真实值相关系数为0.962?7。因此OPLS筛选的变量能实现直链淀粉中红外区大部分化学特征的解析,可增强预测模型的解析性。     

Beer quality screening by FT-IR spectrometry: Impact of measurement strategies, data pre-processings and variable selection algorithms

In the presented research three measurement strategies of Fourier transform infrared (FT-IR) spectrometry (horizontal- and micro-attenuated total reflection (HATR and μATR, respectively) and a novel high throughput transmission (HTT)) in combination with extensive chemometric approach have been applied for analysis of beer. Fifty Belgian beer samples were analyzed: lager and white beers, dark and blonde ales, lambic and Trappist beers. Partial least square (PLS) regression was used for prediction of different physicochemical parameters of beer based on mid-IR data, modified with different spectral preprocessing and variable selection algorithms for higher prediction performance. It was found that HATR and μATR have the same prediction capability with a slight advantage of μATR and excellent correlations between spectra and reference values were demonstrated for original (R² 0.95), apparent (R² 0.89) and real (R² 0.95) extracts, real and apparent degrees of fermentation (R² 0.91 and 0.89), alcohol content (R² 0.94) and energetic value (R² 0.95). Good results (R² 0.83) were obtained from the HTT experiments for prediction of real extract and allow measurement of large sample numbers in short time (1 sample/minute) with further potential increase in a sample throughput and has the possibility for automation. The obtained results indicate that mid-IR spectrometry in combination with advanced pre-processing and variable selection methods is a valuable analytical tool for high throughput measurement of beer quality attributes and thus has potential for use in product development and quality control.     

Quantitative determination of fatty acid compositions in micro-encapsulated fish-oil supplements using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy

The research describes a rapid method for the determination of fatty acid (FA) contents in a micro-encapsulated fish-oil (μEFO) supplement by using attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopic technique and partial least square regression (PLSR) analysis. Using the ATR-FTIR technique, the μEFO powder samples can be directly analysed without any pre-treatment required, and our developed PLSR strategic approach based on the acquired spectral data led to production of a good linear calibration with R(2)=0.99. In addition, the subsequent predictions acquired from an independent validation set for the target FA compositions (i.e., total oil, total omega-3 fatty acids, EPA and DHA) were highly accurate when compared to the actual values obtained from standard GC-based technique, with plots between predicted versus actual values resulting in excellent linear fitting (R(2)≥0.96) in all cases. The study therefore demonstrated not only the substantial advantage of the ATR-FTIR technique in terms of rapidness and cost effectiveness, but also its potential application as a rapid, potentially automated, online monitoring technique for the routine analysis of FA composition in industrial processes when used together with the multivariate data analysis modelling.     

基于ATR-FTIR技术的黄斑烟污染源鉴别

利用衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)分别采集自制黄斑烟及实际黄斑烟上污染斑点的光谱图,通过直观比较、数据库检索、相似度计算的方法,对烟支污染来源进行分析,并结合Bootstrap法设定相似度阈值,建立黄斑烟污染源的鉴别模型。结果表明,该方法对验证样品鉴别正确率达100%,可实现对黄斑烟支污染来源的定性分析,而且方法精密度好、重现性强,RSD均0.01%(n=5)。     

近红外光谱技术在蜂蜜检测中的应用

蜂蜜是一种天然食品,具有很高的营养和保健价值,广泛应用在食品、药品和化妆品等行业。传统方法对蜂蜜检测的分析手段较为单一,且操作过程较为复杂,无法实现快速和实时检测,难以满足对蜂产业质量检测要求。近红外光谱技术作为一种快速、高效、无损的检测手段,被广泛应用在蜂蜜检测之中。本文基于近红外光谱技术,从定量和定性方面综述了蜂蜜检测中模型建立方法,提出了近红外光谱技术在蜂蜜检测中存在的问题,并对进一步的研究提出了展望。     

