电感耦合等离子体质谱法测定黑龙江省主要粮食产区灌溉水中27种元素

目的 采用电感耦合等离子体质谱法测定黑龙江省主要粮食产区灌溉水中27 种元素，初步了解黑龙江省内灌溉用水元素分布情况。方法 水样经0.45 μm滤膜过滤后，采用电感耦合等离子体质谱仪 ( inductively coupled plasma source mass spectrometer, ICP-MS ) 进行分析, 利用碰撞/反应池技术消除干扰。结果 该方法线性良好, 相关系数r均大于0.999。方法检出限0.0001~0.56 μg/L, 定量限0.00033~1.86667 μg/L。各元素加标回收率在84.1%~104.9%之间, 测定结果相对标准偏差RSD在0.23%~4.5%之间。结论 该方法简单、快速、准确，适用于灌溉用水中多元素测定。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移，碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ，方法检出限为0.045 mg/kg，相对标准偏差为 0.79 %，加标回收率86.4 %～97.8 %，粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好，是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定再造烟叶中17种痕量元素

目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行电感耦合等离子体质谱法的测定,同时考察碰撞模式及碰撞气流量对测定结果的稳定性与准确性。结果 17种目标元素线性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.001~0.065 mg/kg,加标回收率为79.3%~123.1%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。结论该方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业内大批量再造烟叶样品对痕量元素的分析测试。     

ICP-MS法测定动物肝脏中重金属元素的含量

以动物肝脏为研究对象,建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法分析动物肝脏中重金属含量的方法。样品经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In、~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了动物肝脏中重金属铅、铊、镉、砷、铬和镍。试验结果表明:电感耦合等离子体质谱法检测6种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999。铅、铊、镉、砷、铬、镍的检出限分别为1.55、0.05、0.18、1.04、1.47、0.79μg/kg。方法用于分析标准物质,结果与标示值相符。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法。对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,快速测定样品中存在的元素及浓度范围,测定结果的偏差为-29.0%～17.0%,加标回收率为-29.0%～17.0%。该方法可应用于盲样元素含量扫描分析,为快速了解盲样元素信息提供科学根据。     

枸杞中11种元素的快速质谱分析与质量控制

采用电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中铅镉砷铬镍等11种有害重金属元素的含量。以HNO3-H2O2密闭高压消解法获取枸杞中的金属总量,以碰撞反应池技术/干扰方程消除实验中出现的多原子离子干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中的重金属元素含量,同时以大虾标准物质(GBW10050)作为过程监控样品。实验结果表明,标准物质的测定结果与证书标示值相符,相对标准偏差小于5%,方法快速、灵敏、准确度高,适用于枸杞中重金属元素的批量检测。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

螺肉中重金属元素含量的ICP-MS法检测及质量控制

建立了碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法分析螺肉中重金属含量的方法。螺肉经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In和~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了螺肉中重金属铅、镉、砷、铬、锡和镍含量。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~100μg/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,添加水平为0.1~10.0μg/L时,螺肉样品中6种重金属元素的加标回收率为88.1%~113.0%,铅、镉、砷、铬、锡和镍的检出限分别为0.46,0.053,0.31,0.44,0.74和0.24μg/kg。方法经国家有证标准物质(GBW 10050)验证,结果与标示值相符,可用于螺肉中重金属含量的快速检测。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

有机溶剂溶样-ICP-MS法测定食用花椒籽油中的无机元素

建立了测定食用花椒籽油中无机组成元素含量的分析方法。选择煤油为溶剂溶解食用花椒油样品后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的Be、B、Na、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种无机元素。通过优化等离子体射频功率、载气流速和样品的提升量等工作参数消除了有机溶剂直接进样所引起的信号波动,选用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术和内标法消除了分析过程中的质谱干扰和基体效应。分析结果表明,22种无机元素的检出限在0.12~16.25 ng/g之间,相对标准偏差(RSD)为1.28%~4.16%,加标回收率在90.00%~110.00%之间,方法准确可靠。食用花椒籽油中无机组成元素中P含量最高,其次是K。该方法能用于食用花椒籽油的质量控制和营养评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定云南市售大米中4种有益元素

目的建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定云南大米中4种有益元素含量的方法。方法以产自云南省12个州市共90件大米为实验对象,采用石墨湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法进行测定,内标法定量分析云南大米中锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)4种有益元素的含量。结果云南大米中锰、铁、铜、锌4种金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收实验分析锰、铁、铜、锌4种金属元素的加标回收率依次为93.61%~100.37%、88.32%~105.47%、99.91%~101.78%、94.14%~102.89%,相对标准偏差依次为3.37%、1.02%、0.16%、1.18%,4种金属检出率均为100%。结论石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法精密度好、准确度高,可同时测定大米中多种金属,适用于云南大米中锰、铁、铜、锌含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hg、B、K、Mg、Na、Ca、Zn、Mn、Cu 、Fe、Ba、Li、Sr、Cd、Pb、Se、Ni、V、Cr、As、Tl、Be、U、Ag、Co、Cs、Ga 40种元素含量的分析方法,并对60件上海市售大米进行测定。方法 采用5mL浓硝酸、2mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,以选取合适的待测元素质量数和在线内标消除质谱干扰和非质谱干扰。结果 结果表明：该方法线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.0001～0.3mg/kg,定量限为0.0003～1.0 mg/kg;三水平加标回收率为在85.6%～121.6%,相对标准偏差为0.5～9.0% (n=6)。选择国家标准物质大米（GSB-1）验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。选取国标以原子吸收、原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法比对以验证方法准确性,4种元素的标准样和检测样比对结果均一致。结论 该方法高通量、简便快速、准确度好、灵敏度高,线性范围广、精密度好等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海参中铝的残留量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。