软枣猕猴桃总酚的可见-近红外漫反射光谱无损检测

应用可见-近红外漫反射光谱在570～1848nm光谱区域内,建立了软枣猕猴桃总酚定量数学模型。实验将贮藏分三个阶段(采收阶段,贮藏12d,贮藏24d)进行,通过对比分析不同建模方法得到软枣猕猴桃总酚定标模型。结果表明,应用偏最小二乘回归算法、一阶导数处理和反相多元离散校正处理所建软枣猕猴桃总酚定标模型的预测性能较好。定标集样本的交互验证相关系数(RCV)为0.8939,交互验证均方根误差(RMSECV)为11.6734mg/100g;预测集样本的相关系数(RP)为0.8627,预测均方根误差(RMSEP)为16.7690mg/100g。研究表明：可见/近红外漫反射光谱对软枣猕猴桃总酚的快速无损检测具有一定的可行性, 但模型精度有待提高。     

基于同色油墨红外光谱的卷烟包装纸真伪鉴别模型

目的:利用卷烟包装上同色油墨的红外光谱差异快速区分卷烟包装纸真伪。方法:分别收集了云烟、玉溪和红塔山3个品牌的真假卷烟包装纸共116个,使用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)衰减全反射(ATR)采集附件采集样品中红色油墨的红外光谱图。对光谱进行二阶导处理后,以光谱范围为3 200~2 700,1 800~1 580,801~720 cm1,56个真品为模型集合,每品牌各20个赝品验证准确性。分别按照品牌区分和不分品牌区分,使用马氏距离判别建立卷烟包装纸真伪鉴别模型。结果:建立了真假卷烟包装纸定性鉴别模型,对云烟、玉溪和红塔山3个品牌的预测准确率为100%,混合模型对随机样品的预测准确率也达到100%。结论:该组模型将同色油墨作为总体样本,预测准确率可达100%,并能大大提高筛查真假卷烟包装纸的工作效率。     

基于近红外光谱定量分析植物水解蛋白掺假牛奶

植物水解蛋白是一种典型的蛋白质含氮掺假物质,被不法商贩作为廉价的蛋白质添加到牛奶中以提高其蛋白质含量。本研究自行配置不同浓度的植物水解蛋白掺假牛奶,应用近红外光谱分析仪漫反射模块直接扫描掺假样品,同时使用透射分析模块扫描三氯乙酸前处理的掺假样品;应用TQ软件分别建模并比较两种方法差异。结果表明:使用一阶导数Norris Derivative滤波预处理,在8000~5000 cm~(-1),主成分数10,使用PCR构建了最优植物水解蛋白漫反射定量分析模型,RMSEC、RMSEP和R分别为0.224、0.214和0.98414,平均回收率为93.2479%。使用一阶导数Norris Derivative滤波预处理,在10000~7000 cm~(-1),主成分数10,使用PCR构建了最优植物水解蛋白透射定量分析模型,RMSEC、RMSEP和R分别为0.175、0.138和0.99036,平均回收率为98.7351%。经过三氯乙酸处理的透射模型更加精确和稳定,可以用于牛奶中植物水解蛋白的检测,可以为牛奶品质控制和快速定量提供参考。     

绿茶茶多酚近红外光谱定量分析模型优化研究

采用NIR Systems6500 和InfraXact Lab 型近红外仪分别对158 份绿茶未粉碎品和粉碎样品进行光谱扫描,利用正交试验设计,分别采用主成分回归、偏最小二乘、改进偏最小二乘3 种校正方法,并对原始光谱分别进行不同的预处理,建立了绿茶茶多酚定标模型,利用目标函数法对模型进行评定,并对评定的最优模型适用性进行验证。试验结果为：利用NIR Systems6500 型近红外仪对绿茶粉碎样品扫描的光谱采用改进偏最小二乘法进行定标,在标准正常化+ 趋势变化散射处理、二阶导数处理(取点间隔为1)、平滑处理取点间隔为4 和二次平滑处理取点间隔为8 组合的光谱预处理下建立的模型最优,其目标函数值为95.74%,验证相对标准差(RSD)为4.52%,相对分析误差(RPD)为2.52%。结果表明：采用正交试验设计能够综合考察不同的校正方法和预处理方法对近红外定标模型的影响,利用近红外光谱分析法能够实现绿茶中茶多酚含量的定量检测,所建立的最优模型具有很好的预测准确性和适用性。